毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值

目的:建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法.方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,程序升温,定量采用外标法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质.结果:1,1-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL,1,1,2,2-四氯乙烷在2.096～42.56 ng/mL,1,2-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999.平均回收率在93.0％～101.0％,RSD为0.9％～4.7％,检出限分别为27 ng/mL,0.27 ng/mL,5.62 ng/mL.结论:采用气相色谱电子捕获法、用DB-624色谱柱建立的方法检测氯代乙烷类毒性杂质专属性良好、灵敏度较高、准确度和精密度较好,可用于检测药品中氯代乙烷类毒性杂质.     

毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中的砷

目的建立毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中砷(As)的方法. 方法血浆、尿及指甲处理后,As(Ⅲ)在酸性条件下与二巯基丙醇(BAL)反应,经甲苯萃取,在气相色谱上直接进样.色谱柱为OV-17弹性石英毛细管色谱柱,柱温140℃～ 210℃,进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气为高纯氮,流速为2.4ml/min;63Ni电子捕获检测器. 结果As的线性范围为0.02 ～ 10μg/ml(r=0.9996),最低检测浓度0.0035μg/ml,低、中、高浓度加样回收率97.5% ～ 99.7%之间.精密度考察As日内、日间相对标准差均小于5.1%. 结论本方法精密、准确,灵敏度高,适合临床分析研究应用.     

GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法：样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果：苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL（r=1）浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%（n=3）。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量（2%）保持一致。结论：本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。     

反相高效液相色谱-二极管阵列检测蛋黄中的角黄素和虾青素

目的建立蛋黄中角黄素及虾青素的反相高效液相色谱-二极管阵列同时检测法,探讨样品前处理方法及色谱条件的优化。方法蛋黄样品以乙腈超声提取,冷冻除脂,固相萃取净化并氮吹定容后以C18柱分离,乙腈为流动相,二极管阵列检测器于470nm波长下测定。结果实验表明角黄素及虾青素在0.5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.998),日内精密度≤3.6%,日间精密度≤5.2%,两者平均加标回收率分别为91.5%及88.7%,检出限分别为0.035μg/mL及0.027μg/mL。结论本法简便快速,灵敏度高,易于推广,适用于蛋黄中角黄素及虾青素的同时检测。     

水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空石英毛细管柱气相色谱法。方法采用顶空手动进样,用石英毛细管柱sE-30电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果三氯甲烷在0—12．0μg／L、四氯化碳在0～3．0μg／L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0．9996和0．9995,水样回收率分别为96．25％～105．25％、91．0％～106．O％,相对标准偏差分别为4．O％-8．8％、3．2％-9．3％,最低检出限分别为2．4×10^-1μ∥L、8．6×10～斗g／L。结论本法的精密度和回收率较好,能够满足基层实验室日常饮用水的检测需要。     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定

目的:建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂.方法:乙醇、正己烷、四氢呋喃采用直接进样;三氯甲烷采用顶空进样,电子捕获检测器检测.结果:本方法对待测溶剂具有良好的分离度,各被测物的检测限在0.6×10-5%-1.45×10 -2%之间,精密度均小于8%,符合药典要求.结论:该方法可以用...     

不分流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸

目的研究一个新的气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸。方法采用不分流／分流进样模式,FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解提取物溶剂,对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定。结果线性范围为25～300μg／ml,相关系数都大于0.999;山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0．813μg／ml和0．606μg／ml;样品3次平行测定的相对标准偏差均小于6．42％;回收率均在87．0％～97．8％范围内。