绒促性素原料及其制剂生物效价测定方法的改进

目的探讨并建立一个更加准确、可靠的绒促性素生物效价测定方法。方法按照《中国药典》方法和在配制标准品溶液和供试品溶液时添加0．1％牛血清白蛋白作为保护剂而其他步骤按照《中国药典》方法操作的方法,分别对绒促性素原料、绒促性素标准品以及注射用绒促性素进行效价测定对比实验,同时对0．1％牛血清白蛋白进行空白对照实验。结果0．1％牛血清白蛋白本身无效价活性。在绒促性素原料及其制剂的效价测定时,添加0．1％牛血清白蛋白溶液作为保护剂比不添加测定结果更接近于供试品的真实效价。结论添加0．1％牛血清白蛋白为溶媒制成每1mL中含10单位的溶液后进行效价测定,可以有效地降低检测偏差,真实地反应原料的效价,更能有效地进行该类产品质量的控制。     

微量热法研究不同产地的大黄对大肠杆菌生长代谢的影响

目的 探讨道地药材品质鉴定的新方法.方法 应用微量热法研究了不同产地大黄在37℃对大肠杆菌生长代谢过程的热效应变化,根据热动力学参数,分析了同产地大黄的药效差异.结果 不同产地的大黄对大肠杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,使大肠杆菌生长速率常数减小,传代时间延长,而且以川大黄的抑菌效果最佳.结论 产地不同,生药的质量也不同,生物热化学方法可以作为道地药材品质鉴定的新方法.     

注射用尿激酶的细菌内毒素检查法

注射用尿激酶现收载于《中国药典》2 0 0 0年版二部 ,规定的检查项目是用家兔法进行热原检查。根据细菌内毒素检查法具有快速、灵敏、简便等优点 ,本文通过实验 ,探讨以细菌内毒素检查法取代热原检查法检测注射用尿激酶的可行性。1　实验材料鲎试剂 ,湛江安度斯生物有限公司 ,标示灵敏度0 5Ｅｕ .ｍｌ-1,批号 :0 0 0 92 3,0 10 330 4 ,0 10 5 2 4 1。细菌内毒素工作标准品 ,湛江安度斯生物有限公司 ,效价0 5Ｅｕ .支-1,批号 :0 10 12 1Ｄ ,0 0 12 0 4 0 ;浙江中美生物有限公司 ,效价 0 5Ｅｕ .支 -1,批号 :990 2 2 0。注射用尿激酶 ,北京…     

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

板蓝根抑菌活性部位的谱效关系研究

目的 明确板蓝根Isatidis Radix抑菌活性的物质基础。方法 采用管碟法,以抑菌系数作为评价指标,检测板蓝根总提取物、总有机酸部位、总生物碱部位、总核苷部位、总蒽醌部位对大肠杆菌AG100A的抑制作用,确定抑菌活性最强部位后,建立10批不同产地板蓝根样品的HPLC指纹图谱,应用主成分分析法将HPLC指纹图谱共有峰的峰面积与抑菌系数进行相关分析。结果 板蓝根总有机酸部位对大肠杆菌AG100A的抑菌作用最强,对其建立的HPLC指纹图谱有共有峰21个,与抑菌作用关系密切的6个共有峰分别为2、10、16、18、20、21号,其中10、18号分别为水杨酸和苯甲酸。结论 板蓝根总有机酸部位有较强的抑菌活性,其中苯甲酸、水杨酸等化学成分与抑菌活性关系密切。     

微量热法研究板蓝根的生物热力学特征

目的选取大肠杆菌做为工具菌,建立板蓝根不同萃取部位的生物热力学研究方法。方法采用微量热法测定大肠杆菌在板蓝根不同萃取部位作用下的生长热曲线特征谱图,得到相应的生物热动力学参数,评价板蓝根不同萃取部位的差异性。结果板蓝根不同萃取部位能够不同程度地抑制或促进大肠杆菌的生长,其中水提物、萃取后残渣促进其生长,而有机溶剂萃取物则抑制其生长;在热力学参数上表现为随着有机溶剂萃取物的极性降低,萃取物的抑制率下降、细菌传代时间延长;在生长热特征曲线上则表现为最大产热峰强度和对应的培养时间具有显著的差异,其中水提物、萃取后残渣的最大产热峰强度不变或略下降、达峰时间提前,有机溶剂萃取物的最大产热峰强度明显下降、达峰时间滞后,且存在特异的后期产热现象,可以较好的表征提取物间的差异性。结论微量热法可以较好的反映板蓝根的生物热力学参数及特征,该方法可为其他生物模型的研究提供参考和指导。     

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法建立板蓝根药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速0.5ml/min。结果：建立了板蓝根药材的HPLC指纹图谱。结论：采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据。     

基于板蓝根中（R,S）-告伊春含量研究板蓝根加工方法

目的 研究不同干燥方法及软化切制方法对板蓝根中（R,S）-告伊春含量的影响,从而建立提升黑龙江产板蓝根质量的加工方法。方法 采用高效液相色谱法对板蓝根中（R,S）-告伊春含量进行测定,比较晒干与烘干板蓝根药材的（R,S）-告伊春含量差异,比较不同投料形式板蓝根颗粒和饮片中（R,S）-告伊春含量差异。结果 60 ℃烘干后的板蓝根药材中（R,S）-告伊春含量高于晒干的板蓝根药材,且能明显缩短板蓝根药材的产地干燥时间;经软化切制的板蓝根饮片中（R,S）-告伊春含量明显高于板蓝根粗颗粒。结论 在板蓝根产地加工过程中,可用烘干法代替晒干法;以板蓝根药材作为中成药投料,建议采用软化切制后的板蓝根饮片。     

轧辊冷却用扇形喷嘴的射流性能

目的 对板蓝根颗粒制备过程中抗菌活性及化学成分的变化进行评价。方法 按照《中国药典》2010年版收载的板蓝根颗粒制备工艺,分别对药材→水提浓缩→醇沉→干燥这4个制备环节所得样品进行化学分析,并采用管碟法检测各样品的抗菌效价。结果 板蓝根颗粒在4个环节的制备过程中,成品的化学指纹图谱共有峰数下降了32%,腺苷、尿苷的量也呈递减趋势,同时抗菌效价也下降了60%。结论 目前板蓝根颗粒在满足纯化、成型工艺要求的过程中,药效可能损失较大,应以药效或效价作指导,加强其制备工艺的合理性研究。     

四倍体板蓝根中五种有机酸成分的毛细管电泳分离分析

选择毛细管区带电泳分离模式 ,以肉桂酸为内标建立了适合板蓝根药材中抗内毒素活性成分五种有机酸优化分离与定量分析的毛细管电泳方法。电泳分离条件 :毛细管 4 0 cm× 50 μm,运行缓冲液 p H9.5磷酸二氢钠 -硼砂 ( 50 mmol/L∶ 1 2 .5mmol/L,内含 1 6mmol/Lβ-CD) ,压力进样 2 0 psi× s,操作电压 1 8k V ( )→( -) ,柱上在线检测 UV2 0 0 nm,毛细管柱温 2 5℃     

桃仁膝康丸质量标准研究

目的建立桃仁膝康丸的质量标准。方法用薄层色谱法对桃仁膝康丸中独活、乳香、白芍、牛膝进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定桃仁膝康丸中三七人参皂苷Rg1的含量,采用色谱柱Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱：0-12 min乙腈-水（19∶81）,12-15 min乙腈（19%→20%）,15-18 min乙腈（20%→23%）,18-30 min乙腈（23%→27%）;检测波长为203 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃,理论塔板数以人参皂苷Rg1计不低于3000。结果薄层色谱鉴别法能定性鉴别独活、乳香、白芍、牛膝,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定项中人参皂苷Rg1在2.20-11.01μg间呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为99.49%,RSD为1.52%。结论该方法简便、准确、精密度高、重现性好,可作为桃仁膝康丸的质量控制标准。     

白芍道地药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立白芍道地药材化学特征指纹图谱。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,对白芍药材进行测定。流动相为乙腈-水(用磷酸调pH为3.0),检测波长230 nm,记录75min的色谱。结果运用梯度洗脱法能很好地分离白芍的各类成分,经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性,10批药材的相似度评价结果均在0.92~1.00之间。结论文中建立的指纹图谱分析方法可用于白芍药材质量的综合评价,也可用于道地性考察。     

HPLC测定生地黄浓缩颗粒中梓醇的含量

建立测定中药生地黄浓缩颗粒中有效成分梓醇含量ＨＰＬＣ方法。方法：以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ－Ｃ１８柱为固定相;０．６％乙腈为流动相,检测波长为２１０ｎｍ。结果：梓醇进样量在２－１０μｇ范围内与峰面积呈线性关系。平均回收率为９９．１％。结论ＨＰＬＣ测定中药生地黄浓缩颗粒中梓醇含量方法简便,结果准确。     

龙胆外洗液质量控制的方法研究

目的：建立龙胆外洗液的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对龙胆洗液中百部、苦参、当归进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对龙胆外洗液中主药黄芩中含的黄芩苷进行含量测定。结果：薄层色谱法能准确鉴定出制剂中百部、苦参、当归;黄芩苷在4.0ug/mL～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.30%,RSD=1.44%（n=5）。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可作为龙胆洗液的质量控制标准。     

应用显色预试法研究喘可治注射液中巴戟天的薄层色谱鉴别

目的 建立喘可治注射液中巴戟天的薄层鉴别方法.方法 采用显色预试法明确了喘可治注射液成品中所含的来源于巴戟天的成分类型,并运用薄层色谱法针对相应类型成分进行鉴别.结果 喘可治注射液在与对照药材相应位置显相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.结论 该方法重现性好,专属性强,可用于喘可治注射液中巴戟天的定性鉴别.     

胃安舒颗粒质量标准的研究

目的:建立胃安舒颗粒的质量标准.方法:采用TLC法对胃安舒颗粒中的黄芪甲甙进行含量测定.结果:胃安舒颗粒中黄芪甲甙含量在0.0534 mg/g,平均加样回收率为97.04%.结论:TLC法简单,重复性好,可用作控制胃安舒颗粒制剂质量.     

黑参和生晒参中人参皂苷的比较研究

目的 采用高效液相法测定黑参和生晒参中人参皂苷Rf、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含量,并建立同时测定人参皂苷含量的方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长203 nm...     

康妇灵片质量控制方法的研究

目的建立康妇灵片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对康妇灵片中的当归、苦参、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄柏中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果定性鉴别实验特征明显、专属性强、阴性无干扰、范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.74%,RSD=1.29%。结论本法可有效地控制康妇灵片的质量。     

清利合剂的质量标准研究

目的：建立清利合剂的质量控制标准，更好地控制该产品的质量。方法：采用薄层色谱法鉴别清利合剂中主药当归、栀子、牡丹皮，以反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果：鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确；黄芩苷在0．8160μg～4．0800μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9994，平均回收率（n=5）为99．5％，RSD=0．57％。结论：本质量标准所用方法准确可靠，可行性及重现性良好，能有效地控制清利合剂的质量。     

HPLC法测定活血通脉片中芍药苷的含量

目的：建立活血同脉片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC对赤芍进行定量分析。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4．6mm×250mm,5μm）,SPD一10AVP检测器,流动相为甲醇-水（27：73）,柱温为30℃,流速为0．8ml／min,检测波长为230nm。结果：芍药苷在0．98-7．35μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．81％,RSD=1．57％。结论：本法准确,重现性好,可用于活血通脉片的质量控制。