HPLC测定龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量

目的建立龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定方法。方法采用HPLC法,用C18柱,乙腈-1%冰醋酸溶液(37∶63)为流动相,检测波长275nm,柱温30℃。结果方法线性关系良好,平均加样回收率龙血素A为100.25%,RSD=1.2%(n=6);龙血素B为101.32%,RSD=1.7%(n=6)。结论所用方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭药材的质量控制。     

HPLC法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量

目的:探讨龙血竭滴丸中龙血素B含量的测定方法--高效液相色谱法(HPLC).方法:采用反相高效液相色谱法,Shtmadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),流动相:醋酸溶液(1→90)-乙腈(62:38),流速:0.8 mlmin,检测波长:260 nm,柱温为30℃.结果:龙血素B在0.0061-0.0607 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9998),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.55%.(n=9).结论:HPLC法简便,准确,快速,可靠,可用于龙血竭滴丸的质量控制.     

HPLC测定龙血竭脂质纳米粒中龙血素A的含量

目的采用HPLC测定龙血竭脂质纳米粒中龙血素A的含量并计算其包封率。方法采用DiamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸水溶液(38∶62)为流动相,流速为1.3 mL.min 1,检测波长为260 nm,柱温为40℃,测定样品中龙血素A的含量并计算其包封率。结果龙血素A于0.135～5.4μg.mL 1内有良好线性关系,Y=33.694X+1.589 8(r=0.999 9)。低、中、高3个浓度的日内RSD分别为2.70%,2.36%,1.48%;日间RSD分别为2.70%,2.61%,1.97%,该方法的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,平均包封率为89.59%。结论本方法准确、简便、重复性好,可用于龙血竭脂质纳米粒中龙血素A含量的测定。     

HPLC法测定龙血竭胶囊中血竭素的含量

建立龙血竭胶囊中血竭素的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为YWC-C18；柱温40℃；流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠(35：65)；pH约3.0左右；流速1、0ml／min；检测波长440mm。结果：线性范围0．26-2．60μg／ml，平均回收率为97．9％，RSD=1．21％。结论：该方法重现性好，结果准确，可作为龙血竭胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定龙血竭胶囊中紫檀芯氐的含量

目的；建立反相高效液相色谱法（RP－HPLC）法测定龙血竭胶囊中紫檀芪的含量。方法：以C18反相键合硅胶为固定相，乙腈－1％冰醋酸（41：59）为流动相，检测波长为305nm，用外标法定量。结果：紫檀芪在5．2－62．4ng范围有良好线性关系，r=0.9993,方法回收率为97．49％，RSD为2．46％。结论：本方法是测定龙血竭胶囊中紫檀芪含量的可靠、简便的定量方法。     

HPLC法测定龙血竭软胶囊中龙血素B的含量

目的建立龙血竭软胶囊中龙血素B含量测定方法。方法采用Symmetry C18色谱柱;流动相为乙腈-冰醋酸溶液（1→90）（42：58）,流速为1mL.min-1;检测波长为260nm;柱温为40℃;用外标法定量。结果龙血素B在0.2246～2.9198μg范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.5%。结论所建方法简单、可靠,可用于龙血竭软胶囊的质量控制。     

RP—HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

目的:建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量。方法:以C_(18)反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1％冰醋酸(34:66)为流动相,流速1.8 mL·min~(-1),检测波长为280nm,用外标法定量。结果:龙血素A在49～392 ng范围有良好线性关系,r=0.9998,方法回收率为97.88％,RSD为1.6％。龙血素B在54～432 ng范围有良好线性关系,r=0.9997,方法回收率为97.28％,RSD为1.5％。结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法。样品前处理比原方法简便,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量。     

正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究

目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法:以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C₁₈(2)(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃,选择m/z 253.1→117.1(定量)和m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4’-二羟基黄酮检测离子对。结果:TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法,7,4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470～37.58 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 7),加样平均回收率(n=6)为96.1%,RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛,结果有24批疑似检出7,4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证,有24批正红花油超出拟定的限度,验证结果与TLC方法一致。结论:本方法快速,结果准确,灵敏度高,可...     

HPLC-DAD法对通络活血胶囊中非法使用龙血竭的鉴别

目的建立通络活血胶囊及类似制剂中非法使用龙血竭的鉴别方法。方法采用HPLC法对该制剂中非法使用龙血竭成分进行检测,并使用二极管阵列检测器(DAD)辅助定性。结果该法可以准确鉴别出制剂中是否含有龙血素A和龙血素B,进而确定是否使用了龙血竭,并与血竭能够很好地区分。结论 HPLC-DAD法准确、专属,可作为检测此类制剂非法使用龙血竭的参考依据。     

HPLC法测定龙血竭结肠定位片中龙血素B的含量

目的建立龙血竭结肠定位片中龙血素B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:DIKMA Platisil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-冰醋酸(1→90)(40∶60);柱温:30℃;检测波长:275mm;流速:1.0mL·min-1。结果龙血素B在1.50～13.54μg·mL-1之间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%(RSD为1.0%,n=6)。结论该方法操作简单,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定逍遥丸中5种化学成分的含量

摘要 目的 ： 建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C18柱（4.6 mm × 250 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为230 nm（芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b2）,278 nm（白术内酯Ⅱ）,325 nm（阿魏酸）。结果: 芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15 μg、0.18~2.19 μg、0.38~2.34 μg、0.102~0.6124 μg及0.022~0.437 μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%,RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%（n=6）。结论: 不同剂型之间以及同一剂型不同企业间含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据。 关键词: HPLC;逍遥丸;芍药苷;甘草苷;柴胡皂苷b2;白术内酯Ⅱ及阿魏酸     

HPLC法同时测定不同产地金花葵中6个成分的含量

目的建立同时测定金花葵中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素6个成分含量的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为355 nm,柱温为25℃。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素分别在质量浓度0. 19～12. 42 mg·L~(-1)、0. 42～26. 64 mg·L~(-1)、3. 94～252. 0 mg·L~(-1)、2. 32～148. 4 mg·L~(-1)、0. 52～33. 12 mg·L~(-1)、0. 188～12. 06 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0. 999 5),平均加样回收率(n=6)分别为100. 5%、99. 72%、99. 77%、99. 10%、99. 97%和98. 89%,RSD分别为2. 86%、1. 65%、1. 96%、1. 70%、2. 74%和1. 51%;不同产地金花葵中上述6个成分含量分别为0. 007 3%～0. 0261%、0. 015 9%～0. 074 8%、0. 648 3%～1. 076 3%、0. 196%～0. 582 0%、0. 038 8%～0. 118 5%和0. 020 2%～0. 052 7%。结论建立的方法能满足金花葵中6个成分含量的准确测定,为金花葵的质量评价以及合理开发提供参考。     

反相高效液相色谱法测定广西血竭中龙血素B的含量

本文采用反相高效液相色谱法测定广西血竭中龙血素Ｂ的含量。以炔诺酮作内标，乙腈－冰酯酸溶液（１→９０）（３０：６１）为流动相，ＵＶ检测波长为２６０ｎｍ，龙血素Ｂ浓度在１０－１２０μｇ／ｍｌ与峰面积呈线性相关。加样回收率为９７．５％，相对标准偏差为１．８％。     

HPLC测定不同产地楤木中的楤木皂苷A

目的 采用HPLC法测定并比较不同产地楤木中楤木皂苷A的含量.方法 色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(35:65);检测波长205 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20 μL.结果 楤木皂苷A 0.6325～25.3000 μg与蜂面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.02%.结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于楤木的质量控制.     

国产血竭总黄酮成分的纯化及活性成分的含量测定

目的 采用大孔树脂对国产血竭总黄酮进行分离纯化,并测定其中活性成分的含量.方法 收集大孔树脂70％乙醇和95％乙醇洗脱液,采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中活性成分——龙血素A、龙血素B的含量.以ODS柱为分析柱,乙腈：1％冰醋酸（34.5∶65.5）为流动相,检测波长为280 nm.结果 龙血素A、龙血素B分别在11.00 ～ 275.00 g/ml、20.00～500.00 g/ml范围内线性关系良好,线性方程分别为Y=35 844C ＋44 725（r =0.999 9）,Y=28 533C-41 085（r =0.999 9）;方法的准确度、精密度、稳定性均符合要求.制得的国产血竭精制总黄酮中龙血素A、龙血素B的含量分别为26.93、25.53 mg/g.结论 本法可用于国产血竭中相关活性成分的分析及制备,为进一步研究国产血竭活血化瘀作用提供依据.     

HPLC测定不同产地和不同部位贯叶金丝桃中的金丝桃素

目的 测定自四川、湖北、甘肃、陕西等4省48个样地的贯叶金丝桃中金丝桃素的含量,为评价药材质量提供依据.方法 采用HPLC方法,色谱柱为Agilent zorbax extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-6 mmol·L-1磷酸氢二钠(87.5∶12.5,用磷酸调pH6.5),检测波长为590 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-,进样量10 μL.结果 金丝桃素4.04～252.5 ng与峰面积之间的线性良好(r2 =0.9996);回收率为99.69％,RSD=1.28％ (n =9).不同产地贯叶金丝桃中金丝桃素的含量为0.186 ～0.382 mg·g-1,不同部位中的含量为花＞叶＞茎;光照在提取过程中对金丝桃素检测结果的影响较大.结论 不同产地贯叶金丝桃的不同部位中金丝桃素的含量均不同.     

高效液相色谱法测定丹芩滴丸中5成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:Intersil C18分析色谱柱,流动相分为A和B两种,A为85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),B为10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),梯度洗脱程序为:0~15m in,A:20%~100%,B:80%~0%;15~25m in,A:100%,B:0%,流速:1.0mL.m in-1,检测波长:270nm。结果:黄芩苷线性范围0.240 2~1.201 0μg,平均回收率为97.4%,RSD为2.4%;二氢丹参酮线性范围0.112 0~0.560 0μg,平均回收率为98.0%,RSD为3.4%;隐丹参酮线性范围0.160 0~0.800 0μg,平均回收率为97.3%,RSD为2.1%;丹参酮I线性范围0.154 0~0.770 0μg,平均回收率为104.0%,RSD为1.9%;丹参酮ⅡA线性范围0.156 0~0.780 0μg,平均回收率为101.7%,RSD为1.0%。结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定丹芩滴丸中5成分的含量。     

HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量

目的建立复方降压平片中5个成分(利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪)含量的高效液相色谱测定方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱，分别以乙腈-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(pH 2.7)(7∶3)和(5∶5)为流动相；利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为267 nm，氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为360 nm和310 nm。结果所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究,均满足含量测定方法学的要求。结论该法可有效控制复方降压平片质量。