工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇溶剂解吸-气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的检测方法。方法样品采用溶剂解吸型活性炭管采集、异丁醇二硫化碳溶液(1+99)解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器检测。结果丙酮线性范围0.00～2 000μg/ml、乙酸乙烯酯线性范围0.00～200μg/ml,异丙醇线性范围0.00～5 000μg/ml,相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 2,最低检出浓度分别为0.22、0.20、0.39 mg/m~3(采样体积1.5 L),平均解吸效率分别为99.9%、98.5%、100.0%,相对标准偏差均介于0.5%～6.3%,平均加标回收率在97%～103%之间。结论该法各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测方法研制规范的要求,可用于工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定

空气中乙酸乙烯酯气相色谱法的测定陶雪刘雅梅季永平乙酸乙烯酯的测定国外主要有化学法和气相色谱法，采样方法分为固体吸附剂和液体采样，解吸方法分为溶剂解吸和热解吸［１，２］，但国内未见报道。我们着重研究了乙酸乙烯酯的采样、气相色谱的测定及样品保存方法。一、...     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

工作场所空气中正丙醇测定方法研究

目的 研究并建立适用于工作场所空气中正丙醇的定量检测方法。
方法 工作场所空气中正丙醇由活性炭管采集, 经体积比为1:100的异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸后, 经石英弹性毛细管柱HP-INNOWAX (30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离, 氢焰离子化检测器检测, 标准曲线法定量。
结果 正丙醇浓度在10~500 μg/mL范围内和峰面积呈线性关系, 回归方程y=2.12 x+1.96, 相关系数r=0.999 9(P < 0.05)。以3.0 L采样量计, 方法最低检出浓度0.09 mg/m3, 最低定量浓度0.30 mg/m3; 不同浓度加标样品测定结果的相对标准偏差为1.7%~3.6%, 解吸效率89.3%~94.7%, 采样效率> 96%, 100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量为16 mg; 采样后的活性炭管在室温条件下至少可放置7 d。
结论 建立的工作场所空气中正丙醇溶剂解吸-气相色谱测定方法准确可靠、灵敏度高、稳定性良好, 适用于工作场所空气中正丙醇的现场检测。
     

溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究

目的 建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法。
方法 溶剂解吸-气相色谱法, 以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液, 采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)对正戊醇进行检测。
结果 本方法正戊醇的检出限为1.3 μg, 相关系数r>0.999, 精密度为2.4%~7.7%, 不同浓度回收率在96.1%~101.1%之间, 采样效率100%, 解吸效率为92.3%, 正戊醇穿透容量>6.1 mg; 样品在常温下可保存7 d。
结论 该方法操作方便, 准确可靠, 可以用于工作场所空气中正戊醇的测定。
     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法研究

目的建立一种同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法。方法采用活性碳管采集空气样品,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB-FFAP毛细管柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,外标法峰面积定量。结果所建立的气相色谱检测方法分离完全,在测定范围内,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999,待测物质解吸效率为91.4%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%,检出限和最低检出浓度均优于GBZ/T 160的要求。使用该方法对某喷涂车间采样检测,检出主要挥发性有机物有苯(1.67 mg/m~3)、甲苯(2.53 mg/m~3)和乙酸丁酯(1.23 mg/m~3),其他均小于最低检出浓度。结论该方法可同时测定多种挥发性有机物,适用于复杂工作场所中空气毒物的测定。     

空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果该方法的重现性好,平均相对标准偏差在4．9％以内;方法的最低检测浓度均在2．4mg／m^3以内;热解吸效率均在80％以上;空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在该方法条件下可同时分别测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时现场监测。     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。结果100mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量7.4mg,当乙酸丁酯的浓度为83.5～168.1mg/m3时,采样效率均达99.98%～100%;样品在炭管中可保存8d,方法的重现性好;不同浓度的相对标准偏差为2.1%～5.6%;平均解吸效率为92.44%～97.82%;方法的最低检测浓度为0.8mg/m3;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

车间空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定

目的建立一种适合监测车间空气中氯乙烯时间加权平均浓度的方法。方法采用个体采样器、活性炭管进行个体采样,二硫化碳解吸30分钟,取解吸液1μl进行气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果本方法的线性范围为0·0264~1·6896mmol/L,相关系数为0·9999,最低检测限为1·2ng(进样量为1μl),该法重复性好,精密度试验不同浓度的相对标准偏差在3·8%~6·7%,平均解吸率为90·77%。结论该法各项指标均达到了“车间空气中有毒物质监测研究规范”的要求,可用于工作场所空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定。     

工作场所空气中氢化三联苯的采集及分析方法研究

目的建立工作场所空气中氢化三联苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照工作场所空气中毒物检测方法的研制规范的要求进行实验,对空气中氢化三联苯通过活性炭管吸附,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积和定量。结果该方法在6～60μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.2μg/ml,不同浓度的相对标准偏差为1.3%～2.0%,解吸效率为89.3%～95.4%,回收率96.5%～101.4%,采样效率为100%,100mg活性炭连同玻璃棉的穿透容量为6.7mg,样品在室温下可保存7天,空气中共存的联苯、邻、对、间三联苯不干扰测定。结论该方法各项指标均达到工作场所空气中毒物检测方法的研制规范要求,适用于工作场所空气中氢化三联苯的现场监测。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

空气中13种有机毒物的GDX102/活性炭——热解吸气相色谱测定法

目的建立GDX102/活性炭复合型采样管—热解吸气相色谱法同时测定职业场所空气中13种有机毒物的方法。方法选择合适的固体吸附剂填充比例和方法,并优化热解吸和气相色谱分析条件。结果以100 mg GDX102＋100 mg活性炭两段式填充方法制备采样管,经热解吸气相色谱分析,回收率可达95%以上,各组分检出限在0.006～0.2 mg/m3之间,RSD在2.2～6.1%之间。结论该方法适用于职业场所空气中苯系物、正己烷等13种有机物的测定。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

毛细管柱气相色谱法快速检测空气中14种挥发性有机物的含量

目的结合龙岗区实际情况,建立溶剂解吸一气相色谱同时快速测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、对一二甲苯、间一二甲苯、邻一二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、环己酮等14种挥发性有机物含量的检测方法。方法用二硫化碳解吸样品,以毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果14种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,相对标准偏差1．2％～3．6％,最低检出质量浓度远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在88．0％～103％。结论方法灵敏度高,重复性好,结果满意。关键词：挥发性有机物;工作场所,空气;气相色谱