乙醇消毒剂标准物质研制及均匀性不确定度评定

研制乙醇消毒剂基体标准物质及其样品均匀性检验。用气相色谱法和统计学分析方法,对制备的乙醇消毒剂基体标准物质进行检测和均匀性分析。结果 所制备的标准样品是由乙醇、水和丙三醇3种物质组成的无色透明状液体,乙醇按质量分数计为70.00%。用气相色谱法测定样品含量,其测量结果的平均值为质量分数70.70%,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.22%。结论 本研究确定的方案制备出的乙醇消毒剂基体标准物质含量准确,均匀性好。     

气相色谱内标法测定消毒剂中乙醇含量的不确定度评定

目的对气相色谱内标标准曲线法检测消毒剂中乙醇含量的测量不确定度进行评定。方法乙醇消毒剂样品进行定值测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,分析测量过程中可能的不确定度来源,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果气相色谱内标标准曲线法测得乙醇消毒剂含量为(70.7±1.9)%。结论对测量结果不确定度贡献较大的分量是标准工作溶液的制备、标准曲线拟合及样品浓度测定、重复性测定等过程引入的不确定度,而标准储备溶液制备、样品的称量、定容及二次定容等过程引入的不确定度分量则相对较小。     

消毒剂中有效碘标准物质的研制及均匀性分析

摘要 目的 研制有效碘标准物质并进行均匀性检验。方法 用电位滴定法和统计学分析方法,对制备的有效碘标准物质进行检验与均匀性分析。结果 所制备的标准样品为碘伏消毒剂,有效碘含量按质量分数计为0.5%。用电位滴定法测定样品含量,其测量结果的平均值以质量分数计为0.507%。瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.000 8%。结论 本研究确定的方案制备出的有效碘标准物质含量准确,均匀性好。     

含氯消毒剂标准物质的制备及均匀性不确定度评定

目的研制含氯消毒剂标准物质,并评价其均匀性不确定度。方法通过研磨过筛和干燥工艺制备含氯消毒剂标准品,再经理化分析方法确认。结果选取二氯异氰尿酸钠粉剂为原料,经过研磨过筛和干燥工艺制备的含氯消毒剂标准品性能稳定,确定有效氯含量质量分数为64.3%,包装瓶间不确定度分量为0.16%。该含氯消毒剂标准品粒径及包装对原料均匀性及稳定性没有影响,水分能够影响原料均匀性。结论本研究确定制备含氯消毒标准物质的方案,制得标准物质均匀性良好。     

检验医学标准物质互换性评价中应重点关注的几个问题

互换性是标准物质的一个特征属性,与互换性评价所用测量程序的分析性能、标准物质的定值方法、示值的不确定度水平、标准物质是否有互换性的判断依据相关。该文重点阐述影响标准物质互换性评价结果的一些重要因素及如何验证标准物质互换性的评价结果。     

气相色谱法测定人血白蛋白原液中残余乙醇含量

目的 测定人血白蛋白原液中残余乙醇含量。方法 采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以正丁醇为内标，采用毛细管柱，以酸改性聚乙二醇(20M)为固定相，柱温70℃，维持2min，实现了各组分的基线分离。结果 4批人血白蛋白原液中的残余乙醇含量均低于标准限量(0．03％)。结论 经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、快速，重现性好，适用于人血白蛋白等原液中残余乙醇量的测定。     

醋酸氯己定消毒剂标准物质研制及均匀性不确定度评定

摘要 目的 研制均匀性良好的醋酸氯己定消毒剂基体标准物质。方法 用高效液相色谱法和容量分析法分别对制备的醋酸氯己定消毒剂基本标准物质3个浓度水平进行检测,并通过统计学方法进行均匀性分析。结果 所制备的标准样品含量（按醋酸氯己定质量分数计）分别为0.1%、0.5%和4.5%,性状均为无色透明状液体。用高效液相色谱法测定0.1%和0.5%样品含量,其测量结果的平均值为0.101%和0.501%,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.0003%和0.0028%;用容量分析法测定4.5%样品含量,其测量结果的平均值为4.45%,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.017%。结论 本研究确定的方案制备出的醋酸氯己定消毒剂基本标准物质含量准确,均匀性良好。     

顶空气相色谱法测定全血中乙醇的含量

[目的]建立顶空气相色谱法内标法测定全血中乙醇浓度.[方法]分析柱为FFAP 30 m×0.53nm ID色谱柱,载气为N2,检测器为FID;0.4 mL全血样品以小瓶密封,40℃下平衡40 min,用气体进样器取顶空进样0.6 mL.内标法定量.[结果]本法日内精密度<2.74%,日间精密度<2.69%,回收率96.53%～100.35%.[结论]本法操作简便快速,灵敏度高,结果准确可靠.     

直接稀释-气相色谱法测定血液中乙醇含量

目的 建立血液中乙醇的直接稀释-填充柱气相色谱测定法,将其与现行推荐方法GA/T105-1995进行对比,同时对不同采血管对乙醇含量的影响进行研究.方法 使用GDX-102填充柱作为分析柱,柱温160℃,汽化室190℃,检测器(FID)190℃;用1 mg/mL正丙醇溶液稀释血液50倍,经离心后,取上清液1μL进样测定...     

三种方法检测血液中乙醇含量的评价

目的筛选检测血液中乙醇含量准确可靠的方法.方法对气相色谱法、干化学法、速率法测定血液中乙醇含量进行准确度、重复性、线性范围评价.选择气相色谱法为比对方法.对低、中、高3种含不同浓度乙醇的血液,在不同时间内检测其含量.结果干化学法测定结果与气相色谱法相关性好(r=0.999 9),批内变异系数(CV)＜1.35%,批间CV＜2.08%;在2 h内检测结果差异无显著性(P＞0.05),速率法与气相色谱法相关性较差(r=0.923 5),批内、批间CV达11.4%以上;在4 h内检测结果差异有显著性(P＜0.05).随标本放置时间延长,其测定结果逐步减低.结论干化学法检测血液中乙醇含量操作简便、快速、准确,便于推广.     

气相色谱法直接测定血液中乙醇的含量

目的快速、准确检测血液乙醇含量。方法采用气相色谱法(样品不经前处理,直接进样)检测血液乙醇含量。结果乙醇线性范围0～188.7mg/100mL内相关系数r=0.9998,变异系数为小于3%,回收率97.9%～102.4%。结论气相色谱法操作简单、灵敏度高、用样量少、精密度、回收率、重现性均得到满意的结果。     

6个酶学参考方法不确定度的研究

目的建立酶学参考方法不确定度研究模型,系统地对丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)、α-淀粉酶(AMY)、谷氨酰基转移酶(GGT)和肌酸激酶(CK)6个酶学参考方法的不确定度影响因素进行研究,以明确各参考方法影响的关键因素,更好地指导参考方法的建立和运行。方法参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和CNAS-CL33《检测和校准实验室能力认可准则在临床酶学参考测量领域的应用说明》,采用理论评估和实验设计相结合的方法对6个酶学参考方法不确定度进行评定。结果建立的酶学不确定度评定模型为C=ΔAΔt·1ε·1L·V1+V2+VSVS·fT·fpH·fλ·f试剂·f测试结果。结论建立了酶学参考方法不确定度的评定模型,并成功运用于6个酶学参考方法不确定度的评定。     

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

目的建立顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量的快速分析方法。方法取加入正丙醇、叔丁醇内标液的待检测的全血样品0.50mL 2份和加入乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液的空白全血0.50mL 2份,直接顶空进样。在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的主要干扰成分实现基线分离,空白全血中的乙醇、正丙醇、叔丁醇分别作为对照[5]。结果顶空气相色谱内标法采用醇类的易挥发性,以叔丁醇作为内标,用顶空气相色谱、火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间定性、峰面积定量来对醇类进行分析,用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。在0.1～400.0mg/100mL范围内线性良好,检出限为0.1mg/100mL。结论顶空气相色谱内标法直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。     

红细胞沉降率标准物质均匀性和稳定性评价

目的：对红细胞沉降率（ESR）标准物质的均匀性和稳定性进行评价。方法根据国际化标准组织 GUIDE 35《标准物质定值的通用原则及统计学原理》对制备完成的标准物质随机抽取足够的样品,采用方差分析法进行均匀性评价,用线性趋势模型评价标准物质的稳定性。结果均匀性评价结果表明样品组内和组间方差差异无统计学意义（P ＞0．05）;稳定性数据分析结果显示,标准物质 ESR 随存储时间的线性变化趋势稳定,差异无统计学意义（P＞0．05）。结论制备的 ESR 标准物质均匀性、稳定性符合国家二级标准物质的要求。     

一种葡萄糖酸氯己定醇消毒液相关性能试验观察

目的研制一种复方葡萄糖酸氯己定醇消毒液,并观察相关性能。方法采用悬液定量杀菌试验、现场消毒试验和动物实验方法,对葡糖糖酸氯己定乙醇消毒液性能进行试验观察。结果复方消毒液原液含葡萄糖酸氯己定20 g/L与体积分数70%乙醇。以该葡萄糖酸氯己定消毒液原液作用1 min,对悬液内大肠杆菌、金黄葡萄球菌、铜绿假单胞菌平均杀灭对数值6.00,对白色念珠菌平均杀灭对数值5.00。用该葡萄糖酸氯己定醇作擦拭消毒,对临床护士皮肤上自然菌杀灭对数值平均为1.56。该复方葡萄糖酸氯己定醇消毒液对小鼠急性经口毒性LD50值5 000 mg/kg(体重),对小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性,其原液对皮肤无刺激性。结论该复方葡萄糖酸氯己定醇消毒液对细菌繁殖体和真菌及皮肤上自然菌具有快速杀灭作用,属无毒级物质,无致突变作用,无皮肤刺激性。     

人血清标准物质在改进临床实验室T-Bil测量结果正确度中的价值研究

摘要：目的：研究人血清标准物质对改进临床实验室总胆红素（T-Bil）测量结果正确度的价值。 方法：以北京市12家临床实验室血清T-Bil常规测量系统为例,分别用常规测量系统同时测量人血清T-Bil国家一级标准物质GBW09184、GBW09185,评价测量结果的正确度;再以GBW09184代替常规系统校准品重新测量GBW09185,分析各常规测量系统测量结果的正确度。分别用测量结果计量学可溯源、统计学可接受及临床可接受3个判断标准评价各常规系统测量结果的正确度,同时分析12家实验室测量结果的变异情况。 结果：12家实验室T-Bil常规测量系统GBW09184、GBW09185标准物质测量结果分别为95.7~137.8 μmol/L、35.3～57.4 μmol/L,均值分别为116.6 μmol/L、47.7 μmol/L,偏移分别为+7.9%、+7.0%,总变异分别为10.25%、12.80%;用计量学溯源、统计学可接受、临床可接受标准判断分别有17%（2/12）、33%（4/12）、33%（4/12）的实验室测量结果正确。除4号外的其他11家实验室校准后,T-Bil常规测量系统GBW09185标准物质测量结果为40.7～57.3 μmol/L,均值为46.3 μmol/L,偏移+3.8%,总变异为9.70%;用计量学溯源、统计学可接受、临床可接受标准判断分别有36%（4/11）、64%（7/11）、64%（7/11）的实验室测量结果正确。 结论：北京市80%临床实验室T-Bil常规测量系统测量结果的正确度不能满足ISO17511的溯源要求;人血清T-Bil国家一级标准物质可明显改善各临床实验室测量结果的正确度。     

Development of a genomic DNA reference material for Salmonella enteritidis detection using polymerase chain reaction

Several rapid methods based on nucleic acids can detect foodborne pathogens, such as Salmonella spp. However, a common reference that enables metrological traceability among measurement results is not available. Reference materials (RM) are thus key to guarantee methodological comparability. This study developed a candidate genomic DNA reference material for Salmonella enteritidis quantification to establish performance conditions and reference values for normalized RM production. The growth of Salmonella enteritidis ATCC® 13076 in Rappaport Vassiliadis selective medium was characterized, and we optimized a method of DNA extraction using cetrimonium bromide (CTAB) and LiCl.In a first stage six concentrations of DNA were prepared with and without yeast RNA (40 ng/μL) to evaluate its effect as a stabilizer in terms of homogeneity and short-term stability. Based on the findings, in a second stage two DNA concentrations were prepared and a reference value with its uncertainty was assigned based on the results of characterization, homogeneity, and stability studies using digital polymerase chain reaction and the gene targets, invA, ttr, and hilA. The material was stable for 9 months at 4 °C, with a expanded uncertainty contribution range of 11%–14%. The novel candidate RM is the first to be developed nationwide and will improve the quality of measurements in the area of food safety.     

Isopropyl alcohol pad use for blood ethanol sampling does not cause false-positive results

This was a retrospective analysis of prospective data collected from a study of blood ethanol levels after the use of the alcohol-based hand sanitizer (ABHS). A total of 5 male volunteers were enrolled. Eight of the 10 total blood ethanol level measurements were drawn after skin preparation with Kendall WEBCOL Alcohol Preps (APP) containing 70% isopropyl alcohol. All had an initial and post-ABHS application blood alcohol level (BAL) drawn, for a total of 10 BAL measurements. Measurements upon completion of the study were <5 mg/dL in all 5 study participants and in each of the 10 blood draws regardless of skin preparation technique. This study demonstrates that the use of isopropyl skin prep pads is unlikely to cause significant false-positive blood ethanol levels.     

5种浓度水平冰冻混合人血清ALT、AST二级标准品的研制

目的：研制5个浓度水平冰冻混合人血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）和天冬氨酸氨基转移酶（AST）二级标准品,为常规检测ALT、AST提供稳定性和互通性良好的准确度验证材料和校准品。 方法：收集无脂血、溶血的含ALT和AST 的5个浓度水平的混合人血清,滤菌后分装于冻存管中,（-70±2） ℃保存。采用单因素方差分析检验该标准品的均匀性,并观察其在15~25 ℃（室温）、2~8 ℃和-70 ℃的稳定性。4家实验室采用国际临床化学联合会（IFCC）推荐的含和不含磷酸吡哆醛（PLP）参考方法对标准物质定值,并评定不确定度。观察血清物质在7种进口配套检测系统的互通性,并用直线回归分析进行评价。 结果：血清物质均匀性良好（P＞0.05）,稳定性在15~25 ℃和2~8 ℃时能满足使用要求,-70 ℃保存至少稳定1年。4家实验室对该标准品的定值结果具有一致性,总体不确定度较小。血清物质的互通性良好,仅浓度4和5在含PLP的方法间互通性稍差。 结论：研制的5水平冰冻混合人血清均匀性、稳定性、互通性良好,定值准确,可用作ALT、AST的二级标准品。     

The Nordic Reference Interval Project 2000: recommended reference intervals for 25 common biochemical properties

Each of 102 Nordic routine clinical biochemistry laboratories collected blood samples from at least 25 healthy reference individuals evenly distributed for gender and age, and analysed 25 of the most commonly requested serum/plasma components from each reference individual. A reference material (control) consisting of a fresh frozen liquid pool of serum with values traceable to reference methods (used as the project “calibrator” for non‐enzymes to correct reference values) was analysed together with other serum pool controls in the same series as the project samples. Analytical data, method data and data describing the reference individuals were submitted to a central database for evaluation and calculation of reference intervals intended for common use in the Nordic countries. In parallel to the main project, measurements of commonly requested haematology properties on EDTA samples were also carried out, mainly by laboratories in Finland and Sweden. Aliquots from reference samples were submitted to storage in a central bio‐bank for future establishment of reference intervals for other properties. The 25 components were, in alphabetical order: alanine transaminase, albumin, alkaline phosphatase, amylase, amylase pancreatic, aspartate transaminase, bilirubins, calcium, carbamide, cholesterol, creatine kinase, creatininium, γ‐glutamyltransferase, glucose, HDL‐cholesterol, iron, iron binding capacity, lactate dehydrogenase, magnesium, phosphate, potassium, protein, sodium, triglyceride and urate.