妇女养血丸质量标准研究

目的建立妇女养血丸(丹参,当归,川芎等)的质量标准.方法采用HPLC法对制剂中主要成分丹酚酸B进行定量分析.色谱柱Hypersil ODS2-C18(4.6 mm×250 mm 5μm);流动相甲醇-乙腈-甲酸-水(2511163);检测波长286nm.对处方中当归、川芎、香附、陈皮、甘草进行薄层色谱鉴别.结果丹酚酸B在0.233～1.747μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD为1.87%(n=9).薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可有效控制制剂质量.     

柴桂安神胶囊质量标准研究

目的:建立柴桂安神胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对本方中的桂枝、川芎、白术进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中主要成分阿魏酸进行含量测定。结果:在TLC色谱中,待检测药材斑点清晰,与其他成分分离度好;阿魏酸在0.03μg～0.5μg范围呈良好的线性关系,r=0.998,平均回收率100.27%,RSD为0.89%。结论:所建立的方法可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

注射用黄金菊冻干粉针质量标准研究

目的:建立注射用黄金菊(冻干)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中4种药效组分;并用RP-HPLC法对制剂中的4种药效组分进行定量分析.色谱柱:Agela Venusil HPLC Clumns(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.6%磷酸水(12:88～30:70);检测波长:340nm.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.黄芩苷在1.652～9.912μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.59%;绿原酸在0.1096～0.6576μg范围内线性关系良好,平均回收率99.39%;荭草苷在0.1944～1.164μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.13%;牡荆苷在0.0472～0.2832μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%.结论:本方法简便易行,可有效地控制黄金菊粉针质量.     

强力定眩片中天麻素含量的测定及薄层鉴别

目的测定强力定眩片中天麻素的含量及其中天麻薄层鉴别。方法含量测定为高效液相色谱法:色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm;薄层鉴别:薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为醋酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2)。结果天麻素在0.156～0.936μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD=1.45%(n=6)。结论含量测定方法简便、稳定性高、准确、可靠,能有效检测出片剂中天麻素的含量;薄层鉴别方法专属性强,干扰少,可作为该制剂中天麻素的质控方法之一。     

大川芎鼻用原位凝胶质量标准研究

目的:建立大川芎鼻用原位凝胶剂的质量标准。方法:采用TLC法对处方中天麻和川芎进行定性鉴别;并采用HPLC法测定天麻中天麻素,以及川芎中阿魏酸的含量。结果:薄层色谱检出天麻、川芎;天麻素在0.1132-1.698μg内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.86%,RSD%=1.79%。阿魏酸在0.02705-0.2705μg内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均回收率为98.94%,RSD%=1.42%。结论:该方法简便可行,重现性好,可控制该制剂的质量。     

复方天麻胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方天麻胶囊的定性定量方法.方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的五味子和麦冬,采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量.结果在薄层色谱中五味子和麦冬能得到很好的鉴别;天麻素在(0.121～1.93)μg线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为2.O%(,n=9).结论该方法准确、简便、重复性好,可用于复方天麻胶囊的质量控制.     

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2. 1 mm,2. 7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0～50 ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0. 999;平均加样回收率为97. 3%～115. 2%,相对标准偏差(RSD)为0. 3%～3. 4%;检出限分别为0. 03、0. 06、0. 04 mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。     

通便茶质量标准研究

目的建立通便茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通便茶中的大黄、黄芩、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为 SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。大黄素在0.448～1.344μg范围内线性关系良好,r＝0.9997;大黄酸在0.011～0.077μg范围内线性关系良好,r＝0.9998。大黄素和大黄酸加样回收率分别为98.52%、97.53%,RSD分别为1.02%、1.15%(n＝6)。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制通便茶的质量。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。