中药炮制辅料胆汁质量标准研究

目的：建立胆汁辅料质量标准,为提高和稳定胆汁制中药饮片质量和临床疗效提供参考。方法：收集不同批次的牛、猪、羊胆汁,对其进行质量分析,包括性状、理化和薄层鉴别,异性胆汁、相对密度、异性有机物和水分检查及总胆酸含量测定,制订胆汁辅料标准。采用胆汁发酵天南星,按照2020年版《中华人民共和国药典》对胆南星饮片进行质量检测从而评价辅料胆汁质量。结果：胆汁呈具有一定黏度的棕黄色至黄绿色或至绿褐色、半透明液体,气微腥,味极苦,含有胆汁酸类成分且均含有胆酸。薄层和显微检查表明样品中均无异性有机物掺入。胆汁相对密度为1.020～1.430,水分为86.53%～94.00%,紫外-可见分光光度法测得总胆酸含量为5.20～75.16 mg/mL。胆汁发酵后的胆南星饮片质量符合《中华人民共和国药典》规定。结论：初步建立了中药炮制辅料胆汁质量标准,可为中药炮制辅料胆汁质量标准制订提供依据。     

HPLC蒸发光散射法测定中药炮制辅料牛胆汁中胆酸的含量

目的：建立牛胆汁中胆酸HPLC含量测定的方法，为制定中药炮制辅料牛胆汁的药用标准打下基础。方法：采用5C18-PAQ Waters柱（4．6min×250mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（72：28：0．2）为流动相，流速1ml／min；蒸发光检测器载气流速2．2L／min，漂移管温度85℃。结果：胆酸在1．648μg--4．944μg，呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．48％，RSD为4．2％。结论：本方法准确，简便，重复性好，可用于牛胆汁中胆酸的含量测定。     

中药胆制的价值考辨

胆汁炮制中药距今已有千年历史，历代中医药学家皆有继承和创新，其作用在于增强中药功效、降低毒副反应和扩大临床应用范围。能作为炮制液体辅料的胆汁包括牛胆汁、猪胆汁和羊胆汁等，常用于天南星、黄连、黄芩和化风丹药母等中药的炮制，其中尤以胆汁炮制南星的记载最为详尽，最能体现胆汁炮制中药的特色。本文通过梳理历代本草学专著收录的动物胆汁炮制中药的文献，以期为胆汁炮制的现代研究提供依据，也为扩大胆汁炮制中药的临床应用提供参考。     

炮制对东北南星中氨基酸及部分无机元素含量的影响

目的：考查不同炮制方法（浸、煮）及不同辅料（矾、姜、胆汁）对东南星中氨基酸及部分无机元素含量的影响。方法：用高效液相色谱法测定氨基酸,用原子分光光度法测定无机元素。结果：东北南星中总氨基酸含量生品明显高于各炮制品,胆南星含量最低,其它各炮制品含量相当。而炮制后有无机元素引入或损失。结论：水漂是东北南星炮制后氨基酸含量降低的关键因素,辅料中无机元素的东北南星炮制后无机元素变化的关键因素。     

胆南星辅料成分分析及其清热作用

目的:通过比较猪、牛、羊胆汁中胆酸类成分和对发热小鼠清热作用的差异,为胆南星炮制辅料的筛选提供参考依据。方法:采用HPLC-CAD法检测三种胆汁中胆酸类成分(胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺胆酸钠)。色谱条件为Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量:1 mL·min~(- 1);进样量:20μL,Corona参数:氮气压力为35 psi(241.3 Kpa),Filter:high,Range 200 p A。以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁对发热小鼠体温的影响。结果:猪、牛、羊胆汁中胆酸类成分存在明显差异,五种胆酸总量分别为1.495 0%、0.354 0%、0.597 6%,猪胆汁中猪去氧胆酸含量最多,为1.128 7%。猪、牛、羊胆汁对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁在6 h时表现出清热作用但不持久。牛胆汁在8 h时表现出较明显的清热作用。羊胆汁清热作用最明显且持久。结论:猪、牛、羊胆汁无论胆酸类成分含量还是清热作用均存在明显差异,提示我们应对药典规定的胆南星的三种胆汁进行区分,将其分别发酵制成胆南星后并结合药效评价再进行筛选。     

紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量

目的:建立中药胆南星中总胆酸含量测定的方法。方法:以鹅去氧胆酸为对照品,直接采用加入50%硫酸溶液,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计(377±2)nm波长处测定。结果鹅去氧胆酸在0.000 0～0.431 2 g.L-1呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.79%(n=5),RSD为3.02%。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于中药胆南星中总胆酸含量测定。     

HPLC检测蛇胆和人工蛇胆中结合胆汁酸的含量

目的：测定人工蛇胆中牛磺胆酸和牛碘去氧胆酸的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱Spherisorb C18柱，甲醇－0.02mol/L磷酸缓冲液（60：40）为流动相，检测波长210nm。结果：牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸分别为0.28672-2.8672mg/mL和0.26842-2.6842mg/m范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为97．65％和95．815，RSD分别为0．79％和3．27％。结论：本方法简便，准确。     

猪胆汁质量标准研究

目的：建立猪胆汁的质量标准。方法：采用TLC法鉴别猪胆汁中猪去氧胆酸，并与易混淆品牛、羊胆汁进行鉴别；采用薄层扫描法，测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量。结果：在TLC色谱中检出猪去氧胆酸，并可检出牛、羊胆汁；猪去氧胆酸线性范围为1．0～5．0μg，r=0．9994，平均回收率为96．8％，RSD为1.70％。结论：方法可行、重现性好，适用于猪胆汁的质量控制。     

不同品种醋对延胡索内在成分的影响

目的:选用不同品种的醋炮制延胡索,考察醋对其有效成分的影响,对全国不同品种的醋进行质量筛选。方法:采用HPLC测定延胡索炮制品中延胡索乙素及总生物碱的溶出量,Kromasil-C₁₈柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(pH调至6.0,65∶35),检测波长280 nm。结果:总酸含量高的、名牌的、正规厂家生产的醋炮制延胡索后,其延胡索乙素和总生物碱溶出量明显高于其他醋。结论:初步筛选出一些能够达到炮制目的、符合中药炮制药用辅料要求的醋,为中药炮制辅料醋的规范化及进一步质量标准的制定奠定基础     

萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的提取工艺优选研究

目的探讨萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的最佳水提工艺。方法采用紫外分光光度法测定正交设计所得9个样品的含量,以吴茱萸中总生物碱含量的多少来评价提取方法的优劣。结果A3B2C1的工艺即浸泡60min,加12、9．6倍量水,提取40min,提取2次的样品中总生物碱含量最高。结论本研究为萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的制备提供了一个切实可行的最佳提取工艺。     

基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分

目的 建立基于核磁共振氢谱技术（¹H-NMR）结合液质联用技术（LC-MS）的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用¹H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以¹H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分（胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸）进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于¹H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。¹H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。     

HPLC测定中药炮制辅料猪胆汁中猪去氧胆酸含量

猪胆汁为猪科动物猪Sus scr叼f乙do~tica Bris- son.的胆汁，其性苦，味寒，具有清肝胆热，润燥通便解毒，止咳、平喘的功效。中医用作导肠通便及清肝明目〔’刁〕。猪胆汁不但是常用的中药，同时又是一种重要的中药炮制辅料，如炮制天南星后可降低其毒性、增强清化热痰，熄风     

虎杖不同炮制品的实验研究

采用分光光度法测定虎杖不同炮制品中总蒽醌的含量。结果：盐灸虎杖、姜炙虎杖中总蒽醌的含量较高。提示：不同炮制方法、辅料、温度、时间对虎杖中总蒽醌含量有一定的影响。     

HPLC测定中药炮制辅料醋中乳酸的含量

目的:建立中药炮制辅料醋中乳酸的HPLC含量测定以及薄层鉴别方法。方法:采用HPLC法测定醋中乳酸的含量,Kromasil-C18柱,柱温25℃,流动相为0.1 mol/L,KH2PO4(H3PO4调pH=3.0),流速0.5 mL/min,检测波长215 nm。结果:乳酸在4.900 8μg-29.404μg范围内呈良好线性,平均回收率为101.7%,RSD为2.1%;薄层鉴别可以达到鉴别目的。结论:该薄层鉴别以及含量测定方法简便、准确、重现性好,可作为中药炮制辅料醋的质量控制指标。     

人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量的方法。方法:采用Phe-nomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈-0.15%磷酸氢二钠缓冲盐(pH=3.0)溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为203nm;柱温为35℃。结果:牛磺胆酸钠在0.0051~0.0816mg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9997。平均回收率为102.1%,RSD=1.6%(n=6)。7批蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的平均含量7.35mg.g-1。结论:该方法简便、可行,能准确测定人工养殖蟒蛇胆汁中牛磺胆酸钠的含量,为蟒蛇胆汁的质量控制提供理论依据。     

胆南星质量标准的现状与思考

胆南星是常用的清热化痰、息风定惊药,但目前胆南星的质量标准简单粗略,尚不规范,无相关的制法、检查、含量测定等内容。《中国药典》2015年版中仅有简单描述——本品为制天南星的细粉与牛、羊或猪胆汁经加工而成,或为生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经发酵加工而成。导致厂家生产胆南星制法不一,质量参差不齐,不利于胆南星的质量监控,并影响其临床用药的安全性和有效性。通过对胆南星文献研究进行归纳并结合对生产企业实地调研,本文针对目前胆南星及其炮制辅料质量标准存在的主要问题,提出相应对策与建议,建议增加相应检测指标并完善辅料标准等,有助于规范和完善胆南星及其炮制辅料的质量标准,供同行思考与借鉴。     

猪胆汁中胆红素和胆酸含量测定

猪胆味苦性寒 ,无毒 ,具有清热、润燥、解毒之功效。其主要成分为猪胆酸、猪去氧胆酸和胆红素等。其中胆红素和胆酸为人工牛黄的主要原料 ,本文对猪胆汁中胆红素和胆酸的含量进行了测定 ,现报告如下。1　仪器与试剂1.1　仪器紫外分光光度计 :日本岛津 U V-2 10 A。1.2　试剂1.2 .1　胆红素和胆酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。1.2 .2　猪胆市场购得。1.2 .3　重氮化溶液甲液 :取对氨基苯磺酸 0 .1g,加盐酸 1.5 m l,再加水至 10 0 ml;乙液 :取亚硝酸钠 0 .5 g,加水溶解成 10 0 m l;临用时取甲液 10 m l与乙液 0 .3ml,混匀。1.2 .4　…     

不同广豆根炮制品中苦参碱含量比较

目的：探讨不同炮制方法对广豆根中苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对不同广豆根炮制品中苦参碱进行测定。结果：广豆根不同的炮制品与生品中苦参碱比较有显著性差异。结论：不同炮制方法、辅料使广豆根炮制前后苦参碱含量发生变化。     

中药历代辅料炮制沿革讨论

<正>中药用辅料炮制是一种较早形成的炮制方法。本文将中药历代辅料炮制的沿革及近代应用研究概况加以分述,为同仁在实践工作中进一步深入探讨其炮制机理提供参考。 1 历代沿革简介 中药用辅料炮制始见于我国最早医书《五十二病方》及本草《神农本草经》。其中有“熬盐”热熨,蝟皮“酒     

开展中药炮制辅料质量标准的研究

中药饮片是中医临床、中成药和中药配方颗粒的处方药,常用的500多种中药大部分附有炮制品.中药的炮制往往需要采用各种辅料,而辅料的用量和质量会直接影响炮制品的质量及临床应用效果.2001年2月25日通过的<药品管理法>明确提出,要对中药饮片逐步实行批准文号管理;同时,"十五"重大专项招标指南也提出50种中药饮片炮制研究课题;2005年版<中国药典>准备将中药饮片专门列为一个章节.以上均说明中药饮片质量研究的重要性和必要性,同时,也进一步要求对中药炮制辅料进行研究和规范,制定出中药炮制辅料的国家标准.