离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

目的：探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法：采用玻璃电极作为内参比电极，以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果：盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6～10^-2mol／L范围内符合能斯特响应，电极的稳定性和重现性很好，样品的含量为100．4％(n=5)，RSD=0．7％。结论：可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极，该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。     

离子选择性电极法测定卡托普利片含量

目的：建立离子选择性电极法测定卡托普利片含量的新方法。方法：卡托普利结构含有-SH,呈酸性,与碱作用生成RS-硫离子选择性电极对其产生响应。结果：电极响应的电位值与-lg[RS-]符合能斯特方程。能斯特响应范围为1．0×10^-6～1．0×10^-2mol／L（r=0．9998）,平均回收率为99．4％,RSD=0．29％（n=6）。结论：本法设备仪器简单,分析快速,专属性强。     

尼莫地平的电化学性质研究及其应用

目的研究尼莫地平在非水溶液中的电化学行为,建立检测方法并应用于尼莫地平片中尼莫地平含量的测定。方法采用循环伏安（CV）法及差分脉冲（DPV）法。结果在0．5mol／L高氯酸四丁铵（TBAP）的乙腈溶液中,尼莫地平在铂电极上有一灵敏的氧化峰,其浓度在1．0×10^-7～5×10^-3,mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系（DPV）,线性回归方程为,I=0．00138±59．61C（r=0．9985）,检出限为1×10^-7mol／L。结论该方法准确可靠,操作简便,重现性好,可用于尼莫地平的检测。     

鱼藤酮对小鼠小胶质细胞 BV-2存活率及一氧化氮含量的影响

目的：研究鱼藤酮对小鼠小胶质细胞BV-2存活率及一氧化氮含量的影响。方法 BV-2细胞以5×10^7/L密度接种到细胞培养板中,分别加入鱼藤酮0、1×10^-11、1×10^-10、1×10^-9、1×10^-8、1×10^-7、1×10^-6、1×10^-5 mol/L后0、6、12、24、48、72 h等测定细胞存活率。另以1×10^-8 mol/L鱼藤酮干预BV-2细胞48 h,测定上清液中超氧化物歧化酶、过氧化物酶、总巯基、超氧阴离子和NO含量并与未给予鱼藤酮干预的对照组比较。结果5×10^7/L BV-2细胞于0、6、12、24、48、72 h细胞增殖活力分别为0．035±0．001、0．132±0．006、0．334±0．017、1．073±0．044、2．272±0．172、0．776±0．032,可见48 h达到细胞生长曲线的峰值。鱼藤酮（1×10^-6 mol/L ）干预 BV-2细胞24、48、72 h 细胞存活率分别降低至（63．4±10．1）％、（51．7±12．2）％、（33．9±11．2）％;鱼藤酮（1×10^-7 mol/L）干预BV-2细胞72 h细胞存活率降低至（50．8±2．9）％。1×10^-8 mol/L 鱼藤酮干预48 h 后 BV-2细胞上清液一氧化氮水平达（27．6±6．2）μmol/L,明显高于对照组的（13．3±2．5）μmol/L （t＝-2．135, P＝0．044）。结论鱼藤酮在一定浓度范围内可激活小胶质细胞,但是超出此浓度范围时则可能导致小胶质细胞存活率降低。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

新诺明分子印迹传感器的制备及应用研究

目的以吡咯为单体在玻碳电极表面电聚合一种新诺明分子印迹膜。方法研究了聚吡咯、新诺明浓度、扫描圈数及扫描速率对印迹膜制备的影响,并探讨检测液的pH值、乙腈与水的体积比对响应电流的影响。采用循环伏安法及电化学交流阻抗技术对分子印迹膜进行表征。结果在最佳实验条件下新诺明的浓度在2．50×10^-5～7．50×10^-4mol·L^-1及7．50×10^-4～2．00×10^-3mol·L^-1内时,差分脉冲伏安法的峰电流响应值呈现线性关系（线性相关系数分别为0．9958和0．99671,检出限（S／N=3）为2．80×10^-6mol·L^-1。结论印迹电极也显示出较好的选择性、重复性、稳定性。将此印迹传感器对复方新诺明药品中磺胺甲嗯唑的含量进行了测定,回收率在94．2％～105．0％。     

聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量

目的 研究聚中性红薄膜修饰电极（PNRE）对盐酸环丙沙星（CPLX）的电催化作用，建立一种定量检测CPLX的电化学分析方法。方法 利用循环伏安法（CV）电聚合制备PNRE，在0．2mol／LNaN03＋0．0Gmol／LCH3COOH-CH3COONa体系中，研究PNRE对盐酸环丙沙星氧化的电催化作用及其定量测定CPLX的最佳条件。结果在7．5×10^-7～7．5×10^-5mol／L范围内，催化氧化峰电流与CPLX的浓度呈良好的线性关系，γ=-0．9999，检测限达3．5×10^-8mol／L，平行测定的RSD小于2.4％（n=8），样品回收率为95．6~103．6％。结论 该法灵敏度高、准确可靠，用于CPLX眼药水及片剂样品的测定取得满意结果。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

注射用依匹必利的HPLC测定

建立了HPLC法测定注射用依匹必利的含量。采用CN柱，流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0）（60：40），检测波长215nm。依匹比利在200-1000μg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为100．6％，RSD为1．18％。     

盐酸依匹斯汀的合成工艺研究

目的 研究盐酸依匹斯汀的合成工艺.方法以6-氰基-6,11-1H-二苯并[b,e]氮杂(革)为起始原料,经硼氢化钠还原,富马酸盐精制,溴化氰环合得依匹斯汀溴酸盐,用氢氧化钠将其游离,再在乙醇中用盐酸成盐,用乙醇和水重结晶得盐酸依匹斯汀.结果所得的盐酸依匹斯汀的结构经1H-NMR、MS、IR等确证,总收率为55％,HP...     

涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

报导一种以普鲁卡因与碘分子缔合物为电活性物的新型全固态PVC膜普鲁卡因涂丝选择电极,电极的线性响应范围为1.0×10-1~7.9×10-5mol/L,级差为51mV/pC,检测限为5.0×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对盐酸普鲁卡因注射液含量进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。     

涂丝型氟罗沙星选择电极的研制与应用

报道了一种以氟罗沙星与铋离子形成的缔合物为电活性物的PVC膜氟罗沙星涂丝选择电极,测定了氟罗沙星注射液的含量。电极的线性响应范围5.0×10-3~4.3×10-5mol/L,级差电位为29.25mV/pC,检测限为1.0×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,结果与药典法相符。     

PVC膜离子选择电极测定盐酸地尔硫(艹卓)片

以盐酸地尔硫(艹卓)与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(PVC)膜盐酸地尔硫(艹卓)选择电极,测定了盐酸地尔硫(艹卓)片的含量.电极的线性响应范围为1.0×1~(-5)~1.0×10~(-2)mol/L,级差电位为56mV/pc,检测限为3.2x10~(-6)mol/L.     

盐酸曲马多分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

介绍了盐酸曲马多分子印迹聚合物离子选择性电极的制备、特性及应用.该电极在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-2)mol/L范围内表现Nernst响应,斜率为30.4mV/pc,检测限为6.3×10~(-7)mol/L,回收率为97%～101%.     

盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

目的:研究盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极(PNR/CPE)上的电化学行为,建立一种修饰电极测定盐酸异丙嗪含量的新方法。方法:采用循环伏安法(CV)研究碳糊电极(CPE)上电聚合制备聚中性红膜的最佳聚合条件及盐酸异丙嗪在该修饰电极上的电化学行为,以方波伏安法(SWV)对盐酸异丙嗪进行含量分析。结果:中性红在碳糊电极上聚合效果很好,对盐酸异丙嗪有着良好的电催化氧化作用,与CPE相比,盐酸异丙嗪在PNR/CPE上的氧化峰电流增加约5倍,其峰电流与浓度在1.0×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol.L-1。结论:该法灵敏度高,可用于盐酸异丙嗪片的测定。     

青蒿素与过氧化物酶作用的荧光研究

目的:研究青蒿素与过氧化物酶间的作用关系,建立青蒿素荧光检测方法。方法:以吡罗红B为指示剂,用荧光降低法研究青蒿素与辣根过氧化物酶的相互作用。结果:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的催化反应米氏常数Km为2.72×10-5mol/L,最大反应速度vmax为1.74×10-4mol/(L·s),催化常数Kcat为24.27s-1。反应作用位点分别是青蒿素内过氧基团与酶中心离子Fe。该反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定,测定工作曲线为c=0.1684?F-0.8143(cartemisinin单位为1.0×10-7mol/L),相关系数r=0.9965,3σ检出限为3.58×10-8mol/L。结论:青蒿素与辣根过氧化物酶之间的作用具有酶与底物反应的特征,该特征反应可用于对黄花蒿药材中青蒿素含量的测定。     

基于苯硼酸双羟基识别的竞争反应对黄芪甲苷的特异性检测研究

目的创新性地提出一种可高灵敏、高选择性定量检测中药材中黄芪甲苷的新方法。方法将氨基苯硼酸共价吸附到多孔硅胶中,制备得到苯硼酸功能化的分子印迹材料。该印迹材料中的双羟基基团能与黄芪甲苷分子结构中的双羟基发生特异性识别。采用紫外分光光度法为检测手段,以茜素红（ARS）为光度指示剂,利用ARS与黄芪甲苷之间的双羟基竞争反应,观察加入不同浓度的黄芪甲苷后所引起可见光区吸光度的变化,达到高灵敏定量分析黄芪甲苷的目的。结果在510 nm处,溶液吸光度响应值的变化与黄芪甲苷的浓度在1×10^-6-6.4×10^-4mol/L内呈现良好的线性关系,线性回归系数为0.9929,检出限为0.3×10^-6 mol/L。结论本方法结果可信,重复性较好,可用于中药材中黄芪甲苷的定量分析。