HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法：建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法，将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组，并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导平滑肌细胞增殖的作用，用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果：升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均能明显抑制TNF-α引起的平滑肌细胞增殖，与TNF-α组相比有极显著差异(P<0.01)。升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均使G₁/G₀期细胞比例增加，S期、G₂/M期细胞比例减少，与TNF-α组相比差异极显著(P<0.01)。结论：升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法：建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法，将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组，并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子（TNF—α）诱导平滑肌细胞增殖的作用，用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果：升麻苷（50，100，200mg&#183;L^-1）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（50，100，200mg&#183;L^-1）均能明显抑制TNF—α引起的平滑肌细胞增殖，与TNF—α组相比有极显著差异（P〈0．01）。升麻苷（50，100，200mg&#183;L^-1）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（50，100，200nag&#183;L^-1）均使G1／G0期细胞比例增加，S期、G2／M期细胞比例减少，与TNF—α组相比差异极显著（P〈0．01）。结论：升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

不同煎药方法对感冒清热汤剂质量的影响

目的 比较传统砂锅和煎药机煎煮感冒清热汤剂的质量差异.方法 分别用传统砂锅和煎药机煎煮感冒清热汤剂,采用高效液相色谱法对处方煎液中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和葛根素的含量进行测定.结果 5O-甲基维斯阿米醇苷和葛根素在机煎液中的含量高于传统砂锅煎液,而升麻苷则相反.结论 传统砂锅与煎药机两种不同方法 煎煮的感冒清热汤剂在质量上存在较大差异.     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究

对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据。采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率。结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588±0.041)×10~(-3),(0.547±0.023)×10~(-3),(0.592±0.063)×10~(-3)min~(-1)。5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10~(-3),(0.407±0.023)×10~(-3),(0.412±0.063)×10~(-3)min~(-1)。高、中、低组间无显著性差异。两者在pH为6的情况下吸收情况较其他p H条件好。推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂p H控制在6是科学合理的。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

HPLC测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

采用高效湘相色谱法测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(5μm,200mm×4.6mm);流动相:乙腈-水溶液(1∶5);流速:0.65mL/min。检测波长:290nm。5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品进样量在5.05~35.35μg/mL范围内呈现良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.1%,RSD为1.224%(n=6)。本方法简便,重现性好。     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL&#183;min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法:采用Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇(1∶1)和0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在10.82~216.40、2.86~57.20、2.18~43.60、7.47~149.40、7.66~153.20、3.59~71.80 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.86%、96.93%、98.08%、99.10%、98.24%和98.98%(n=6)。结论:该方法可为仙方活命片质量控制提供参考。     

防风配方颗粒的提取工艺优化以及含量测定

目的:优选防风配方颗粒的提取工艺,建立升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,为有效控制该制剂的质量提供参考。方法:以升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷提取量和出膏率为评价指标,采用正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对防风配方颗粒提取工艺的影响。采用HPLC测定升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。结果:最佳提取工艺为浸泡0.5h,加10、8、6倍量水提取3次,每次0.5h;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在6.24~62.4μg、5.68~56.8μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.63%、99.75%,RSD分别为0.13%、1.04%。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,有效成分提取效率高,为防风配方颗粒的生产和质量控制提供参考。     

HPLC测定荆肤止痒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定荆肤止痒颗粒(荆芥,地肤子,防风,山楂等)中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:采用Turner Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4溶液-醋酸-异丙醇(85:170:4:4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷在上述色谱条件下,分离效果好,在0.0606～0.606μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为92.2%.结论:本方法较简单,准确,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZARBOX ODS,甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷在3.332~133.28μg/ml范围内,5-0-甲基维斯阿米醇苷在1.886~75.44μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%和101.7%。结论:所用方法简便、准确,能有效的控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的:建立银花感冒颗粒(金银花,防风,连翘等)中有效成分含量的HPLC测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水(30∶15∶80),检测波长254nm。结果:升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.1575~3.7805μg(r=0.9999)和0.1644~3.9456μg(r=0.9998)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)分别为99.40,96.79,RSD分别为0.6,0.8。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。