高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(二)——分析方法的建立及应用

本文建立了高效液相色谱(HPLC)测定工人尿中TNT及五种代谢物的方法。TNT、4-A、2-A、2,6-DA和2,4-DA的平均回收率66.6～95.0％,变异系数在2.1～10.6％之间,最小检测限为3.0～8.1μg/L尿。本方法已用于35个接触TNT工人尿样的分析。     

高效液相色谱法测定工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物(一)——色谱分离及水解、提取条件的选择

本文用高效液相色谱法在5μm反相C~(13)离子对柱、甲醇/水系统下,分离了TNT及五种代谢物。确定了尿样的水解采用两种方式:在40℃下加6N HCl(0.1ml/ml尿)水解10分钟,中和后提取4-HA;在100℃下加浓HCl(0.1ml/ml尿)水解60分钟,中和后提取其它TNT代谢物。提取剂用苯,提取比为1:1,溶液pH=7,振荡时间5分钟。在上述水解条件下可使各代谢物水解量达到最大。     

工人尿中三硝基甲苯及五种代谢物的质谱鉴定和高效液相色谱测定

为阐明TNT对肝脏损伤的机理,搞清尿中代谢物的种类,结构及含量有着十分重要的意义。将工人尿样加酸水解使代谢物游离,用苯提取液做色谱/质谱分析。鉴定出两个-氨基二硝基甲苯(4-A,2-A);两个二氨基-硝基甲苯(2,4-DA,2,6-DA)。又用化学电离源质谱/质谱法鉴定出易分解的羟氨基二硝基甲苯(4-HA)。用高效液相色谱法测定了某化工厂9名工人尿样。其含量顺序为4-A,4-HA,2-A,2,4-DA,2,6-DA。大多数尿样未检出TNT原形。4-A浓度最大值7.7mg/L,仍低于ILO规定的生物阈限值。     

血中三硝基甲苯及代谢物的测定和应用

三硝基甲苯(TNT)为氧化应激毒物~[1,2]。其毒作用范围很广。因此,测定职业接触TNT工人血中TNT及代谢产物,对中毒机理研究及生物监测都具有重要意义。本文根据巳经建立的液相色谱分离、萃取和血样水解条件~[3],对现场接触和不接触TNT工人血中TNT及两种代谢产物4—氨基—2,6-二硝基甲苯(4A)和2—氨基—4,-二硝基甲苯(2A)分别进行了测定,并获得了满意的测定效果。     

血浆中三硝基甲苯及代谢产物的反相高效液相色谱分析方法

应用高效液相色谱(HPLC)测定三硝基甲笨及其代谢物2,6-二硝基-4-氨基甲苯的方法已有介绍,但多局限于标准品测定的研究。目前尚未见有血样品的分析和测试的报道。本文对此进行了研究。实验方法1.仪器:美国Waters 高效液相色谱仪;510型泵,M490紫外检测器,840型色谱数据处理机,U6K 型进样阀。2.试剂:2,4,6-三硝基甲苯(TNT),军工     

高效液相色谱法测定工人血中三硝基甲苯及两种代谢产物

针对监理工作质量控制、进度控制、投资控制和信息管理、合同管理的五个方面，华东院天荒坪监理部应用Ｌｏｔｕｓｌ－２－３系统软件，ＨＢＳ概预算系统软件和Ｐ３工程管理系统软件等对现场取样试验结果、观测系统数据、工程价款结算、工程量统计报表和工程项目进度、流程等进行全面管理和动态控制，取得一定经验。现着重介绍以上几个软件在天荒坪电站建设监理工作中的实际应用和体会     

高效液相色谱法测定尿酚

空气中的苯或苯酚被人体吸收后以酚及同系物的形式排出,排出的酚以结合态和游离态存在于尿中。因此,测定尿中酚的含量对于评价人体对空气中的苯和苯酚的吸收具有一定的意义。     

孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法萃取剂正己烷用量为10 ml,萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(0.2%乙酸)-水(0.2%乙酸)=45∶55(V/V),检测波长为228 nm,流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定。结果在50～10 000μg/L的线性范围内,所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、12.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99%～90.74%之间,RSD在1.580%～4.999%之间。结论该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低,适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。     

高效液相色谱法测定食品中糖精钠和天冬糖

[目的]利用高效液相色谱测定食品和复合甜味剂蛋白糖中人工合成甜味剂--糖精钠和天冬糖.[方法]采用国产C18不锈钢柱(Superisorb C18 5μm,70mm×4.6mm i.d.),以甲醇-0.02mol/L磷酸缓冲液pH4.5(30+70)为流动相,于210nm波长下进行检测.[结果]采用该方法糖精钠和天冬糖的回收率分别为96.2%～102.7%和99.2%～105.1%;最小检出限分别为0.6ng和1.4ng.[结论]方法简便、快速、灵敏,即适用于食品中人工合成甜味剂糖精钠和天冬糖的测定,又适用于复合甜味剂的品质鉴定.     

高效液相色谱法测定尿中拟除虫菊酯及其代谢产物的方法研究

目的 建立用液相色谱法测定人尿中的拟除虫菊酯(氰戊菊酯)及其代谢产物(3-苯氧基苯甲酸)的定量方法。方法 样品经酸水解,C18 SEP-PAK固相萃取后,用Zorbox SB C18色谱柱分离,高效液相二级阵列管检测器进行检测。结果 方法线性良好,相关系数(R²)> 0.996,氰戊菊酯和3-苯氧基苯甲酸的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率范围均大于75%,检出限分别为0.78 μg/ml和1.93 μg/ml。结论 该方法方便,成本低,重复性好,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的特殊需求。     

高效液相色谱法测定作业工人尿中对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ） 测定了对笨二甲酸（ Ｔ Ｐ Ａ） 接触人群尿中 Ｔ Ｐ Ａ。分析条件：μ Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１ ８ 柱４ ．６ ｍ ｍ ×１５０ｍ ｍ ,甲醇－ ５ ｍ Ｍ 氯化四丙胺水溶液（１ ：９ｖ／ｖ）（ｐ Ｈ７ ．０） 为流动相,紫外检测波长为２３８ｎ ｍ ,检测尿中 Ｔ Ｐ Ａ 含量的线性范围为０ ．１ ～２０ ．０ｕｇ／ｍｌ（ｒ ＝ ０ ．９９７） ,平均回收率为９７ ．９４ ％±２ ．６８ 。本法样品处理简单易行,灵敏准确。可用于职业人群尿中 Ｔ Ｐ Ａ 的检测。     

高效液相色谱法检测尿中儿茶酚胺及临床应用

（目的）为建立一种简便、准确、易于临床推广的儿茶酚胺（ＣＡs)检测方法。进行了尿中ＣＡs高效液想象以谱法测定的研究。（方法）利用高效液相色谱及荧光检测器,在最佳测定条件下对正常人和嗜铬细胞瘤患者２４h尿中去甲肾上腺素（ＮＥ）、肾上腺素（Ｅ）和多巴胺（ＤＡ）进行测定。（结果）ＮＥ及Ｅ浓度在２.4nmol/L-301.5nmol/L、ＤＡ浓度在１３０.6nmol/L-3858.2nmol/L内与色谱峰峰高的线性关系良好（r=0.998);ＮＥ、Ｅ回收率在７０.1%-87.1%,ＤＡ回收率在６５0%-75.0%;精密度ＲＳＤ（n=6)在４.2%-10.3% 。（结论）测定结果显示此法简单、准确、特异性高。通过对正常人及嗜铬细胞瘤患者２４h尿样分析,二者有显著性差异。表明本研究适用于临床嗜铬细胞瘤诊断。     

高效液相色谱法快速测定辣椒制品中苏丹色素含量

采用高效液相色谱法快速测定辣椒制品中的苏丹色素含量。样品中的苏丹着色剂用乙腈提取后。再经浓缩过滤，直接用反相液相色谱测定。该方法具有良好的稳定性、重现性和准确性。检测低限为0．5mg／kg，线性范围为0．5mg／L～5．0mg／L，标准曲线相关系数0．99986，回收率为80．3％～101％，相对标准差(RS)小于9．8％。     

高效液相色谱法测定血浆中同型半胱氨酸

同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)又称高半胱氨酸。是一种含硫氨基酸,同型半胱氨酸血症与许多疾病有关,血中Hcy升高可致流产、新生儿缺陷直至中风、老年性痴呆及其它老年性疾病如骨质疏松等,尤其被认为Hcy升高是冠心病的一个独立危险因素[1,2],而高同型半胱氨酸血症可能与同型半胱氨酸代谢有关的酶和维生素缺乏有关[3]。目前,同型半胱氨酸最主要的检测方法有酶免疫分析法、离子色谱法、毛细电泳法、荧光偏振法、以及高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测(FD)或电化学检测(ED),本研究在参考有关文献的基础上,对色谱条件进行了适当的改进,采…     

高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸

牛磺酸经邻苯二甲醛－乙硫醇衍生后，用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱分离，３３０ｎｍ处检测。磺基水杨酸、过量衍生剂及二十种氨基酸不干扰测定。试验研究了牛磺酸衍生物的稳定性，结果发现硼酸钠缓冲液的浓度越高（ｐＨ＝９．５），则牛磺酸衍生物越稳定，牛磺酸浓度越低，其衍生物降解速度越快。采用较浓的硼酸钠缓冲液（０．４ｍｏｌ／Ｌ）以及控制反应至进样的时间和操作的一致性，可排除衍生物不稳定对测定的影响。本方法最低检出量为８ｎｇ，变异系数小于８％，方法回收率为９０．７％～１０５．１％。