气相色谱法测定吡非尼酮中残留碘苯

目的建立吡非尼酮中残留碘苯含量测定的气相色谱法。方法取吡非尼酮加甲醇溶解稀释后测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0.22mm0.25μm),载气为氮气;程序升温:起始温度50℃,以25℃/min升温至150℃,保持4min;气化室温度220℃,检测器温度250℃;火焰离子化检测器(FID)检测。结果碘苯在2.14~53.5μg/ml范围内线性关系良好,进样精密度(RSD)为1.99%,平均回收率为99.6%,检测限为0.19μg/ml。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制吡非尼酮中残留碘苯的量。     

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。     

气相色谱-质谱联用法测定生物检材中的氯化汞

目的建立一种简单实用的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速对尿液、胃内容物中的氯化汞进行定性定量分析,为实际氯化汞中毒案例提供检测依据。方法取尿液或胃内容物0.5 g,用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取2次,3 500 r/min离心10 min,合并提取液进样,氮气吹干,用20μl乙酸乙酯复溶,取1μl进样分析。采用HP-5ms毛细管柱(130 m×0.25 mm,0.25μm)。程序升温,初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升温至260℃。进样口温度为265℃,离子源温度为230℃。载气为高纯氦气,流速为1.0 ml/min。结果当氯化汞的浓度为10μg/g~320μg/g时,线性关系良好,回归方程为y=70 984x+133 416,相关系数(r)为0.999 0,最低定量限为5μg/g,平均加样回收率为85.8%,相对标准偏差(RSD)为5.49%。结论本法操作简便易行、快速准确,为检测尿液或胃内容物中的氯化汞提供了有效的方法。     

毛细管气相色谱法同时测定化妆品中7种酚类化合物

目的探讨和建立化妆品中7种酚类化合物毛细管柱气相色谱同时测定的方法。方法化妆品中的酚类化合物用乙醇超声提取,在18℃下,以10 000 r/min离心(离心半径为10 cm)5 min后,有效去除了化妆品基质中复杂组分的干扰,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,柱温为130℃,柱流速为0.87 ml/min,进样口温度为190℃,分流比为50∶1,火焰离子化检测器(FID,280℃)检测。结果 7种酚类化合物的浓度为5.00μg/ml~160μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 2。方法的检出限为0.59μg/ml~1.45μg/ml;当样品称样量为1.0 g时,最低检出浓度为5.9 mg/kg~14.5 mg/kg。方法的平均回收率为94.1%~110.0%,日内RSD为2.8%~6.7%,日间RSD为5.0%~11.8%(n=7)。结论该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,抗干扰能力强,适用于化妆品中7种酚类化合物的同时测定。     

气相色谱法检测保健食品中石斛碱含量及稳定性研究

目的建立保健食品中石斛碱检测的气相色谱法,并用于保健食品中石斛碱的稳定性研究。方法样品中的石斛碱经含有0.05%甲酸的甲醇回流提取后,经DB-1毛细管柱(0.25μm×0.25 mm,30 m)分离,程序升温:初始温度80℃,以10℃/min的速率升温至为250℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器,温度为250℃;载气为N_2,流速为1 ml/min;进样量为1μl;分流比为10∶1。根据保留时间定性,内标法定量。结果石斛碱在4.395μg/ml~70.32μg/ml线性关系良好(r=0.999 7),样品的加标回收率为95.5%~102.3%,平均回收率为98.1%,RSD为2.4%;检出限为0.36μg/ml;定量限为1.19μg/ml,样品经过3个月的加速破坏性试验,检测其中的石斛碱含量平均上升比率为2.2%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为石斛碱类保健食品的质量控制提供方法参考。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

气相色谱法测定碘仿纱布中的乙醇和甘油含量

目的建立同时测定碘仿纱布中甘油、乙醇含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱直接进样法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱流速为1.0 ml/min;柱温采用程序升温方式,80℃保持3 min以20℃/min的升温速率升温至240℃保持10 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为300℃;载气为N2(30.0 ml/min)、H2(40.0 ml/min)、空气(400.0 ml/min);进样口温度为250℃;进样量为1.0μl,分流进样,分流比为20∶1。结果乙醇和甘油浓度在1.00 mg/ml~20.00 mg/ml时呈良好的线性关系,乙醇的回归方程为у=630 343x-1 599,相关系数(r)=0.999 6,平均回收率为99.63%,RSD为0.35%;甘油的回归方程为у=836 077x-806,r=0.999 5,平均回收率为99.86%,RSD为0.24%。结论该方法经方法学的验证,测定方法简便,结果准确,重现性好,可同时有效测定碘仿纱布中甘油、乙醇的含量。     

气相色谱-质谱联用仪检测血液中的百草枯

目的建立采用气质联用仪测定血液中百草枯含量的方法,储备中毒原因筛查的实验室技术,并用作预后为临床救治方案进行评价。方法针对前处理、检测仪器等关键参数进行优化,对正常人血样进行本底、标准加标检测,并用阳性样本佐证。色谱柱为HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm);进样口温度为260℃(不分流),进样1μl;柱流(He)为1.0 ml/min;柱箱温度:从50℃起,保持1 min,以10℃/min升温至200℃,再40℃/min升至250℃,后运行至260℃,保持4 min;气相色谱和质谱的接口温度为280℃。结果建立了患者的抗凝血经简单前处理后用质谱全扫描检测的定性定量方法,方法检出限为0.2 mg/L;同一血液检测结果相对稳定,相对标准偏差≤10%。结论本方法操作简单、快捷,试剂成本低,分析结果可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

气相色谱法测定9种拟除虫菊酯类农药的研究

目的建立一种气相色谱法同时测定9种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法通过选择色谱柱,优化仪器参数,得出9种目标物分离的最佳检测条件。结果色谱柱选择弱极性色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);仪器参数设定为间歇不分流-程序升温;色谱柱升温程序:初始温度100℃,保持0.75 min,以30℃/min升至220℃,再以2℃/min升至250℃,然后以25℃/min升至280℃,保持5 min,最后以10℃/min升至300℃,保持7 min;载气流速:2.0 ml/min;进样口温度:260℃;检测器的温度:310℃。在该条件下9种目标物取得很好的分离效果,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数0.99。结论该方法仪器配置要求低,易于推广,对于有关部门检测拟除虫菊酯类农药残留具有借鉴意义。