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基于超高效液相色谱指纹图谱轮廓的香丹注射液相似度快速评价 总被引:2,自引:2,他引:0
目的:建立采用超高效液相色谱指纹图谱轮廓快速评价香丹注射液相似度的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,0.4%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为288 nm,测定了9个不同厂家的样品和其中1个厂家的10批香丹注射液UPLC-UV指纹图谱,再用基线校正、色谱峰匹配等数据预处理方法对指纹图谱进行处理,校正干扰后比较各批次香丹注射液样品的色谱图轮廓考察指纹图谱的相似度。结果:采用色谱指纹图谱轮廓能够在一定程度上反映出注射液的质量变化信息,与采用峰面积的分析方法差异不大,结果相似。结论:本方法可用于测定并比较不同来源的香丹注射液色谱指纹图谱相似度,并为快速中药质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。 相似文献
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[目的]采用高效液相色谱(HPLC)法对三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行考察,为科学评价与有效控制血塞通氯化钠注射液提供方法。[方法]色谱条件:LunaC18柱(250mm×4.6mm,Ф5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其相似度进行分析。[结果]建立了三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液HPLC指纹图谱,且相似度较好。[结论]此方法能够作为三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液指纹图谱的检测标准,为全面控制血塞通氯化钠注射液质量提供了依据。 相似文献
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《中药材》2018,(11)
目的:建立丹参川芎嗪注射液及丹参提取液的HPLC指纹图谱。方法:采用Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min,建立10批丹参川芎嗪注射液的HPLC指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"软件对其进行相似度评价。结果:建立了丹参川芎嗪注射液HPLC指纹图谱,共确定8个共有峰,指认了6个成分;10批样品相似度均为0.999,且方法可靠。结论:该分析方法分离效果好、可行性强,可为丹参川芎嗪注射液的质量控制提供可靠的依据。 相似文献
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目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。 相似文献
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刺五加注射液指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立刺五加注射液HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Kromasil-C18反相色谱柱,A相为0.2甲酸水溶液,B相为35乙腈水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。对生产工艺中原料提取液、半成品、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较。结果:10批刺五加注射液指纹图谱相似度≥0.977。刺五加药材提取物、中间体、成品进行指纹图谱有明显差异。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于刺五加注射液生产过程的质量控制和产品的质量评价。 相似文献
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目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值 1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P 0. 05)的化学成分。对比三年生和五年生人参的化学成分,人参皂苷Rb_1,Rh_4,Rk_2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg_1,Rf,Rh_1,Rb_1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。 相似文献
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该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物,研究其质谱裂解,选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子,再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值,提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参,有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似,且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44,表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留,结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比,该方法选择性更强、更快速,可为人参质量控制提供有效辅助手段。 相似文献
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目的:采用高分辨率熔解曲线技术(HRM),应用ITS2序列对人参和西洋参药材进行快速鉴别,为规范市场药材管理提供一个新的分子检测手段。方法:收集人参、西洋参以及购买人参商品粉末药材,提取DNA,选择ITS2作为鉴别序列。在HRM-PCR条件下,建立人参和西洋参的标准高分辨熔解曲线、熔解曲线模型并确定Tm值;应用该方法检测市场随机收集的10份人参商品。结果:通过比较分析,人参和西洋参能够很好的区分开,10份人参商品粉末的高分辨熔解曲线、熔解曲线的峰形和Tm值均与人参相吻合,初步说明这10份人参商品都含有人参。进而将其PCR 产物测序,以验证该结果。结论:Bar-HRM方法可简单、快速、高通量化和可视化的实现人参商品粉末药材的快速检测。 相似文献
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不同年份林下山参叶中皂苷类成分含量变化研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:分析不同年份林下山参叶中多个人参皂苷类成分的含量,考察年份对人参皂苷类成分含量的影响.方法:采用Acquity UPLC BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液梯度洗脱;检测波长203 nm.结果:建立了同时测定13个人参皂苷类成分的含量的UPLC分析方法,分析了5~17年份林下山参叶中人参皂苷类成分的含量,皂苷含量随年份有波动,14年份各皂苷类成分含量均处于较高水平.结论:建立的分析方法,简便,准确,可靠,可以作为同时测定人参类药材中多种皂苷含量的方法及指纹图谱研究方法;研究结果为林下山参叶人参皂苷类成分的积累和林下参资源的利用提供了可靠的基础. 相似文献