HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的 比较不同品种市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱条件为流动相甲醇-0.05%磷酸（8:92）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,进样量20 mL。结果 3批白醋中未检测到5-羟甲基糠醛,以黑糯米、小米等优质粮食为原料酿造的米醋中5-羟甲基糠醛含量相对较高,天立老醋、水塔老陈醋和恒顺镇江陈醋等有陈酿工艺的米醋中5-羟甲基糠醛含量高。结论 5-羟甲基糠醛含量的高低反映了米醋质量的优劣,5-羟甲基糠醛可作为米醋的质量控制指标。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20mL超声2次,每次30min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量。结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。     

HPLC法测定甘油果糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的建立高效液相色谱法测定甘油果糖注射液的5-羟甲基糠醛。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在浓度为1.0～20.0μg·mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9982)。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC法同时测定黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和黄精碱A的含量

摘 要 目的：建立同时测定黄精生药和酒黄精中5 羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A 3个成分含量的高效液相色谱法。方法: 采用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A) 水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长300 nm,柱温30 ℃。结果: 5 羟基麦芽酚、5 羟甲基糠醛 、黄精碱 A进样量分别在0.055 0～1.100 0 μg(r=0.999 5)、0.071 3～1.426 0 μg(r=0.999 9)和0.004 1～0.082 0μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.81%,97.53%,99.23%,RSD分别为1.81%,1.07%,0.93%(n=6)。结论: 该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于黄精药材的质量控制。     

HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的:建立养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水（10∶90）,流速0.8 ml·min^-1,检测波长：284 nm,进样量为10 μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

HPLC法检查氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的研究

目的 研究氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:SHIMADZU ODS(150 mm&#215;4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调pH值至4.0)-乙腈(79∶21);检测波长:284 nm;柱温:30℃.结果 可分离5-HMF,分离度为:3.0.结论 本法简便,灵敏,准确,排除了氧氟沙星等成分的干扰,可用于氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查和质量控制.     

棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的HPLC限量检查

目的:建立棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxEclopseXDB-C8(5!m,150mm×4.6mm)分析柱;以水(含0.02%磷酸)-甲醇(25:75)为流动相,流速0.6mL/min;检测波长:284nm。结果:5-羟甲基糠醛线性回归方程为Area=244.93C+2.53,相关系数r=0.9999(n=5),在6.25!g/mL～18.75!g/mL范围内呈线性关系。结论:该方法简便、准确、快速,可作为该制剂中5-羟甲基糠醛的限量测定方法。     

高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的采用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法色谱柱采用Turner Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（80∶20）,检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛的最低检测限为0.02 ng。结论所用方法快速、灵敏、准确,适于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。     

HPLC测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量

目的：研究熟地黄的质量控制方法,方法：采用HPLC测定熟地黄药材中5－羟甲基糠醛的含量,乙腈－水（5：95）为流动相,检测波长280nm,结果：平均回收率99．73％,RSD为1．2％（n=5),结论：本方法简便,准确,重现性好,可作为质控方法。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)。方法采用HPLC法,用 HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4．0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm。结果 5-HMF在 0．25-10．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．999 9),平均回收率为99．2％(RSD=0．62％)。结论采用 HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠。     

HPLC检测长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛

目的建立测定长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为KromasilODS-1C18(4.6mm×250mm);流动相为0.2%磷酸-甲醇(75∶25);流速1ml·min-1;检测波长284nm。以外标法测定5-HMF的含量。结果在1.0~20.0μg·ml-1范围内,对照品峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样平均回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=5),最低检测浓度为7·7ng·ml-1。结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-HMF的检测。     

六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定

目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均＜0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均＜0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.     

HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量

目的 建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法 采用Agilent Zorbax C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(20∶80);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30 ℃。结果 5-HMF在0.026 2~2.62 mg·mL^-1内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.57%。结论 该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

甘油果糖注射液中5-HMF限度的研究

本文对我国药典规定甘油果糖注射液主要降解产物5-HMF限度的不合理性进行探讨.