原子荧光光谱法测定食品中砷的前处理探讨

[目的]确定原子荧光光度计测砷最佳前处理方法。[方法]用国家标物中心的质控样,采用四种消解法,进行原子荧光光度测砷比较。[结果]湿法消解测定结果3.83mg/kg,干法消解测定结果4.39mg/kg,均落在扇贝质控样（3.7±0.9）mg/kg的范围内,RSD分别为2.0%、3.5%。[结论]要根据样品性质而定,选择湿法消解或干法消解。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

原子荧光光谱法测定调味品中砷的分析方法

砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督监测的有害元素之一。砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。银盐法、硼氢化物还原比色法操作繁锁、灵敏度低，干扰大；砷斑法为半定量方法，准确度不够，已不能满足现代卫生分析要求。本文采用原子荧光光谱法，干法消解样品对调味品中砷的测定方法进行了多次的实验，得出本法的平均回收率95．96％，相对标准偏差为0．76％～2．23％。     

原子荧光光谱法测定牛奶中砷和锑

目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子荧光法[1],原子吸收法有较高的灵敏度,但重现性差,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用[2~5]。本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和锑的含量,方法简便、快速、可靠。…     

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

砷及砷的化合物具有较高的生物毒性,长期接触As(Ⅲ)会引起细胞和毛细血管中毒,甚至诱发恶性肿瘤。尿砷是职业病砷中毒的一项重要指标。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷

砷在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验的有害元素之一，传统的检验方法有砷斑法，灵敏度低；二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，准确可靠，但操作繁琐，灵敏度低，且吸收剂为致癌物质，大量样品分析时试剂及玻璃仪器太多极不方便；原子吸收分光光度法测定砷的灵敏度低，干扰大；氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄。应用氢化物原子荧光法对50份海产品中砷测定，精密度好，回收率高、灵敏度高，省时简单。与DDC—Ag法比较获得满意效果，现将结果报告如下：     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后,用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml,在0～50mg／ml内线性关系良好,相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比,测定结果差异无统计学意义（t=1．412,P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好,方法的RSD在2％～4％之间,加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总砷的测定。     

原子荧光光谱法测定米粉中无机砷的方法优化

目的对米粉中无机砷的测定方法进行部分优化。方法米粉样品用6mol/L盐酸,60℃水浴浸提18h,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机砷。结果砷在0～100μg/L范围内与峰面积间线性良好(r=0.9995),方法检出限为0.014mg/kg,测得样品中无机砷含量为0.090mg/kg,RSD为2.7%,加标回收率为91.2%～103.8%。结论该法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可满足国家卫生标准限量的测定要求。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

原子荧光光谱法测定彩泥中可迁移砷的方法研究

目的建立原子荧光光谱法测定彩泥中可迁移砷的方法。方法样品前处理后,用氢化物发生原子荧光法测定彩泥中的可迁移砷。结果在优化的实验条件下,该方法的相关性好(r=0.9997),相对标准偏差(RSD)为0.51%,检出限(DL)为0.028 9 ng/mL,加标回收率为96.6%~102.5%。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于彩泥中可迁移砷的测定。     

原子荧光法测定海产品中总砷前处理方法的研究

砷在自然界中以化合物的形式广泛存在,其化合物多有毒,特别是无机砷毒性更大。海产品中砷化合物的含量较高,是海洋环境中的“砷库”,严重危害食用者的健康。目前测定海产品中总砷的最常用方法是氢化物-原子荧光光度法。由于不同种类样品砷的化学组成特点不同,     

原子荧光光谱法测定酱油中的砷

目的:建立新的试样处理方法测定酱油中砷。方法:原子荧光光谱法测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.038μg/L,标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.59%,平均回收率为96.3%~98.5%。结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定酱油中砷的方法。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定食盐中砷

介绍了氢化物发生—原子荧光光谱法测定食盐中砷含量的方法。在３ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中测定，砷的最低检出限为０．５ｎｇ／ｍｌ，回收率为９３％～１０９％。     

原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞

砷和汞对人体的危害主要是抑制酶的活性，从而发挥其毒性，在食品卫生监督检验中，被列为重点有害元素。在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。笔者应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪，同时测定大米中砷和汞的含量，改进了以往的砷和汞分别测定法。[第一段]     

原子荧光光谱法测定粮食中总砷

砷是重要的卫生监测指标之一[1],其检测的方法很多。本文采用湿法消解样品,原子荧光光谱法测定粮食中总砷,其精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。材料与方法1实验原理在酸性条件下,五价砷被硫脲 抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成砷化     

原子荧光光谱法测定奶粉中砷的不确定度评定

不确定度的测量和评定能更好更准确地反应检测方法是否符合工作要求,也是实验室必须重视的问题;检测结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,测量不确定度是对检测结果质量的定量表征[1]。本文利用原子荧光光谱法测定奶粉中砷,分析实验过程中各种不确定度来源,计算不确定结果。1测定原理与定量数学模型依据GB/T5009.11-2003食品中总砷和无机砷的测定第一法氢化物原子荧光光度法[2],试样经     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。