中药浙八味中有机氯农药残留量分析

目的测定浙江省地产药材浙八味中有机氯农药残留量，分析浙江地产药材农药污染现状。方法采用非极性混合溶剂超声提取，硫酸磺化后直接测定法，以不分流进样方式，用DB 1701毛细管柱，通过程序升温分离，用电子捕获检测器，检测9种农药。结果9种农药在0.001～0.100 μg·mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系，浙八味中有机氯农药含量明显低于标准规定的限度。结论浙江省地产药材浙八味受农药污染较轻，可以放心使用。     

GC-ECD测定中药何首乌、栀子有机氯农药残留量

目的:探索中药饮片中有机氯农药残留量的测定方法,并对何首乌、栀子中药饮片中进行六六六(4个BHC异构体)、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量测定。方法:样品经丙酮—水提取后用硫酸磺化净化,运用DB-35MS毛细管柱,采用程序升温,μ-ECD检测器检测,外标法定量测定其有机氯农药残留的含量。结果:DB-35MS柱对10种农药的分离效果非常好;10种有机氯农药在0～250μg/L的浓度范围内与峰值呈良好的线性关系,其检出范围为0.025～0.200pg,何首乌、栀子中的10种有机氯农药残留量符合药典规定。结论:本样品处理方法简便,净化效果和重复性好,可用于多种中药饮片中有机氯农药残留的检测。     

有机氯类农药残留量测定法

本栏目的"有机氯类农药残留量测定法"曾收载于我会出版的"中国药典2000年版一部附录(草案)"中,近经专家再次审核作出修订,请在起草标准时按此稿试行并提出意见     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量

目的：建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法：加速溶剂萃取仪在100℃，10．35mPa压力下，用丙酮和正己烷（1：9，）静态萃取样品5min，2个循环。用DB-1701毛细管柱分离样品，GC—ECD测定有机氯的残留量。结果：本方法的回收率在83％～105％之间，相对标准偏差在1．7％～9．8％之间。结论：本方法所用时间短，所需溶剂少，检测效果好。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

益肾颗粒中有机氯农药残留量检测

目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量;色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:9种有机氯农药的最低检测限范围为0.128～0.446ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64%～114.77%(n=9)。结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准。     

家种白花蛇舌草中有机氯农药残留量测定

目的：检测家种白花蛇舌草中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）的残留量。方法：采用2000年版《中国药典》方法进行检测。结果：样品中的农药残留量均在药典规定的限定范围之内。最低检测浓度为10～100pg／mL，精密度RSD为0.72％～1．63％，加样回收率为87．46％-103．33％。结论；药典中有机氯农药残留量的限量标准对家种白花蛇舌草同样适用。     

气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药残留量

目的探讨人参提取液中有机氯农药残留量的测定方法。方法采用气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药及其降解产物的残留量。色谱柱为HP-1701毛细管柱（内径0．25mm，膜厚0．25μm，柱长为30m）、电子捕获检测器，检测器温度300℃，进样口温度250℃，恒温条件下柱温180～220℃，载气为He（99．999％），柱流量为30～50mL／min。结果人参提取液中农药残留量BHC-α为0．069×10^-6，BHC-γ为0．118×10^-6，BHC-δ为0．2×10^-6，PCNB的降解产物PCA和PCTA分别为0．779×10^-6和0．061×10^-6.结论方法简便、快诛．可用于人泰提取渣中残留有机氯农药及PCNB的降解产物PCA，PCTA的检测。     

气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的 了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。方法 从安徽省部分三级甲等医疗机构采集样品并收集相关产地信息,按照2010版《中国药典》中有机氯农药残留气相色谱检测方法,黄芪饮片粉粹后以有机溶剂超声提取、用浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,经两次程序升温技术分离,后采用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量。结果 所采集的黄芪饮片中有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求。但不同产地来源的样品仍存在差异。结论 该方法可以快速准确的检测黄芪饮片中有机氯农药残留的含量,为安全用药提供保障。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

甘草和枸杞中有机氯农药残留量检测研究

目的 建立对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）的7种异构体残留量同时进行气相色谱分析的方法。方法 采用底物固相分散（MSPD法）将甘草（或枸杞）粉碎，与佛罗里硅土混匀装柱，用5％（或10％）石油醚-丙酮作淋洗液洗出后，定容直接常规进样，作气相色谱检测。结果 甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80％，标准曲线线性关系良好，RSD小于5％（n=5）；不同产地的甘草和枸杞8个样品中有机氯农药残留量BHC≤0．1μg／g，DDT≤〈0．1μg／g。结论 该方法样品前处理操作简便，试剂用量少、灵敏度高。     

浅谈中药中有机氯农药残留问题

<正>农药残留是因农药使用而残留在人类或动、植物体中的混 合物。以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农 药,因具有高效广谱的杀虫特点,曾是世界各国使用量最大的 杀虫剂。因其残效期长、残留量高,世界各国已在20世纪70年 代末禁止使用,但目前仍可在土壤、农产品、中药材中检出,其 中在中药材中有机氯农药检测主要是BHC、DDT和五氯硝基 苯(PCNB)3类。本文就近年的相关报道,对有机氯农药残留现     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg&#183;L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg&#183;L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg&#183;L^-1之间；低（5μg&#183;L^-1）、中（50μg&#183;L^-1）、高（100μg&#183;L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

甲磺酸齐拉西酮中有机溶剂残留量的CGC测定

建立了毛细管气相色谱法测定甲磺酸齐拉西酮中残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、DMF、丙二酸二甲酯的残留量.采用HP-5色谱柱,FID检测器.7种有机溶剂分别在5～800、5～800、3.75～600、5.94～950、5～800、6.25～1000和6.88～1100μg/ml范围内线性关系良好(r＞0.9995),平均回收率93%～104%.     

气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量

建立了气相色谱法对10种中药材中六氯苯和DDT残留量的测定方法,以1.5%OV17+2%QF为固定相,应用电子捕获检测器,测得α-,γ-,δ-,β-六氯苯及pp′-DDE,op′-DDT,PP′-DDD,pp′-DDT回收率分别是(88.5±4.23)%,(85.0±7.88)%,(77.31±2.89)%,(120.7±5.21)%,(95.5±2.77)%,(76.14±2.21)%,(97.8±3.72)%和(124.2±9.38)%.     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

有机氯农药残留对中药污染问题探讨

通过对有机氯农药在中药中残留现状的分析探讨,阐述了中药材中残留农药的脱除方法,分析了有机氯农药的特点及残留原因。提示要生产出合格的中药材,建立绿色中药材生产基地才是根本的解决措施。