共查询到20条相似文献,搜索用时 211 毫秒
1.
2.
4-苯基二苯甲酮(4-phenylbenzophenone,1)是合成抗真菌药联苯苄唑(bifonazole)的重要中间体,可用联苯(2)和苯甲酰氯(3)进行Friedel-Crafts反应而制得。 反应中溶剂和催化剂的选择对1的质量和收率影响显著。文献报道的有:(1)以2自身作溶剂,氯化亚铜为催化剂,于250°C反应,并经减压蒸馏提取1,收率为48%[1];(2)不用溶剂,以三氯化铁为催化剂,于150~300°C反应,收率为73%;以碘为催化剂,回流反应,收率为50%;以铁为催化剂收率为89… 相似文献
3.
目的 考察不锈钢管式微滤膜过滤器替代真空转鼓过滤机用于大观霉素发酵液的收率及滤液内在质量。方法 大观霉素发酵液经草酸酸化至pH3.6—4.0,加适量絮凝剂、甲醛后,泵入L400—1型不锈钢管式微滤膜过滤器,压力0.5—0.6MPa,过滤精度50—100nm,残留菌渣水洗,合并滤液计算收率。结果 实验6批次,以滤液计算收率102.6%,同时以生产对照实验6批次,收率93.35%,收率相对提高9.25%。滤液澄清,后单元操作收率平均提高1.64%。结论 大观霉素发酵液经钢管式微滤膜过滤,操作简单,易控制,省能源,过滤收率可提高9%左右,总收率可提高3%。 相似文献
4.
芳基硼酸与腈在Pd(OAc)2,2,2'-二吡啶和KF的作用下,以醋酸、四氢呋喃和水为混合溶剂,80℃反应2d,发生加成并水解,得到芳基酮。苯乙腈6例收率58%~85%,苄腈6例收率31%~70%,脂肪腈收率较低。 相似文献
5.
NOC的合成方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道用均匀设计方法以正辛醇、氢溴酸、浓硫酸为原料合成正溴辛烷,收率为91%;以正溴辛烷和己内酰胺,在KOH、PTC存在下,以甲苯作溶剂,合成1-正辛基氮杂环庚烷-2-酮,收率为93.2%。反应条件较文献报道的温和,且收率很高。 相似文献
6.
李春刚 《中国医药工业杂志》2009,40(3)
醇、酚、胺以0.5m01%SO4^2-/SnO2为催化剂(有文献),不加溶剂与乙酸酐室温搅拌10-60min,得乙酰化物,17例收率88%~95%。羟基与氨基同时存在可选择性乙酰化氨基,4例收率88%~99%。另5例用其它酸酐,酰化物收率90%~95%。 相似文献
7.
盐酸特拉唑嗪的合成 总被引:10,自引:1,他引:9
李锦华 《中国医药工业杂志》1998,29(4):147-149
分别以四氢糠醇和藜芦醛为原料,经多步反应制得N-(2-四氢糠酰)哌嗪(4,收率33%)和2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉(8,收率24%),再由两者缩合后成盐得盐酸特拉唑嗪(1),收率80%。 相似文献
8.
以对氯苯乙腈为起始原料,经水解、取代、氯化三步反应合成了对羟基苯乙酰胺。水解反应采用相转移催化法,收率达80%以上;三步反应总收率为78%。该工艺路线反应步骤较短,收率较高,原料易得。 相似文献
9.
以醇或仲胺为溶剂,碱性条件下,带吸电子基的芳香醛与丙酮氰醇25℃反应3h,可分别得相应的酯或酰胺。酯24例收率58%~92%,酰胺3例收率54%~63%。α,β-不饱和醛在上述反应条件下得相应的饱和酯,9例收率57%~93%。 相似文献
10.
依帕司他的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以甘氨酸和二硫化碳为起始原料,经加成、取代、环合、缩合四步反应合成了依帕司他。在加成反应中采用相转移催化法,使3-羟甲基绕丹宁收率提高到85.3%,合成总收率达到55.8%。该合成工艺操作简便,收率较高,在加成反应中避免使用有机溶剂。 相似文献
11.
以对溴苯酚为原料,经苄基化、Grignard反应、烃化、脱苄基、烃化、胺化、成盐反应合成倍他洛尔,7步反应总收率为21.8%.其结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、元素分析确证.在制备4-[2-(环丙基甲氧基)乙基]-1-苯甲氧基苯(4)中使用了相转移催化剂代替NaH,收率达到98%.化合物4的脱苄反应,由加压反应改为常压反应,收率为80%. 相似文献
12.
采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙丙酰脲作催化剂,在丙酮溶剂中,以盐酸作催化剂,于室温快速(8min)、高收率(96%)地对2-甲氧基萘的萘环进行溴化,再经乙酰化、Bucherer-Berg环化和水解反应,制得萘普生中间体2-氨基-2-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)丙酸。并对环化反应的条件进行了优化,反应总收率68%。 相似文献
13.
14.
The initial yield of 3,5-di-t-butylsalicylic acid obtained via Kolbe-Schmitt carboxylation of the potassium salt of 2,4-di-t-butylphenol was less than 1% and was accompanied by a 65% yield of 2,2'-dihydroxy-3,3',5,5'- tetra-t-butylbiphenyl, a dimer of the 2,4-di-t-butylphenol formed by ortho coupling of phenoxide radicals. Formation of this dimer was decreased to 8%, and the yield of 3,5-di-t-butylsalicylic acid was increased to 68% by optimizing reaction time and temperature and decreasing the amount of oxygen present during carboxylation. This modification of the Kolbe-Schmitt reaction conditions may be generally helpful in the synthesis of all pharmacologically useful salicylates. 相似文献
15.
目的 改进3,5-二羟基联苄的合成方法。方法 以3,5-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过Wittig反应、还原反应、脱甲基反应共3步反应得到目标化合物。结果 成功地合成了3,5-二羟基联苄,总收率为88.2%。结论 改进后的合成方法反应时间明显缩短,操作方法大大简化,收率由40%提高到88.2%。 相似文献
16.
目的:确定合成氟氧头孢关键中间体表-噁唑啉并氮杂环丁酮(A)及其对映异构体噁唑啉并氮杂环丁酮(G)的反应条件。方法:A和G按文献方法分别以6α-苯甲酰基青霉素烷酸二苯甲酯亚砜和6β-苯甲酰基青霉素烷酸二苯甲酯亚砜为原料,三苯基膦为脱硫试剂合成;以收率为指标,确定较佳的反应温度、时间等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率78%,纯度98.1%)和G(收率80%)并经结构表征证实。A的反应条件为:不加酸性催化剂,在80~90℃下反应10h;G的反应条件为:加入酸性催化剂。2种化合物的合成中均应除去生成的水分以使收率提高。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,且适合工业化生产。 相似文献
17.
替普瑞酮合成工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
橙花叔醇与乙酰乙酸甲酯进行Carroll反应制得(5E,9E)-和(5Z,9E)-法昵基丙酮,经分馏纯化得到含量较高的(5E,9E)-法呢基丙酮后再经Grignard反应、Carroll反应制得抗溃疡药替普瑞酮,总收率18%,产品纯度98%. 相似文献
18.
间溴硝基苯的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
间溴硝基苯 ( 1 )为药物合成的中间体。按起始原料不同 ,有以下两种合成路线 :( 1 )间硝基苯胺经重氮化后再加溴化亚铜反应得到 [1] ;( 2 )硝基苯 ( 2 )以铁粉为催化剂 ,在 1 2 0~ 1 35℃滴加溴 ,反应 3h,收率 60 %~ 75 % [2 ,3 ] ;或用溴酸钾 -硫酸体系进行溴化 ,反应温度 30~ 35℃ ,收率 80 %~ 90 % [4,5] 。路线 ( 1 )原料价格较高 ,反应需分两步进行。路线 ( 2 )的溴素法反应温度较高 ,加料困难 ,且产率较低 ;溴酸钾法反应条件温和 ,收率较高。本文优选后法。由于 2与硫酸不互溶 ,且溴酸钾在溶液中溶解性差 ,为提高在非均相溶液中的… 相似文献
19.
目的:探讨合成奈帕芬胺的新方法。方法:在文献方法基础上,改变投料方式,并将反应温度由-70℃升至-15℃,设计了以2-氨基二苯甲酮和巯基乙酸甲酯为原料,经过甲基化、氨解、氯代、缩合、重排、脱硫得到目标化合物奈帕芬胺的合成路线;并以收率为指标考察了制备关键中间体2-氨基-3-苯甲酰基-α-(甲硫基)苯乙酰胺的反应温度、反应时间,以及所用溶剂二氯甲烷中的水分对反应的影响。结果:成功制备了目标化合物,其各项结构分析参数与文献一致,收率为82.2%;关键中间体的较佳反应条件为-15℃下反应3h,二氯甲烷的水分应控制在0.15%以下。结论:新方法收率较高,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献