不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱:依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为65∶35),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:225 nm,柱温:室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6.160~123.200 mg.L-1和4.600~92.000 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.999 7和0.999 6;平均回收率分别为100.6%和99.9%,RSD分别为1.0%和0.9%。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量

目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法。方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0~25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25~40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6~33.28、0.563 7~31.84、0.524 8~26.24、0.585 6~29.28μg·m L-1;平均回收率(n=6)分别为99.28%(RSD=1.8%),101.7%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.0%),99.36%(RSD=1.8%)。5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32~2.41、2.48~2.62、0.42~0.48、1.26~1.33 mg·g-1。结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定。     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶42),流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论:该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定含量。使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)的色谱柱,紫外检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为65∶35),流速为1.0 mL.min-1。结果木香烃内酯质量浓度在22.5~180.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为A=4.390 6×104ρ-3.167×105,平均回收率为98.3%(RSD=0.7%,n=9)。结论RP-HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定芩香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立同时测定芩香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的高效液相色谱法。方法采用Promosilc18（4．6mm×250mm,5Mm）色谱柱,流动相为甲醇．水（65：35,v／v）,流速1．0mL·min^-1,检测波长225nm,柱温为30℃。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度分别在0．0278～0．2498mg·mL^-1（r=0．9995）和0．041～0．369mg·mL^-1（r=1．000）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为99．4％和100．5％。结论本方法简便,重复性好,精密度和准确度都符合要求,可作为芩香颗粒的质量控制方法之一。     

HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温：35℃。结果木香烃内酯在0.045～0.89μg范围内线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为98.5%,RSD=0.2%（n=6）;去氢木香内酯在0.058～1.17μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为肠康片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的：建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（48∶52）;流速：1.0ml/min;检测波长：225nm;柱温：25℃;进样量：10μl。结果：木香烃内酯平均回收率为99.3%,RSD=0.3%,去氢木香内酯平均回收率为99.7%,RSD=0.5%。结论：本法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可作为本制剂质量控制方法之一。     

HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸溶液（45：55）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.1018～1.018μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD（n=9）为1.2%;去氢木香内酯在0.1034～1.034μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD（n=9）为0.9%.结论 该方法灵敏、准确、简便、重复性好,可作为归脾丸的定量控制方法.     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

香砂理中丸质量标准改进研究

目的:改进香砂理中丸的质量标准。方法:显微鉴别方中党参、干姜、白术、砂仁和甘草;采用薄层色谱(TLC)法对白术、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:显微鉴别法、TLC法图片清晰、专属性强;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.02～0.99、0.04～1.80μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999),平均加样回收率分别为96.85%、99.34%,RSD分别为1.47%、3.24%(n均为6)。结论:本试验完善了香砂理中丸的质量标准。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（50：8：42）;检测波长210nm;流速1．0mL·min^-1。结果：开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好（r为0．9996～0．9999）;回收率为97．49％～100．80％（RSD为0．92％～1．77％）。结论：所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。     

HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法。     

RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 65∶ 35) ,检测波长为 2 2 5nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99.6% ,98.4 % ;RSD度 ( n= 5)分别为 1.18% ,1.81%。