挥发油成分的研究——Ⅱ.中国当归与欧当归主要成分的比较

用气相色谱法和气相色谱-质谱法比较了从两种不同方法(已烷提取和水蒸汽蒸馏)所得当归和欧当归挥发油中的主要成分,确定均系藁本内酯(ligustilide)共含量分别约占45％和35％。 气相色谱分析是在OV-101和OV-17固定相上进行的,使用火焰电离检测器,氮气作载气。 根据两种当归挥发油中主成分相同,提出欧当归可考虑作为当归挥发油制剂的代用品。     

挥发油成分的研究——Ⅱ.中国当归与欧当归主要成分的比较

用气相色谱法和气相色谱-质谱法比较了从两种不同方法(已烷提取和水蒸汽蒸馏)所得当归和欧当归挥发油中的主要成分,确定均系藁本内酯(ligustilide)共含量分别约占45%和35%。气相色谱分析是在OV-101和OV-17固定相上进行的,使用火焰电离检测器,氮气作载气。根据两种当归挥发油中主成分相同,提出欧当归可考虑作为当归挥发油制剂的代用品。     

当归挥发油中Z-藁本内酯的分离纯化及其制剂的稳定性

目的 建立当归挥发油中主要成分Z-藁本内酯的快速分离纯化方法 ,并考察其在制剂中的稳定性.方法 采用中压柱色谱法和GC-MS结合计算机分离鉴定当归挥发油中的Z-藁本内酯,以色谱峰面积归一化法进行定量,并考察其在当归挥发油,Z-藁本内酯纯品,当归挥发油自乳化微乳制剂中的稳定性.结果 得到了纯度大于98%的Z-藁本内酯纯品;Z-藁本内酯纯品在室温及低温下均不稳定,总油中Z-藁本内酯于室温缓慢降解,其挥发油的自乳化制剂在室温下稳定.结论 分离方法 适合当归中Z-藁本内酯的快速制备;当归挥发油的自乳化微乳制剂可改善其中Z-藁本内酯的不稳定性.     

HPLC法测定新田七痛经胶囊中藁本内酯和欧当归内酯A的含量

目的建立新田七痛经胶囊中藁本内酯和欧当归内酯A含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中藁本内酯和欧当归内酯A进行含量测定。结果藁本内酯和欧当归内酯A能同时在HPLC中进行测定,藁本内酯的进样量在34.5~345μg/m L,线性范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.76%。欧当归内酯A的进样量在0.145~2.9μg/m L线性范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率99.94%。结论所建立的方法简便可靠,可有效控制新田七痛经胶囊的质量。     

当归化学成分藁本内酯的提取纯化

当归是伞形科植物当归的干燥根,有补血活血、调经止痛、润畅通便之功,为治疗妇科诸证之要药,《神农本草经》以上品载之,在中成药中的应用频率甚高。当归所含的化学成分主要是挥发油[1～3]、有机酸[4,5]及多糖类[6]。在当归及其成药的质量控制方面,文献报道多以水溶性成分阿魏酸的含量为控制指标,而对其挥发油中的成分则涉及很少,主要是由于当归挥发油[7]的主要成分藁本内酯[8,9]的制备流程复杂,所用设备昂贵,且在室温下不稳定,限制了挥发油在质量控制方面的应用。文献报道的纯化藁本内酯的方法[10,11]以制备薄层色谱及制备型H PLC为主,这…     

基于SFE联用GC-MS技术对当归挥发油主要成分的提取与分析

目的超临界流体萃取技术提取当归挥发油的主要成分。方法当归粉碎,取适量加入萃取釜中,用超临界梯度提取,联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析当归挥发油有效成分,并对其主要成分的含量进行测定。结果本次实验从当归挥发油中提取分离得到含量超过0.1%的化合物31种,其中含量最高者为Z-藁苯内酯和E-藁苯内酯,其总含量达到79.829%。结论由研究结果推测,藁本内酯很有可能是当归发挥功用的有效处。     

气相色谱—质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL~(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。     

当归化学成分的研究

从当归[Angelica sinensis (oliv.)Diels]水溶性部分,用柱层析法分离出五种成分,并通过化学和光谱等数据的鉴定,证明是阿魏酸、丁二酸、菸酸、尿嘧啶和腺嘌呤。从当归石油醚溶部分,用制备气层分离鉴定了二种成分。即正丁烯基酰内酯及藁本内酯。从中国当归中分离出阿魏酸、丁二酸、菸酸、尿嘧啶、腺嘌呤、藁本内酯等成分过去文献中未见有报道。     

化学转化法间接测定当归药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究及应用

藁本内酯化学结构决定其稳定性较差,无合格的藁本内酯对照品供应,无法满足含量控制的需求,本文通过关键转化反应条件的优化、HPLC-DAD方法学研究建立了间接测定当归药材中藁本内酯含量的方法,并分析大样本的含量测定数据为国家药典标准提出建议。研究确定机械搅拌下通过甲醇/环丙胺混合反应、提取溶剂对药材粉末的提取、反应同步处理以及超声辅助提取、反应处理过程可以达到稳定和转化藁本内酯的双重效果;通过外标法准确测定转化液中的环丙藁本含量进而间接计算当归药材中的藁本内酯的含量。对68份药材原产地样本(甘肃、青海)、55份商品样本和21份明确储存期1.5年及以上样本的测定,显示80%主产区当归药材中藁本内酯的含量在1.0%以上。研究表明,化学转化法可以间接准确测定当归药材中藁本内酯的含量,可以评价以藁本内酯为主药效成分的中药材(如当归、川芎)或中成药的质量优劣。建议中国药典参照香港中药材标准,规定商品当归药材中藁本内酯的含量不得低于0.6%,不再采用挥发油总量和阿魏酸作为定量检测指标。     

超临界CO_2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定

目的采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的最佳萃取工艺条件。方法运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出最佳萃取工艺条件。结果当归挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%。经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%。结论SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析。     

川芎挥发油中藁本内酯的制备分离

目的：建立硅胶柱层析法分离川芎挥发油中的藁本内酯。方法：将川芎挥发油以石油醚稀释后上硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯（100：1）进行洗脱，将分离制得的藁本内酯采用光谱分析进行结构鉴定，并用气相色谱-质谱联合分析（GC-MS）面积归一化法进行纯度检查。结果：从川芎挥发油中分离得纯度≥98％的藁本内酯，可作为对照品使用。结论：本研究建立的硅胶柱层析法简单、方便，能从川芎挥发油中分离得纯度高的藁本内酯单体。     

双波长薄层扫描法测定香连丸中小檗碱和木香内酯的含量

本文应用双波长薄层扫描法测定了香连丸中黄连的有效成分小檗碱和木香的有效成分木香内酯含量,借以控制香连丸的质量。     

三七中皂甙成分分析的研究

本文报道了冷法浸取,硅胶G薄层展开,硫酸氢铵—无水乙醇饱和溶液浸板显色后,用薄层光密度计测定三七中几种主要皂甙含量的方法。并用此法对不同等级三七及其制剂冠心宁中皂甙进行了分析比较。本法需样量小,显色灵敏,简便快速,重现性好。     

薄层扫描法测定香科属植物中4种新克罗烷型二萜的含量

目的：用薄层扫描法测定香科属植物中4种新克罗烷型二萜：teucvidin (Ⅰ), 19-acetyl-teuspinin (Ⅱ), teuscorodonin (Ⅲ), teupernin A (Ⅳ)。方法：样品经丙酮超声提取后,用XAD-2型大孔树脂去除色素;在高效硅胶薄层板上点样后展开,展开剂为乙酸乙酯—正己烷(6∶5)。所得斑点用Ehrlich试剂显色,扫描测定。结果：各新克罗烷型二萜的线性范围在0.63～2.18 μg,回收率为92.4%～97.8%,应用本法测定了香科属植物铁轴草、庐山香科丙酮浸膏中新克罗烷型二萜的含量。结论：本法简便易行,分析速度快,重现性好,可用于香科属植物中新克罗烷型二萜的测定。为开发资源,评价药物质量,提供了科学依据。     

Chromatographic and spectroscopic studies on the constituents in male and female flowers of Hagenia abyssinica

The phenolic constituents of male and female flowers of Hagenia abyssinica were examined using chromatographic and spectroscopic techniques. Chromatographic analysis of kosins (phloroglucinols) was carried out using TLC, reversed-phase LC and glass-capillary GLC. Purification of the crude kosins was effected by silica gel column chromatography and purification of phenolic acids using ion-exchange resins and preparative TLC on silica gel. The kosins were characterized by TLC, LC, UV, IR, MS and H¹ NMR spectroscopy while the phenolic acids were characterized by UV-spectroscopy, TLC and LC. The phenolic acids found were protocatechuic acid, p-hydroxybenzoic acid and vanillic acid. The content of the kosins and phenolic acids was established quantitatively for both male and female flowers.     

苦地丁中六种异喹啉生物碱的薄层分离和光密度法测定

在碱性硅胶G薄层上用己烷—氯仿—甲醇(8∶2∶0.25及4∶5∶1)两种溶剂系统,分别展开分离了苦地丁中六种异喹啉生物碱——普洛托品(Ⅰ)、右旋异紫堇灵(Ⅱ)、右旋紫堇灵(Ⅲ)、四氢黄连碱(Ⅳ)、乙酰紫堇灵(Ⅴ)及苦地丁5号(Ⅵ)。用改良Dragendorff试剂显色后,薄层光密度法测定。各生物碱的线性范围为0.5～3.0μg,平均变异系数为1.76%,显色后24小时内稳定。用本法可测定苦地丁及紫堇属多种植物,苦地丁总碱及片剂中异喹啉生物碱的含量。     

定喘汤加减方颗粒中麻黄和黄芩TLC的研究

目的 研究该颗粒中麻黄和黄芩薄层色谱鉴别的方法.方法 分别取麻黄和黄芩药材、该颗粒剂及阴性制剂的提取液,前者在硅胶G薄层板上以氯仿-甲醇-氨水(10∶4∶0.30)为展开剂,以茚三酮试液显色;后者黄芩的鉴别:硅胶G薄层板,正丁醇-冰乙酸-水(7∶1∶2)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂;结果在供试品、对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性对照液在相应的位置上未见斑点.结论 此方法经多次比较,专属性强,为进一步研究该颗粒的质量标准提供有力的科学依据.     

抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的快速测定

目的 建立快速筛查抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的薄层色谱方法.方法 样品经甲醇提取,采用硅胶GF254薄层板,水饱和的乙酸乙酯为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检测.结果 该实验方法简单,经济,快速,薄层色谱分离效果好.结论 薄层色谱法可对抗风湿类中成药中非法添加布洛芬进行快速的测定,加强对该类产品的监督检查.     

马桑寄生及马桑子中内酯成分分析方法的研究

生药乙醇提取液经聚酰胺柱净化,在硅胶G薄层上,环己烷—乙酸乙酯(1:1)为展开剂,分离了马桑毒素(A)、羟基马桑毒素(B)、马桑亭(C)及另一未知内酯(D),用香草醛—硫酸的乙醇溶液显色后,薄层光密度法测定。本法显色灵敏、稳定,A,B,C在生药中的回收率分别为96.3±5.1,97.7±4.7和97.4±4.6%。用本法测定了马桑寄生叶、马桑子及其注射液以及马桑叶中所含以上内酯成分。     

薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的: 建立薄层扫描法测定男炎消颗粒中盐酸小檗碱的含量.方法: 样品经处理后,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,测定波长λ=365 nm.结果: 此方法线性关系良好,平均回收率为98.3%,RSD=3.15%.结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.