食品用包装材料及成型品重金属限量方法探讨

食品用包装材料及成型品如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等，GB5009．60-2003中规定了重金属的检验方法是用4％醋酸60℃浸泡2h的浸泡液中重金属（以铅计）与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准管比较不得更深即表示重金属含量符合标准。实际工作中，该试验往往易产生白色混浊，干扰结果测定。我们于2004年试用硫代乙酰胺试剂代替硫化钠，可得到满意结果。     

便携式气相色谱法测定空气样品中的硫化氢

工作场所和环境空气中的硫化氢的测定,目前在国内采用硝酸银比色法或亚甲基蓝分光光度法,空气样品需用多孔玻板吸收管采集、显色后用目视比色或用分光光度计比色分析。该方法采样繁琐,硫化氢容易氧化影响样品的真实性。本方法采用便携式气相色谱法,用微氩离子检测器测定硫化氢,     

餐具洗涤剂中重金属及砷限量试验方法的改进

GB9986-88餐具洗涤剂试验方法中的重金属、砷限量试验,试样处理采用干法消化,费时(6 小时以上),不易灰化;重金属采用硫化钠甘油溶液显色易产生白色混浊,干扰结果的判定 ;砷回收率偏低.笔者采用湿法消化,避免了上述不足,一次消化,同时测定重金属、砷, 操作方便,省时(1小时内完成);重金属测定改用硫代乙酰胺显色,灵敏度高,结果可靠; 重金属(以Pb计)、砷回收率均达100%.方法介绍如下.     

紫外分光光度法测定空气中硫化氢

空气中硫化氢的测定,当前广泛使用的分析方法有硝酸银目视比色法、可见分光光度法、气相色谱法和荧光光度法[13],但未见紫外分光光度法测定的文献报道。我们研究了在ＧｅｌａｔｉｎＣ2Ｈ5ＯＨ体系中,硫化氢与硝酸银的显色反应,优选了显色条件,考察了多种离子及多种空气中常见的有机物共存的影响,在此基础上提出了一种准确、灵敏、简便的紫外分光光度法测定空气中硫化氢的新方法。本法用于劳动卫生的车间空气监测,获得了满意的结果。一、试验部分1仪器:日本岛津ＵＶ2401紫外分光光度计,多孔玻板吸收管,流量计(0～10Ｌｍｉｎ),抽气机,比色管(1…     

塑料输血输液袋溶出试验重金属检查方法的探讨

将中国药典(1990年版)蒸馏水的重金属检查法移植试用于塑料输血输液袋溶出试验的重金属检查,经两年测试表明,此法简便可行,效果明显优于经典的硫化氢试液法。     

工作场所空气中硫化氢的分光光度法测定

目的建立分光光度法测定工作场所空气中硫化氢的方法。方法工作场所空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集,与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液,紫外可见分光光度计比色定量。结果本方法在0~20.0 g硫化氢标准系列范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999,方法检出限为0.06 g/mL,最低检出浓度为0.08 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),相对标准偏差为4.97%~8.16%,回收率为94.9%~97.4%。结论该方法准确度高,已用于实际样品的检测。     

异烟酸-吡唑酮法测定酒中氰化物的改进

本文报道了用异烟酸-吡唑酮测定酒中氰化物方法的一些改进,消除了原法中样品管显色后的混浊现象,回收率达90.2～102.4%,CV-2.0%,线性良好,相关系数0.997以上;对试剂作了改良,延长了显色剂的使用时间,简化了操作手续.     

硫化氢气体导致玻璃体混浊的探讨

关于硫化氢气体导致玻璃体混浊,目前报道甚少,自流井盐厂职工医院,在进行硫化氢气体对井盐采卤作业工人健康危害的调查中,见到玻璃体混浊10例。现仅就其发生机制初步探讨于下。调查对象及方法1 对象自流井盐厂84名采卤作业者,其中男65例,女19例。年龄最大63岁,最小17岁,平均34(7/12)岁。工龄最长31年,最短1年,平均8(8/12)年。另选该车间其它工种中年龄、工龄等情况与之相近者60名作对照组。     

异烟酸-吡唑酮法测定酒中氰化物的改进

本文报道了用异烟酸—吡唑酮测定酒中氰化物方法的一些改进,消除了原法中样品管显色后的混浊现象,回收率达90.2～102.4%,CV—2.0%,线性良好,相关系数0.997以上;对试剂作了改良,延长了显色剂的使用时间,简化了操作手续。     

浸提消解法前处理用火焰原子吸收法测定明胶中铬、铅含量的方法探讨

GB6783-94食品添加剂明胶中铬、重金属(以铅计)测定方法分别为二苯碳酰二肼比色法和硫化铅目视比色法,均需把明胶在高温电炉中分别灰化后,按化学法还均需多种试剂测定,操作烦琐,费电、费时。测铅需制硫化氢试液,若硫化铁量控制不当,产硫化氢多对环境和操作者造成危害,且仅用一个标准管目视比色,灵敏度太低。明胶常用于果冻等食品增稠和药品、保健品胶囊外壳等,食用者以儿童及体弱者较多,而GB6783-94标准中A、B、C级明胶铅标准均≤50mg/Kg,是否太高值得商榷。对明胶前处理改用浸提消解法一次处理后,铬、铅含量用火焰原子吸收法分别测出,经多次试验,证明该法简便、安全,省电、省时,重现性好,灵敏度高,现介绍如     

测定水中痕量硫化物的新方法

众所周知,硫化氢是所有硫化物中重要的化合物之一。除了工业生产以及火山不断排出大量的硫化氢之外,在大陆和自然水体中由于有机物的腐烂也不断产生大量的硫化氢,造成环境污染。因此,检测水中硫离子的浓度如同测定空气中硫化氢的含量一样显得十分重要,它是环境监测主要项目之一。目前,测定水中硫离子的常用方法有滴定法、亚甲蓝比色法。但这些方法灵敏度不高,选择性也较     

漂粉精氧化异烟酸——巴比妥酸比色法测定白酒中氰化物的探讨

目前测定白酒中氰化物的国家标准方法是以氯胺Ｔ做氧化剂，异烟酸－－吡唑酮作显色剂的比色法。但用此法测定白酒时存在混浊现象，散装白酒的混浊现象更为严重，使测定无法进行。采工浓度的漂粉精作氧化剂，用异烟酸－－巴比妥酸作显色剂测定白酒中氰化物的含量，明显抑制了混浊现象。线性范围为０－２．０μｇ／２５ｍｌ。方法的精密度和准确度都符合测定要求。     

作业场所空气中硫化氢测定方法比较

硫化氢为无色、有味气体,分子量为34.08。是化工厂最常测定的车间空气中成份之一。硫化氢常用的测定方法有硝酸银比色法;亚甲基兰比色法;气相色谱法,其中在现场最常用的方法为硝酸银及亚甲基兰法。我们通过现场应用对两种方法作了比较,并补充、完善了硝酸银法。1 空气中硫化氢的特性与测定难度 硫化氢是一种有腐蛋、恶臭味的特殊气体。虽然作业场所空气中国家的最高允许浓度为10mg/m~3,但人对硫化氢的嗅觉阈很灵敏,浓度在0.012～0.003mg/m~3即可嗅到。故硫化     

冷原子吸收法测定空气中硫化氢

目的　建立更灵敏的测定空气中硫化氢的方法。方法　用过量定量的HgCl2 与S2 -反应 ,冷原子吸收法测定残余汞量 ,从而间接测定空气中硫化氢含量。结果　本方法线性良好 (r =- 0 .9995 ) ,检测下限极低 (即 0 .0 5ug/L) ,精密度、准确度良好。 结论　本方法可用于测定空气中硫化氢。     

急性硫化氢中毒患者血清酶变化的临床意义

目的探讨急性硫化氢中毒患者血清酶的变化特点、演变规律与中毒程度的关系。方法对66例急性硫化氢中毒患者进行血清酶的测定,并同期对40例健康对照者进行测定。结果急性硫化氢中毒患者血清酶峰值明显高于对照组(P<0.01),中度中毒组血清酶峰值明显高于轻度中毒组(P<0.01),重度中毒组血清酶峰值显著高于中度中毒组(P<0.01)。结论对急性硫化氢中毒患者进行血清酶的测定有助于估计中毒患者的病情及预后。     

乙酰丙酮甲醛分光光度法测定车间空气中氨

目的:建立不受甲醛、硫化氢干扰的测定车间空气中氨的新型分光光度测定法。方法:用0.01 mol/L H2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在加热100℃条件下,于pH4.5~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与乙酰丙酮、甲醛反应生成黄色化合物,于405 nm比色定量。结果:本法线性范围为0.20~10.00μg/ml,相对标准偏差为1.40%~5.07%,加标回收率为95.3%~104.5%,方法检测限为0.13 mg/m3。结论:本法简便、快速、不受甲醛、硫化氢干扰,用于实际车间空气样品中氨的测定,结果满意。     

聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯基醚(OP)–硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢的方法。方法:OP体系中硝酸银与硫化氢反应生成稳定的硫化银,用于测定作业场所空气中硫化氢。结果:硫化氢浓度在0.05 mg/m3～8.00 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9995,回收率在99.4%～100%范围,相对标准偏差在0.86%～3.5%(n=6)范围。结论:用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢,具有操作简便、稳定、灵敏、准确等特点,结果满意。     

废弃物处理中的化学事故

对废弃物处理要高度重视,否则会引起人身伤亡。近年来,在地下有限空间等有毒有害危险场所作业导致急性硫化氢中毒事故频发,据统计,2005年本市发生11起硫化氢中毒事故,造成20人死亡;2006年本市已发生5起硫化氢中毒,死亡13人。硫化氢中毒事故往往是多人中毒、死亡率高。为此市安监局管监[2005]101号文印发了《硫化氢中毒事故防范对策》的通知。近期上海市安全生产监督管理局会同市建委以及市房地产、市政、水务、市容、环卫部门联合制定了《有毒有害危险场所作业安全管理规定》,强化了安全管理,以保障从业人员安全、健康,构建和谐社会。     

一起职业性硫化氢中毒的事故性监测

目的 探讨一起职业性硫化氢中毒事故性检测的合理方法。 方法 在采样器进口接长管放到现场井下液面以上采集硫化氢样品,利用改进的硝酸银比浊法快速测定空气硫化氢含量。 结果 实验室测得井中硫化氢的平均浓度值为1 366 mg/m3,接近瞬间致死浓度,且结果准确。 结论 该方法避免了实验人员直接下到井下采样可能产生的危险,效果较好。     

酒用焦糖色理化指标的检测

黄酒是我国古老的一种发酵酒,为了开发焦糖色素在黄酒中调色的应用,找们对焦糖色进行了理化检验,结果如下。 材料与方法 1.材料来源 89年11月至90年8月本市食品添加剂厂生产五十镉次焦糖色素。 2.方法 色率、氨氮、二氧化硫、重金属、铅、砷、4—甲基咪唑均按GB8817 88进行。 PH值 准确称取10.0g焦糖色,加水至100.0ml后,用酸度计进行测定。 耐盐试验 将20ml 20％氯比钠液于试管中,加一滴焦糖色于试管中摇匀,放沸水浴中即计时,3min后取出观察有无混浊沉淀,如无混浊沉淀,如此每隔1min观察,直至