止嗽定喘丸(浓缩丸)质量标准研究

目的:制定提高止嗽定喘丸(浓缩丸)质量标准的方法。方法:用RP-HPLC法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定,TLC法对止嗽定喘丸(浓缩丸)中苦杏仁进行定性鉴别,化学反应鉴别石膏。色谱柱:Allsphere ODS(4.6mm×250mm,2.5μm);流动相:乙腈:水(1mL.L-1磷酸和1mL.L-1三乙胺)(3/97);检测波长:207nm。结果:盐酸麻黄碱对照品在0.2246~1.1240μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.03%,处方中的药材苦杏仁能得到很好的专属性定性鉴别。结论:处方中苦杏仁的TLC定性鉴别专属性好,君药麻黄中盐酸麻黄碱含量测定方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可以有效用于止嗽定喘丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC方法测定止嗽立效丸中苦杏仁苷含量

目的:建立测定止嗽立效丸中苦杏仁苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用SHISEIDO CAPCELL PAKC_(18)SIZE(4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为25℃,检测器为紫外检测器,检测波长为207nm,进样体积为10μL。结果:苦杏仁苷的线性范围为0.02125~0.1700mg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率为98.5%(RSD=0.8%n=9)。结论:建立的方法简便、快速、准确、重现性好,适用于止嗽立效丸的质量控制。     

HPLC测定止嗽定喘片中苦杏仁苷的含量

止嗽定喘片由麻黄、苦杏仁、石膏、前胡4味中药制成,收载于卫生部药品标准中药成方制剂二十册。具有辛凉清肺、止咳平喘等功效,用于表寒里热,身热口渴,咳嗽痰盛,喘促气逆,胸膈满闷,急性支气管炎等症。该标准中仅对麻黄和甘草进行了薄层色谱鉴别,没有含量测定。苦杏仁是方中止咳平喘的主药。苦杏仁苷是苦杏仁中的主要有效成分,现代研究表明,苦杏仁苷在体内能慢慢分解,产生少量氢氰酸,从而抑制呼吸中枢,使呼吸系统趋于安静而呈现止咳平喘的功效,过量又会出现中毒症状[1]。因此苦杏仁苷的含量将直接影响到止嗽定喘片的安全和疗效。我们参考有关…     

橘红丸中苦杏仁苷的定性、定量分析方法的研究

目的 建立橘红丸中苦杏仁苷的定性。定量分析方法。方法 采用薄层色谱法对橘红丸中苦杏仁苷进行定性鉴别；并用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量。结果 在橘红丸薄层色谱中，展开剂；为氯仿-甲醇-冰醋酸-水（20：10：3：1），可清晰检出苦杏仁苷斑点；HPLC测定橘红丸中苦杏仁苷含量，苦杏仁苷线性范围1.1-18.0μg（r=0.9998)，平均回收率为97.3%(RSD=2.8%)，灵敏度高，结果准确，重现性好。结论 方法简便可行，可用于该制剂的质量控制。     

药材、制剂、半成品中麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷的同时定量研究

目的:制定简便、快捷的麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷多组分同时定量方法.方法:采用高效液相法,测定了麻黄、苦杏仁、止嗽立效片、止嗽立效胶囊及其半成品中,麻黄碱、伪麻黄碱与苦杏仁苷的含量.结果:通过方法学考察,盐酸麻黄碱的进样量在0.039 68～0.892 8μg,苦杏仁苷的进样量在0.106 3～4.252μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱的平均回收率为98.2%(n=9),RSD为1.6%;苦杏仁苷的平均回收率为99.4%(n=9),RSD为2.4%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.用HPLC法同时测定6种样品中,两组不同性质的组分,且各峰分离度良好,可用于控制中药制剂质量.     

一测多评法同时测定小儿止嗽金丹中

目的：建立一测多评（QAMS）法同时测定小儿止嗽金丹中苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴苷、哈巴俄苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;柱温为室温;进样量为10 μL。以哈巴苷为内参物,建立其与苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴俄苷的相对校正因子,并计算含量。结果：苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴苷、哈巴俄苷的线性范围分别为21.59～431.80、0.78～15.60、1.66～33.20、0.64～12.80、4.86～97.20、1.77～35.40 μg·mL-1,r为 0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.85%、97.88%、98.10%、96.95%、100.13%、98.66%,RSD为0.69%～1.51%;一测多评法计算值和外标法实测值之间差异无统计学意义。结论：该方法简便、准确,可用于小儿止嗽金丹的质量评价研究。     

止嗽定喘丸(浓缩丸)质量控制方法研究

目的:采用高效液相色谱法建立了一种全面控制止嗽定喘丸(浓缩丸)内在质量的方法。方法:以混合对照药材作为对照,对处方中全部药味进行定性鉴别。结果:4批样品均呈现与混合对照药材色谱保留时间一致的主要特征峰,各味药材不相互干扰。结论:本方法重复性好,操作简便,可作为止嗽定喘丸(浓缩丸)的质量控制方法。     

HPLC法测定通窍耳聋丸中芦荟苷含量

目的：采用高效液相法测定通窍耳聋丸中芦荟苷的含量,并对市售不同厂家的通窍耳聋丸中的芦荟苷进行含量测定,为该制剂的质量控制提供依据.方法：采用HPLC法测定通窍耳聋丸中芦荟苷的含量,采用Agilent Extend-C18色谱柱;柱温：室温,流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：355nm.结果：芦荟苷在26.95~242.55μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,加样回收率为101.55%,RSD为2.50%（n=6）.3个厂家的通窍耳聋丸中芦荟苷的含量分别为8.8mg·g-1、0.8mg·g-1、6.7mg·g-1.结论：该方法简单、快速、准确、重复性好、专属性强,试验结果表明不同厂家的通窍耳聋丸中芦荟苷的含量存在一定差异.     

一测多评法同时测定小儿止嗽金丹中6种成分含量

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定小儿止嗽金丹中苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴苷、哈巴俄苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm;体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温为室温;进样量为10μL。以哈巴苷为内参物,建立其与苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴俄苷的相对校正因子,并计算含量。结果:苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、哈巴苷、哈巴俄苷的线性范围分别为21.59～431.80、0.78～15.60、1.66～33.20、0.64～12.80、4.86～97.20、1.77～35.40μg·mL~(-1),r为0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.85%、97.88%、98.10%、96.95%、100.13%、98.66%,RSD为0.69%～1.51%;一测多评法计算值和外标法实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简便、准确,可用于小儿止嗽金丹的质量评价研究。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

HPLC测定苦杏仁不同炮制方法中苦杏仁苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的方法。方法：采用HPLC法,C18柱,流动相：甲醇-水（25∶75）;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果：苦杏仁苷在0.019 8-0.198 0 g/L范围内呈良好线性关系,r=1,平均回收率为97.68%（RSD=0.53%）。结论：该方法准确、可靠、专属性强,重复性好,可有效的控制苦杏仁的质量。     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的：建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（6∶94）,流速为0.8 mL/min,柱温：30℃,检测波长为207 nm。结果：苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论：反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

ＨＰＬＣ法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的：建立百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法。方法：应用HPLC检测法,色谱柱为Kromasi C18（5μm,4.6mm ×250mm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,柱温25℃,流速1.0ml/min。检测波长215nm。结果：苦杏仁苷在0.04～0.24mg/ml范围内线性关系良好（r＝0.9995）,平均回收率99.65％。RSD为1.90％。结论：该方法准确、快速、可靠,可用于测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量。     

HPLC法测定加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量

目的：建立加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18柱（ZORBAX SB-Aq 4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为水—甲醇—乙腈（93∶3∶4）,流速为1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果：苦杏仁苷在0.044~0.440μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率98.2%,RSD=1.78%（n=6）。结论：本方法准确,重现性好、操作简便,适用于加味桂枝茯苓汤的质量控制。     

加味桂枝茯苓颗粒结合针灸治疗前列腺增生症的疗效观察

目的:探讨加味桂枝茯苓颗粒联合针灸治疗良性前列腺增生症(BPH)的临床疗效。方法:将70例患者随机分为两组,其中观察组给予加味桂枝茯苓颗粒配合针灸治疗;对照组给予盐酸坦洛新缓释片及针灸治疗,疗程为8周,观察两组的疗效、国际前列腺症状指数I-PSS评分、生活质量指数(QOL)、最大尿流率(Qmax)及膀胱残余尿量(PRV)、前列腺体积改善等指标。结果:观察组总有效率为82.86%,对照组为65.71%,差异有显著性(P<0.05);且观察组患者在减少I-PSS、改善QOL、提高Qmax和减少PRV等方面,疗效均优于对照组(P<0.05);两组在改善患者前列腺体积方面无明显差异(P>0.05)。结论:加味桂枝茯苓颗粒联合针灸治疗BPH,可以显著改善患者的症状及客观指标。     

步长稳心颗粒对慢性心力衰竭患者室性早搏及心功能的影响

目的:评价步长稳心颗粒对慢性心力衰竭患者室性早搏、心功能及血浆脑钠肽(BNP)的影响。方法:将60例慢性心力衰竭并室性早搏患者随机分为对照组30例和治疗组30例,对照组给予地高辛、利尿剂、血管紧张素转换酶抑制剂或血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂及β受体阻滞剂治疗,治疗组在此基础上加用步长稳心颗粒。观察治疗前及治疗结束后患者室性早搏发作次数、心功能及BNP变化。结果:与治疗前相比,治疗组的左心室短轴缩短率(LVFS)、心搏量(SV)、左心室射血分数(LVEF)、BNP值明显改善,室性早搏次数减少;与对照组比较,治疗组的临床疗效显效率和总有效率均高于对照组,室性早搏次数、SV、LVFS、LVEF、BNP值差异显著。结论:稳心颗粒有效控制心力衰竭患者室性早搏次数,能改善慢性心力衰竭患者的心功能,可以作为心力衰竭的辅助治疗。     

洋参御糖丸调控糖尿病大鼠肝脏胰岛素PI3K信号通路的机制研究

目的：观察洋参御糖丸对DM大鼠肝脏胰岛素P13K信号通路的调节作用。方法：4周龄Wistar大鼠50只,选取10只作为空白组,给予普通饲料,其余40只给予高脂高糖饲料,喂养8周,腹腔注射STZ,做成糖尿病大鼠模型,分为模型组、二甲双胍组、洋参御糖方高剂量组、洋参御糖方低剂量组,每组10只。各组给予相应药物灌胃,每日一次,给药剂量：洋参御糖丸低剂量组1．35g·（kg·d）-1,高剂量组2．7g·（kg·d）-1,二甲双胍组70mg·（kg·d）-1。模型纽和空白组给予等体积蒸馏水灌胃。各组继续给予高糖高脂饲料,药物干预4周末,进行肝脏取材。血糖仪测定各组大鼠尾静脉空腹血糖;放免法测定空腹血清胰岛素;氧化酶法测定肝糖原含量;结果：①模型组大鼠血糖、血清胰岛素与空白组比较明显增高（P〈0．05）;洋参御糖丸高、低剂量组及二甲双胍组血糖及血清胰岛素较模型组不同程度降低,（P〈0．05）;二甲双胍组上述指标降低程度优于洋参御糖丸高、低剂量组（P〈0．05）;②模型组大鼠肝糖原含量较空白组明显降低（P〈0．05）;洋参御糖丸高剂量组和二甲双胍纽肝糖原含量较模型纽显著升高,（P〈0．05）;洋参御糖丸低剂量组肝糖原含量与模型组比较差异无统计学意义（P〉0．05）;③模型组大鼠肝脏IRS—1、GLUT-4和P13K—p85蛋白表达与空白组相比显著降低（P〈0．05）;洋参御糖丸高剂量组及双胍组IRS-1、GLUT-4和P13K—p85蛋白表达与模型组比较显著提高（P〈0．05）;而洋参御糖丸低剂量组与模型组相比上述指标无明显差异（P〉0．05）。结论：洋参御糖丸可能通过增加DM大鼠肝脏IRS-2、GLUT-4和P13K—p85蛋白表达,增强胰岛素P13K信号转导,抑制肝糖输出,发挥降糖和改善IR作用。     

HPLC法测定红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量

目的：建立红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hanbanhedera ODS-2C18柱（5μm,4.6×250mm）,流动相为甲醇-0.4%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温30℃。结果：木犀草苷回归方程：Y=59558771X-1755,r=0.999991,在0.0019mg/mL～0.1238mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=1.68%（n=9）;木犀草素回归方程：Y=76381285X-9981,r=0.999995,在0.0020mg/mL～0.1266mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.56%,RSD=2.00%（n=9）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于木犀草苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定半枝莲中熊果酸的含量

目的:用HPLC法测定半枝莲药材中熊果酸的含量。方法:采用Agilent SB-C18柱(5μm,4.6mm×250 mm),以甲醇-2%乙酸(88:12)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:熊果酸浓度在0.0245~0.4918 mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)为98.7%(RSD=1.90%),供试品溶液在24 h内稳定。结论:该方法精密度良好,准确度高,适合于半枝莲药材中熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定蛹虫草子实体及其培养基的虫草素含量

目的:建立蛹虫草子实体及其培养基中虫草素(Cordycepin)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,选用YMC-PackC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30℃,分析时间为20min。结果:蛹虫草子实体中虫草素含量为0.503mg/g,平均加样回收率(n=9)为100.8%(RSD=1.33%);蛹虫草培养基中虫草素含量为0.118mg/g,平均加样回收率(n=9)为101.7%(RSD=1.82%)。结论:本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于蛹虫草子实体及其培养基的质量评价。