基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的北柴胡与藏柴胡鉴别

[目的]建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡.[方法]使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5％苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱.分析北柴胡与藏柴胡的特征峰,并对特征峰进行主成分分析,以鉴别...     

串联质谱联合气相色谱-质谱检测遗传性代谢病

目的 应用串联质谱检测干血滤纸片中的氨基酸和酰基肉碱谱,联合气相色谱-质谱技术检测尿液中有机酸谱,对遗传性代谢病进行筛查和诊断.方法 留取4981例临床疑似遗传性代谢病儿童的干血滤纸片、尿或尿滤纸片,利用串联质谱仪检测血中氨基酸和酰基肉碱,利用气相色谱-质谱仪检测尿中有机酸,部分患儿结合相关酶活性测定及基因突变分析进行诊断.结果 在4981例患儿中共诊断319例(6.4%)24种遗传代谢病,其中氨基酸代谢病155例(48.6%),8种疾病;有机酸血症150例(47.0%),10种疾病;脂肪酸13氧化代谢病14例(4.4%),6种疾病.结论 串联质谱对氨基酸和脂肪酸代谢病的诊断具有特异性,气相色谱-质谱对有机酸血症的诊断具有特异性,部分氨北基酸代谢病需要这2种技术联合应用才能诊断.     

气相色谱-质谱法对大黄酚的鉴定及其在大黄中的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法(GC-MS-SIM)测定大黄中大黄酚的含量。方法大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-5MS(30m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,全扫描模式下(m/z 50～300 amu)对其主要碎片进行分析,采用蛇床子素为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z 254,采用GCMS测定其在大黄中的含量。结果大黄酚主要碎片离子m/z 254(M+),226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150μg/mL(r=0.9976)范围内线性良好;平均回收率为97.3%,检测限为0.1ng/mL,平均回收率97.3%。结论 GC-MS适用于大黄酚结构解析鉴定,归属了主要碎片途径,所建立的GC-MS-SIM方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定大黄中大黄酚的含量。     

玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

目的：建立一种简单、灵敏、高效的测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的电子捕获气相色谱方法。 方法：玉米样品用氯仿-乙醇(8∶2)提取,经硅胶柱净化,甲苯-丙酮(8∶2)洗柱,二氯甲烷-甲醇（95∶5）洗脱,洗脱液蒸干、衍生后气相色谱测定,检测器为电子捕获检测器。 结果：气相色谱测定方法检测玉米中DON毒素的最低检测限为10　ng•g^-1。线性范围在50~500 ng•g^-1时,DON的回归方程Y=20.51+0.000122X,相关系数为0.9996。平均回收率76.21%,变异系数0.10。 结论：该方法简单、快速、灵敏、重复性好,具有很好的实际应用价值,可用于卫生检疫部门对大批量污染谷物及其制品中DON的监测。     

尿中雌激素的高效液相色谱分析

本文设置了经过以二甲氨基-5-氯化磺酰萘(Dans-Cl)为荧光试剂的衍生化过程(Dansyl衍生化),应用荧光检测器(λ_(ex)362 nm、λ_(em)511nm)测定妇女尿中雌三醇(E_3)、雌二醇(E_2)和雌酮(E_1)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。分析过程包括取样、酸水解、提取、Dansyl衍生化及HPLC分析。色谱柱填充料系国产青岛硅胶YWG-5μm,使用两种组成的溶剂系统分别测定E_3与E_2、E_1。E_3测定为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(5∶95∶10∶12,V∶V);E_1、E_2测定采用梯度洗脱,流动相A为环已烷-氯仿-三乙胺-异丙醇(60∶40∶3∶0.15,V∶V),流动相B为环已烷-三乙胺一异丙醇(100∶3∶0.15,V∶V)。实验结果表明本法灵敏度高、色谱分离良好,可用于临床上妇女尿中雌激素的测定。     

气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用

目的:探讨分析气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用。方法:采用水蒸气蒸馏法对砂仁中的挥发油进行提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对提取的挥发油化学成分进行分离与鉴定,并对照标准图谱以确定其具体化合物成分,采用色谱峰面积归一法对其百分含量进行测定。结果:GC-MS技术应用下,分析出市场上销售的砂仁中含有的乙酸龙脑酯含量在25.14%-69.32%范围内。结论:气相色谱-质谱技术能较为准确的测定出砂仁挥发油中的有效成分,值得应用推广。     

粮食中3种镰刀菌毒素的气相色谱测定法

①目的　建立一种简单、灵敏、高效的测定粮食中雪腐镰刀菌烯醇 (NIV )、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、新茄病镰刀菌烯醇 (NS)的方法。②方法　粮食样品用甲醇 水 (95∶5 ,V∶V)提取 ,经Florisil柱净化 ,用 9∶1的氯仿 甲醇进行洗脱 ,提取液经n 7氟丁酰咪唑衍生后 ,用配有SE 5 4弹性石英毛细管柱的气相色谱进行测定 ,检测器为电子捕获检测器。③结果　建立了粮食中 3种镰刀菌毒素的气相色谱测定方法 ,其最低检测限为 1×10 -11～ 1× 10 -10 g ,各毒素回收率均在 85 %以上。④结论　该方法灵敏、简单、快速、回收率高 ,具有很好的实际应用价值。     

气相色谱保留指数谱用于白芷鉴别的研究

根据规范化的色谱条件测定了4个主产地的23个白芷挥发油成分的气相色谱保留指数GCRI，并从中选择8个代表性成分的GCRI值组成日苦的气相色谱保留指数谱（GCRIs）。实验测得的GCRI值重视性好。23个样品GCRI测定值，其相对标准偏差RSD（％）平均低于0．13。研究表明，GCRIs可用于中药白芷的鉴别和质量评价，同时也进一步证明，气相色谱保留指数谱对于中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和质量评价均具有可供实用的前景。利用GC／MS对白芷主要挥发性成分作出了鉴别。     

气相色谱-飞行时间质谱法快速测定和鉴定芦根中阿魏酸的含量与结构

目的　对芦根中阿魏酸含量和结构进行快速测定和分析。方法　溶剂提取,气相色谱-飞行时间质谱测定和分析其含量和结构。结果　阿魏酸在芦根提取物中的相对质量分数为5 %。根据质谱提供的分子离子和8个特征碎片离子的精确质量和相应的元素组成,提出了阿魏酸分子的裂解途径,结合谱图检索,从而确认该分子的结构。结论　气相色谱-飞行时间质谱法测定和鉴定芦根中阿魏酸含量和结构是一种快速、准确、灵敏、可靠的检测方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相革取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法.方法:饮料样品中待测组分采用固相革取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98 ～ 12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15％以内,加标回收率在75.33％～94.57％.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定.     

HS－SPME/GC/MS法测定水中土臭素和2-甲基异崁醇的条件优化

目的:探索顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS－SPME/GC/MS)测定水中嗅味物质土臭素(GSM)和2-甲基异崁醇(2－MIB)的最佳实验条件?方法:应用L32(49)正交表安排顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质时的萃取温度?萃取时间?搅拌子转速?盐浓度?解吸时间和解吸温度并进行实验,优化各项操作参数?结果:顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质的优化后实验条件是:萃取温度和解吸温度分别为65℃和260℃,萃取时间和解吸时间分别是40 min和7 min,搅拌子转速是600 r/min,盐浓度为30%(W/V)?分别测定高低加标样,回收率为91%~107%,检出限(S/N=3)为0.04 ng/L,回收率为91%~104%,检出限(S/N=3)为0.13 ng/L?结论:通过正交实验设计优化实验条件,所建立的分析方法准确?简便?可靠,符合水中嗅味物质的测定要求?     

济宁地区土壤中有机磷农药残留现状调查

2011年8月至9月在济宁市12个县市区共设50个土壤点位,对土壤样品中的5种近年常用有机磷农药的残留量进行了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测和分析。结果表明,5种农药中甲基对硫磷、丙溴磷、甲胺磷均未检出,敌敌畏和乐果在部分蔬菜、小麦等农产品中有不同程度的检出。     

白术倍半萜成分的化学研究

本实验用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)从长白山白术中分离鉴定了10种倍半萜成分,并测定了相对含量。     

气相色谱-质谱法测定血中的麻黄碱

应用毛细管气相色谱-质量选择检测器(GCMSD),以麻黄碱为内标,测定血浆中伪麻黄碱浓度。选择离子检测方式(STM)可避免生物样品中许多杂     

用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证

目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证。方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析。结果:2种气相方法、条件、柱子均检测出滴滴涕,并用气质联用仪进行了准确定性。结论:应用上述方法测定结果准确、可靠,可用于蜂胶中农药残留阳性样品的检测确证。     

生物样品中5-单硝酸异山梨酯色谱法检测研究进展

5-单硝酸异山梨酯（5-ISMN）由于无明显紫外吸收且热不稳定,在生物样品中的检测具有一定难度。为满足5-ISMN生物样品中检测的灵敏度和专属性等要求,国内外学者建立了其高效液相色谱、气相色谱-电子捕获、气相色谱-质谱、高效液相色谱-质谱等检测方法。本文就相关色谱方法的研究进展进行综述。     

山榉木油气相色谱与气质联用分析

山榉木油又称杂酚油,是东南亚民间广为使用的一种中草药.由山榉木经蒸馏得到的一种挥发油,具有镇痛、解惊和杀菌的作用.对其成分的分析和在中成药中含量的定量测定有利于了解其药理作用,配制合理的药物制剂和进行质量控制.气相色谱常用来定量测定药物中的挥发性成分[1～5],并且可与质谱联机对未知成分进行定性分析[8～9].本文用气相色谱-质谱对山榉木油的主要成分进行了定性分析,用气相色谱对中成药止泻镇痛丸中的愈创木酚(2-甲氧基苯酚)和对甲愈创木酚(2-甲氧基对甲苯酚)进行了定量测定.     

香附挥发性成分气相色谱保留指数的研究

用毛细管气相色谱法，对香附的挥发性成分进行了研究，建立了香附挥发性成分的标准气相色谱图和气相色谱保留指数谱。可用于鉴别香附真伪及判别混乱品种。测定了3种不同产地的香附37个组分的RI的CV（％），平均为0～0．24。     

近年来分离和鉴定天然蒽醌类的进展

本文着重介绍了近十年来薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等方法在分离和鉴定天然蒽醌类化合物方面的应用及新的改进方法,并对~(13)CNMR谱在鉴定天然蒽醌化合物中的应用作了简要介绍和总结。     

鸢尾中鸢尾酮的鉴定及含量测定

目的 建立鸢尾中鸢尾酮的鉴定和分析方法。方法 采用气相色谱-质谱法鉴定了鸢尾酮的3种异构体，并采用气相色谱法测定了鸢尾浸膏中鸢尾酮的含量。结果 根据质谱裂解规律鉴定了3种鸢尾酮的异构体：α-、β-、γ-鸢尾酮，并且鸢尾浸膏中主要含γ-鸢尾酮。两批鸢尾中鸢尾酮的质量分数分别为687、238μg/g(n=6)，质量分数差异较大。结论 采用气相色谱一质谱法和气相色谱法分析鸢尾中鸢尾酮，方法高效、准确，分析时间适中。