单硝酸异山梨酯胶囊含量与溶出度的测定

单硝酸异山梨酯胶囊含量与溶出度的测定河北省药品检验所０５００１１郭毅谢丽华韩学静郑德海裴志良付单硝酸异山梨酯（５ＩＳＭＮ）是抗心肌缺血药物硝酸异山梨酯（ＩＳＭＮ）体内主要活性代谢产物，是目前硝酸酯类药物中较有前途的品种之一［１］。其胶囊含量与含...     

单硝酸异山梨酯胶囊溶出度比较

目的 :考察同类产品内在质量 ,为临床用药提供参考。方法 :采用HPLC法 ,按《中国药典》溶出度测定法测定单硝酸异山梨酯胶囊的溶出度。结果与结论 :10min平均累积溶出百分率产品C>D>F>A>E>B。6个厂家供试品45min时的溶出量均大于标示量的85 % ,但其溶出度参数m、T50、Td 的差别均有非常显著意义     

高效液相色谱法测定5—单硝酸异山梨酯缓释胶囊的溶出度

用反相高效液相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊的溶出度。样品经适当稀释后直接进样,用碳十八反相柱4mm×12.5cm,5μm;乙腈:蒸馏水(20:80)为流动相,流速1.2ml/min;在210nm波长处检测,外标法。该方法简便、灵敏、快速,重现性好。     

5—单硝酸异山梨醌制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水，检测波长２２０ｎｍ，线性范围２－８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ「７０％（１－ｅ＾－ｋ（ｔ＝ｔ０））＋３０％」。     

5-单硝酸异山梨酯制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水（１∶３），检测波长２２０ｎｍ，线性范围２～８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ［７０％（１－ｅ－ｋ（ｔ－ｔ０）＋３０％］。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量。包谱柱:Kromasil C₁₈柱(200mm×4.6 mm.5 μm),流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(30:70),紫外检测器,检测波长254 nm。单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15 μg,阿司匹林在0.12～12 μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26％,99.73％。本法精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量

目的　采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量。方法　色谱柱为LUNAODSC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 1%醋酸溶液 (含 0 1%三乙胺 ,pH 3 0 ) -甲醇 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 :2 3 0nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果　单硝酸异山梨酯进样量在 0 3 93 2～ 6 2 912 μg ;阿司匹林在 0 2 4 72～ 3 95 5 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 9999、0 9999,平均回收率依次为 99 4 %、10 0 0 % ,RSD依次为 1 1%、0 8%。结论　本法简便 ,灵敏 ,准确     

5-单硝酸异山梨酯控释小丸胶囊释放度的HPLC测定

目的　建立HPLC法测定 5 -单硝酸异山梨酯 (5 -ISMN)控释小丸胶囊的释放度。方法　采用C1 8BDS柱 (4.6×2 50mm ,5μ) ,流动相为甲醇 -水 (1∶ 1 ) ,流速为 1ml/min ,检测波长 2 2 0nm。结果　线性范围为 5～ 1 0 0 μg/ml,方法回收率为99 .0 % ,RSD为 1 .76 % (n =6)。结论　本方法灵敏、简便、快速 ,适用于该制剂释放度检测     

硝酸异山梨酯滴丸溶出度测定

目的 建立硝酸异山梨酯滴丸溶出度的测定条件和检测方法。方法 稀盐酸（９→１０００）为溶出介质,用ＨＰＬＣ法测定硝酸异山梨酯滴丸含量。结果 线性范围（８．２～４１．０）μｇ．ｍｌ＾－１,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ为１．２％。结论 本法能考察和控制硝酸异山梨酯滴丸的质量。     

5—单硝酸异山梨酯缓释胶囊血药浓度的测定

建立５－单硝酸异山梨酯血药浓度测定的气相色谱方法,方法：血样在ＰＨ７．８的碱性条件下用二氯甲烷一次提取,然后用ＨＰ６８９０型气相色谱仪进行测定,内标为对硝基苯乙腈,柱温１５０℃,检测器温度２５０℃,载气流速４８．８ｍｌ／ｍｉｎ,分流比５０：１。ｘｆｊｓ：ｘｇ ｎｔｇ ｙｙ ｔｋ     

HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊含量

建立了高效液相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊中5-单硝酸异山梨酯的含量方法.采用十八烷基键合硅胶填充柱(250×4.6mm,10μm),以咖啡因为内标,甲醇-水(2476)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为室温.线性范围为80～600μg/ml,平均回收率为99.93%(RSD=0.61%),辅料和内标物对测定无干扰.     

5-单硝酸异山梨酯控释小丸胶囊释放度的HPLC测定

目的建立HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯(5-ISMN)控释小丸胶囊的释放度.方法采用C18BDS柱(4.6×250mm,5μ),流动相为甲醇-水(1∶1),流速为1ml/min,检测波长220nm.结果线性范围为5～100μg/ml,方法回收率为99.0%,RSD为1.76%(n=6).结论本方法灵敏、简便、快速,适用于该制剂释放度检测.     

单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证

目的单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证。方法用HPLC法测定单硝酸异山梨酯注射液中单硝酸异山梨酯的含量,选用HypersilODS2分析柱(4.6nm×150nm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm,柱温为室温。结果范围在0.4-3.2μg内呈良好的线性关系r=0.9994,平均回收率为99.95%,RSD为0.2196。结论其含量测定方法简便、准确,专属性强,重现性好。     

单硝酸异山梨酯片的HPLC测定

单硝酸异山梨酯（１）为新一代异山梨酯类抗心绞痛药。１９８１年首先在西德上市,国内已有片剂和缓释胶囊剂产品。其含量测定有比色法［卫生部药品标准ＷＳ－１３０（Ｘ－１１０）－９４］、气相色谱法［１］（用于片剂）和ＨＰＬＣ法［２］（用于胶囊剂）。本文采用ＨＰＬＣ外标法测定其片剂含量,与比色法相比,本法简便、快速,结果准确。１　仪器与试药ＴＳＰ高效液相色谱仪（美国理光光学仪器公司）,包括ＵＶ－６０００ＬＰ型检测器。色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱（２５０×４．６０ｍｍ,５μｍ）;流动相：甲醇－水（４０…     

5-单硝酸异山梨酯注射液的研制

目的：研制硝酸酯类药物单硝酸异山梨酯注射液。方法：采用提高稳定性和澄明度,选择合适的ＰＨ值来确定处方和制备工艺。结果：确定了注射液的最佳ＰＨ值为６．０－８．０和３０％的１,２－丙二醇。结论：单硝酸异山梨酯注射液经稳定性考察,其质量标准符合药典规定的注射剂质量标准。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

催化分光光度法测定单硝酸异山梨酯缓释胶囊中亚硝酸根含量

基于在稀硫酸介质中亚硝酸根能催化溴酸钾氧化健那绿，建立了催化分光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本方法简单、快速和灵敏、测定亚硝酸根的线性范围为２￣２０ｎｇ／ｍｌ，平均回收率为９９．４％，直接用于单硝酸异山梨酯缓释胶囊中亚硝酸根的测定，结果８满意：空白辅料及大量存在的硝酸根不干扰测定。     

气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度

目的建立毛细管气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定人血浆中5-单硝酸异山梨酯浓度的方法。方法以对硝基苯乙腈为内标,血样经乙醚正己烷(41)一次提取后,采用HP-50+毛细管柱测定。结果检测浓度在10～1000ng·ml