高效液相色谱法同时测定功能食品中6种违禁成分

目的 建立同时测定功能食品中去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、安非拉酮、士的宁、芬氟拉明和西地那非的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。 方法 样品经2%甲酸-水超声提取,强阳离子交换(SCX)固相萃取净化,0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-乙腈为流动相,C₁₈柱分离。色谱峰保留时间结合峰内光谱比较定性,外标标准曲线法定量。 结果 以本方法建立的6种化合物标准曲线线性相关系数均大于0.999,日内相对标准差为6.25%~8.19%,日间相对标准差为6.61%~10.8%,平均加标回收率为80.5%~110.0%,检出限为15.9~66.5 μg/kg。 结论 本研究建立的方法简便、灵敏度和检出限符合功能食品中违禁成分检测、分析成本低,可用于不同剂型功能食品中6种违禁添加成分的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中奥美拉唑的含量

目的 建立人血清中奥美拉唑含量测定的固相萃取-高效液相色谱法.方法 血清样品经C18固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调节pH=7.0)乙腈=6931,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302nm.结果 血清中奥美拉唑在0.005～2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为104.8%、104.2%和102.4%,RSD均小于10%.日内和日间精密度均小于8.27%.结论 本方法 专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学及生物利用度研究.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿苷的含量

肾宝合剂主要由葫芦巴、金樱子、淫羊藿、熟地黄等22味药经提取、浓缩、精制而成，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本之功效。而其中主药淫羊藿具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能、抗肿瘤等功效，其有效成分为淫羊藿苷，故可将淫羊藿苷的量作为评价肾宝合剂质量的定量指标。     

固相萃取-高效液相色谱法分析食用油中的苯并芘

目的 建立一种高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并芘的方法。方法 对济南市场上食用油中苯并芘含量进行调查分析,采用SHIMADZU shim pack VP ODS (250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,以甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,样品使用无键合硅胶固相萃取柱处理后,在激发波长285nm、发射波长406nm处进行检测。结果 方法的最低检出限(S/N=3)为0.039μg/kg,样品的加标回收率为85.8%～90.7%,日内精密度为2.9%～4.1%,日间精密度为3.7%～5.3%。结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并芘的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物

目的：建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）同时测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物（地西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、阿普唑仑）浓度。方法：以Waters XTerra C8 RP（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,磷酸盐缓冲液（0.05 mo L/L,p H 3.0）和乙腈（73.2：26.8,v/v）为流动相,流量1.2 mL/min,柱温45℃;检测波长220 nm,血浆经C1固相萃取柱处理后进样50μL检测。结果：线性范围：阿普唑仑和氯硝西泮为5～200 ng/mL,地西泮10～500 ng/mL,奥沙西泮7.5～2 000 ng/mL,相关系数均大于0.999 4;最低检测限：氯硝西泮1.4 ng/mL、阿普唑仑1.5 ng/mL、奥沙西泮2.2 ng/mL、地西泮3.0 ng/mL;日内及日间精密度分别为2.2%～12.6%、2.1%～13.0%,回收率81%～100%。结论：该法可用于血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物的同时检测,快速灵敏,结果准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法。方法 采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（75∶25）；检测波长：242 nm；柱温：30 ℃；体积流量：0.8 mL/min；进样量：10 μL。供试品溶液的制备采用C₁₈固相萃取小柱（甲醇10 mL活化，水10 mL平衡），用50％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱。结果 蒿酮在0.220 5～3.527 2 μg具有良好的线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为98.28％，RSD为0.35％。结论 该方法简便、快速、准确，具有良好的重复性和回收率，可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法。     

二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究

目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件:AglientXDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl。结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

样品固相净化及高效液相色谱法测定强心药维那利酮的血药浓度

作者用反相高效液相色谱法测定狗血浆中维那利酮的浓度,以自制氧化铝柱先净化血样,净化回收率为86.5±2.77％。在ODS柱上以甲醇-醋酸(1mmol/L)(55:45)为流动相,271nm波长检测,用4-甲氧基哌喹酮为内标,血浆维那利酮最低检出浓度为0.5ng/ml(R/N,3:1),5～500ng/10μl范围内峰面积比与浓度线性关系良好(r=0.99998)。日内和日间精密度分别为1.56％和1.98％(CV),回收率为96.26±5.40%;并用本法测定了麻醉狗灌胃给药后的血药浓度,得到了满意的结果。     

采用固相萃取-高效液相色谱法测定人肝脏中的氟康唑

目的 建立检测肝脏中氟康唑的高效液相色谱快速分析方法.方法 以正常人肝脏添加标准氟康唑及内标物,对肝脏样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化,并对法医学案例中的肝脏样本进行鉴定.结果 正常人肝脏中氟康唑在0.25～10.0 μg/g范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8;定量检测的浓度下限是0.25 μg/g;检出限为0.1 μg/g;分析方法的精密度日内相对标准差(relative standard deviation,RSD)≤3.0%、日间RSD≤8.1% (n=5);氟康唑在肝脏中的相对回收率在(96.4±2.4)% 和 (101.6±3.0)% 之间.结论 所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适用于法医学鉴定.     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法同时测定功能食品中八种糖醇和糖

目的 建立功能食品中赤藓糖醇、木糖醇、半乳糖醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇,以及葡萄糖和三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱同时测定方法。 方法 食品中的糖醇等经水提取后,与苯甲酰氯反应生成紫外衍生物,衍生物经C18柱分离,柱温为30 ℃,甲醇-水梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长为232 nm。 结果 所测8种物质的标准曲线线性良好（r>0.999）,检出限低于2.2 μg/mL,加标回收率为89.6%~117.0%,日内相对标准偏差小于5%。 结论 该方法衍生反应简便快速、所需试剂经济易得,本法不需特殊检测器,易于推广,适用于功能食品中多种糖醇的同时测定。     

紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。     

食品中维生素B1和B2的快速高效液相色谱分析

本文介绍了一种应用高效液相色谱法同时定量测定食品中维生素B_1和B_2的快速分析方法。在5种食品中应用该方法测定的维生素B_1、B_2含量同Fellman等人介绍的方法比较,结果基本一致。本方法有快速、准确,灵敏、经济等优点。回收率维生素B_1为94.4±1.27%,维生素B_2为93.8±3.53%。最小检出量分别为0.1ng和O.5ng。     

高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯含量的研究。方法： 采用Agilent HC-C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）,流速为1.5 mL·min-1,VWD紫外检测器,检测波长230 nm,柱温30 ℃。结果： 百草枯的保留时间约为1.048 min,高效氯氟氰菊酯的保留时间约为2.618 min。百草枯在0.75~2.00 mg·mL-1的范围内具有良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率为100.04%,RSD为1.44%,检测限为0.625 μg·mL-1;高效氯氟氰菊酯在0.10~1.00 mg·mL-1范围内有良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为100.32%,RSD为1.26%,检测限为0.08 μg·mL-1。结论： HPLC快速、准确、重复性好,适用于同时测定百草枯和高效氯氟氰菊酯,可用于临床农药中毒急诊诊断。     

多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦的血药浓度

目的 :建立测定阿昔洛韦血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC)于 2 5 4nm处测定阿昔洛韦的血药浓度。结果 :样品在C18柱上分析 ,流动相为甲醇∶冰醋酸 (99∶1) ,紫外检测波长 2 5 4nm ,最低检测浓度为 0 .0 2 2mg·L-1,线性范围 0 .0 2 2～ 4.40 0mg·L-1,阿昔洛韦的回收率大于 90 % ,日内和日间精密度的日内日间误差分别小于 10 %和 13 %。结论 :本法具有简便、灵敏、快速、准确的优点 ,符合临床药代动力学试验中生物样品分析的要求