二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr6+的不确定度评估

为了合理地赋予被测量值的分散性,我们根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》[1]、《化学分析中不确定度的评估指南》[2],对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr6 进行了不确定分析。1仪器与方法1.1仪器721分光光度计,检定玻璃量器均为A级。1.2方法依据生活饮用水卫生规范(26.1)(卫生部2001年6月)。1.3标准曲线制备1.3.1 1μg/m l Cr6 标准使用液将100μg/m l标准储备液[由省疾控中心购置,编号GBW(E)080444]用5 m l移液管(A级)分2次准确吸取10 m l移至1000 m l容量瓶(A级),稀释至刻度。1.3.2标准系列配制用刻度吸管准确吸取Cr6 …     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮水中六价铬的改进

本文就参考文献[1-2 ] 测水中六价铬方法试验条件进一步试验探讨 ,结果表明 ,本法具有比较快速、简便、经济、方法稳定性、重现性好等优点。结果报告如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　 72 1型分光光度计 ,2 5ｍｌ比色管。1 1 2　六价铬标准溶液 :按文献[1] 配制。1 1 3　 0 .2 0 %二苯碳酰二肼乙醇溶液 :溶解 0 .2 0ｇ二苯碳酰二肼于 10 0ｍｌ95 %的乙醇液中 ,边搅拌边加入 40 0ｍｌ(1 9)硫酸溶液 ,存放棕色瓶内。置于冰箱中 ,可用一个月 ,颜色变深不能再用。1 2　试验方法1 2 1　水中六价铬的测定 :取 2 5ｍｌ水样 ,置于 2 5ｍｌ比…     

分光光度法测定水中6价铬不确定度的评定

国家计量技术规范中指出检测结果的完整报告应包含测量不确定度,定量地说明检测结果的质量。测量不确定度能够定量表明测量结果的置信范围,使测量结果更为科学、准确、有效。我们对水中6价铬测定的不确定度进行了评定,该不确定度评定对实际工作具有一定的指导意义。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定眼影粉中总铬

市售美容化妆品眼影粉有多种颜色,有些产品以铬的化合物为着色剂加入.大量的铬对人体的毒性较大[1].卫生部<化妆品卫生规范>中规定铬、铬酸及其盐类为化妆品禁用物质,但目前尚无标准检验方法.本文研究了用硫酸-硝酸消解样品,再经高锰酸钾氧化,与二苯碳酰二肼显色后测定眼影粉中总铬.本法检出限为0.56μg,定量下限为1.19μg,RSD%为3.3～5.0%,平均回收率为100.3%.     

双波长分光光度法测定水中六价铬

目的探讨建立用双波长分光光度法测定水中六价铬的一种参考方法。方法在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,分别在430nm和540nm处比色测定水中六价铬。结果测定水中六价铬的线性范围为0.004ug/ml～0.2 ug/ml,检出限为0.004 ug/ml。结论该方法简单易操作,对于样品处于低浓度时易受到溶液浑浊的影响、共存组分吸收谱线叠加的干扰、以及减少比色杯的光学不均一等具有一定的实用价值。     

二苯碳酰二肼萃取光度法测定水中微量铜

在碱性条件下，二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）与铜形成一种不溶于水但溶于氯仿并能被氯仿定量萃取的紫红色配合物，本法是光度法测定微量铜最灵敏的方法之一，且操作简单易行。     

水中微量铜的二苯碳酰二肼萃取光度测定法

根据在碱性条件下,二苯碳酰二肼(DPC)可与Cu2+形成一种不溶于水但于溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色络合物Cu2+(DPC-)2]的原理,参考有关资料,实验证明,DPC萃取光度法测定微量Cu2+在0.1-10μg时遵守郎一比定律,并应用该法测试水样中微量铜含量,结果与原子吸收法一致。本法最低检测量为0.25μg,若取25 ml水样,则最低检测浓度为0.01μg/L。     

流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较

目的运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定，比较它们结果差异是否存在有统计学意义。方法对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量。运用卫生统计学，检验配对设计中的差值均数与总体均数，对2种方法的检测结果进行分析比较。结果当检验水平α=0．20，并运用双侧检验时，（P〈0．20），样品信息支持无效假设H0。结论在一定的条件下，应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义，是可以推荐的方法。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中六价铬的改进探讨

目的改进生活饮用水中六价铬的检测方法(二苯碳酰二肼分光光度法),消除二价铁对检测的干扰。方法对生活饮用水标准检验方法 GB/T5750.6-2006 10.1二苯碳酰二肼分光光度法(原法)测定水中六价铬的方法进行了适当的改进,检测前将水样pH值调至弱碱性,改变试剂的加入顺序,测定时先加二苯碳酰二肼和六价铬生成比较稳定的络合物,再加酸调节pH值以消除二价铁离子的干扰。结果方法曲线在0.004μg/mL～0.2μg/mL有良好的线性关系,r=0.999 5,最低检测质量浓度0.004 mg/L,回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为0.4%。结论实验结果可靠,本改进方法可消除二价铁对分光光度法测定饮用水中六价铬的干扰。     

重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐氮不确定度评定研究

利用分光光度法测定水样中的亚硝酸盐氮浓度实验原理，评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中测量重复性、标准溶液的配制、标准曲线的制备等各种因素对测量的影响，按照测量不确定度的传播规律建立亚硝酸盐氮浓度的测量不确定度数学模型，通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算，求出合成标准不确定度和扩展不确定度，在计算过程中还使用了先进的EXCEL来计算由标准工作曲线制作带来的不确定度。亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度评定结果为2．6％。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬

食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.     

分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定

目的确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制。     

麝香草酚分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定

采用麝香草酚分光光度法测定水样中的硝酸盐氮，评定其不确定度。建立测量不确定度数学模型，通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算，求出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定

通过不确定度的评定，查找不确定度的来源，加以控制，以提高测量的准确度。笔者现将原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定报告如下。     

水中氰化物测定不确定度的评定

目的对水中总氰化物的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,给出不确定度,如实反映测定的置信度和准确性。方法运用测定不确定度评定与表示的理论,建立有效的数学式。结果根据数学式,以一次实验测定某石化厂废水中总氰化物质量浓度0.189 mg.L-1为例,求得扩展不确定度为4.2%。结论该不确定度的评价方法在对水质分析的环境监测中具有较强的实用价值。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.