HPLC-DAD法检查九味双降素稳安胶囊中非法添加的氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平

目的：建立HPLC-DAD方法检查九味双降素稳安胶囊中非法添加的氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平,以打击保健食品中非法添加化学药物现象.方法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A、0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3.5）为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为26℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果：氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平线性范围分别为0.24 ～2.43μg（r =0.999 6）;0.08 ～0.80 μg（r =0.999 7）,平均回收率分别为100.2％（RSD=1.4％,n=6）,99.9％（RSD=1.6％,n=6）.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定快速,可用于九味双降素稳安胶囊中非法添加氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平的检查.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

延平胶囊中非法添加化学药品的检测方法研究

目的建立TLC结合HPLC法检查保健食品延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。方法采用硅胶GF254板,甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液(12:3:3:0.2)为展开剂,在254nm下检视;采用Lichrospher C18柱,流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水80mL溶解后,加磷酸调节pH值至3.0,再加水至100mL)-甲醇-水(4:25:71),流速:1.0mL.min-1,检测波长:225nm,柱温:35℃。结果延平胶囊非法掺入化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平在254nm下显明显的斑点。通过HPLC-DAD法进一步验证了结果。结论本法操作简便,结果可靠,可用于检测延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。     

降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的检查

目的 建立HPLC法检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.方法 用Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:203 nm.结果 检查2种保健品中均含非法添加的化学药品成分.结论 本法测定简便,结果准确,专属性强,适用于检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.     

RP-HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量

建立更优化的氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的反相高效液相色谱测定法。以W aters ODS C18为色谱柱,水-乙腈(88∶12)为流动相。紫外检测波长为271nm,柱温为室温,进样量为20μL。氢氯噻嗪在2~18μg.m l-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5)。平均回收率为100.36%,RSD=1.63%。该法准确度高,简便快速,是更优良的氢氯噻嗪片的含量测定方法。     

复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的含量.采用Hypersil-BDS C18色谱柱,以氢氧化四丁铵磷酸盐缓冲液(pH 2.26)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长230nm,柱温30C.替米沙坦在5～200μg/ml(r=0.9999)、氢氯噻嗪在1.6～64μg/ml(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好.回收率分别为98.8%～99.8%和99.6%～99.9%.检测限分别为2.5和3.9ng.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

HPLC法同时检测氢氯噻嗪和盐酸可乐定

目的:采用高效液相色谱法同时测定氢氯噻嗪和盐酸可乐定。方法:phenomenex fusion-RP色谱柱(4.6mm×250mm,4μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25:75:0.08);检测波长220nm;柱温25℃;流量1mL.min-1。氢氯噻嗪的检测灵敏度0.05AUFS,盐酸可乐定的检测灵敏度0.005AUFS。结果:氢氯噻嗪和盐酸可乐定的线性范围分别为20-400μg.mL-1(r=0.9999)和75~1500ng.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%和99.2%。结论:该法简便准确,可用于氢氯噻嗪和盐酸可乐定复方制剂含量的同时测定。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中氢氯噻嗪的含量

建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中氢氯噻嗪含量的方法。采用Kromoasil C18色谱柱,乙腈-水(12∶88)为流动相,检测波长271 nm,流速:1.0 mL.min-1。氢氯噻嗪在4.0~50.0μg.mL-1的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.60%,RSD为0.8%(n=6)。用本方法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中氢氯噻嗪的含量准确可靠,专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的：建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法：采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-0．5％甲酸pH（2．8±0．1）（30：15：55）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：243nm,柱温：30℃。结果：脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论：本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。     

LC-MS/MS法对风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的采用LC-MS/MS联用技术,建立风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS,(0.02mol.-L1乙酸铵-0.1%乙酸)水溶液-乙腈(55:45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力为40psi,干燥气温度为350℃,流速为9mL.min-1,扫描范围150~500m.z-1。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于风湿骨痛宁胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物

目的 超高效液相色谱法测定唐解胶囊中降糖类化学药物含量.方法 采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,流速为0.3 mL·min-1,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱.结果 盐酸苯乙双胍、罗格列酮和格列本脲分别在6.1~122、5.15~103、5.35~107 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD(n=6)分别为0.86%、1.03%、0.52%,平均回收率分别为97.1%、97.5%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.46%、1.04%、0.66%.结论 该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于降糖类化学药物非法添加检测.     

HPLC法测定脑心清颗粒中山柰素的含量

目的建立用HPLC法测定脑心清颗粒中山柰素含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2),检测波长为365nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为室温。结果线性范围为0.20~2.00μg(r=0.9999,n=6);平均回收率为96.8%,RSD为1.40%(n=6)。结论本法简便、准确、无干扰,可用于脑心清颗粒的质量控制。     

石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的检测

目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94g)(B)梯度洗脱[0～25 min,A:23％,B:77％;25～ 40 min,A:23％→90％,B:77％→10％;40 ～ 50min,A:23％,B:77％];流量为1.0 mL·min -1;柱温小于30 ℃;检测波长为220 nm.结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34 ～2.542 μg(r ＝0.999 9)、0.020 78～2 598 μg(r＝0.999 9)、0.018 86～2.357 μg(r＝0.999 9)、0.019 66～2.457 μg(r＝1)和0.022 06 ～ 2.757 μg(r ＝0.999 9);回收率(n＝6)分别为101.53％、94.09％、92.24％、93.44％和96.38％;RSD分别为0.81％、0.53％、0.49％、0.90％和0.92％.结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法.     

液质联用法测定保健食品中非法添加57种化学药的研究

目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min-1,柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.9950);方法回收率范围在80.0%~120.0%(n=9);检测限0.0083~2.5857μg·g^-1,定量限0.0285~8.6191μg·g^-1。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。     

HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康

目的建立HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康的检验方法。方法采用shim-pack C18色谱柱,流动相：乙腈-0.5%冰醋酸溶液（60∶40）;检测波长：243nm。结果吡罗昔康对照品线性范围1.068-53.40μg·mL^-1,r^2=1,平均回收率为98.9%,RSD为2.1%（n=6）。结论定量方法简便,准确,专属性强。能有效地控制制剂的质量,打击假劣药品。