丹参生产过程中重金属及农残的控制

目前,重金属和“农残”超标已成为制约中药走出国门走向世界的一大严重障碍,如何有效控制中药材的重金属及农残含量,是中药材GAP的主要目标之一,生产的原药材重金属及农残量必须达到国家标准,并且应积极与国际标准接轨。陕西天士力植物药业有限公司在建设天士力商洛丹参基地过程中,经过3年多的实践和摸索,针对成品药材中重金属和农残的来源与可能的污染途径,在     

中药材中重金属的控制及其分析方法

中医药是中华民族卓越的历史文化和现代文明的重要组成部分。在新的世纪里，随着国际社会对“回归大自然”及“开发利用天然药物”的急剧升温，使我国中药以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视，因此把握前所未有的机遇，逐步实现中药全球化，已成为我们的重要任务。     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

三七中重金属含量控制的初步研究

三七为五加科植物三七 Panax motoginseng(Burk.)F.H.chen的干燥根.主产于云南、广西.用于治疗各种出血及跌打损伤、瘀滞肿痛之症有良好的效果.每年,我国的三七药材及其制剂都有一定数量的出口,但由于三七中重金属及其它有害无机元素含量偏高而致出口受限,作者对云南省三七主产地不同生长年限、不同规格的三七及栽种三七的土壤中的重金属含量进行了分析测定,结果表明三七中的重金属主要来源于附着在三七表面的浮土,要解决商品三七中重金属含量偏高的问题,还须从三七的采集加工入手,进一步研究探讨适合于大量商品三七表面清洗、处理的方法.     

RRLC-UV法同时测定丹参中酚酸类成分的含量

目的:建立RRLC-UV法同时测定丹参药材中9种酚酸的含量.方法:以3,4-二羟基苯乙酸为内标,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长质量286 nm.结果:这9种成分在测定质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5.仪器精密度和方法精密度RSD均小于2.4%,9种成分平均回收率在96.7%～102.6%,RSD均小于3.1%(n=3).结论:该方法简便、快速,结果准确,重复性好,适用于丹参药材的质量控制.     

丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定

目的：研究建立丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法，以控制内在质量。方法：在1mol／L的冰醋酸溶剂中，利用丹参中水溶性酚酸类成分与铁氰化钾-三氯化铁的显色反应，比色法测定丹参及其制剂中水溶性酚酸（以原儿茶醛计）的总量。结果：原儿茶醛在0．4448～2．002μg／ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为：A=0．05237C＋0．07654（r=0．9998），加样平均回收率为100．0％，相对标准偏差（RSD）为0．93％。结论：该法简便快速，结果准确，重现性好，可用于丹参及其制剂的质量控制。     

黄芪、丹参中多种有效成分的制备和质量控制

在分析多成分测量方法的基础上,采用HPLC／MSD多指标成分含量测定法测定黄芪的主要药效成分,采用HPLC／DAD多指标成分含量测定法测定丹参的多种有效成分。通过对应的方法分别测定了三种不同产地的黄芪和丹参的主要药效成分含量,对药品质量进行了全面系统的评测,以此为标准来判定三种中药的质量,并提出了相应药材的质量控制方法。     

丹参多酚酸对照提取物的质量控制

目的:建立丹参多酚酸对照提取物多指标含量测定及指纹图谱的质量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸-水溶液为流动相A,0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,20%~21.5%B;30~35 min,21.5%~25%B;35~45 min,25%~40%B;45~50 min,40%~95%B),柱温30℃,流速1 mL·min^-1,检测波长288 nm;采用浓度法测定咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y的相对校正因子,并测定丹参多酚酸对照提取物各指标成分含量,与单体对照品外标法测定结果进行比较;同时建立指纹图谱方法,并对10批次提取物进行相似度评价。结果:咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),进样精密度RSD在0.1%~1.2%,重复性RSD在1.2%~1.6%,6种成分的加样回收率在82.03%~98.68%,样品溶液在36 h内各成分稳定性良好。经测定各指标成分的相对校正因子分别为咖啡酸(2.92),丹酚酸E(1.10),迷迭香酸(1.61),紫草酸(1.07),丹酚酸B(1.00),丹酚酸Y(0.83)。考察不同方法、浓度、仪器、色谱柱、波长等因素的影响,发现测得的相对校正因子适用性较好。校正因子法测定结果和单体对照品外标法测定结果差异较小。建立了丹参多酚酸对照提取物的HPLC特征指纹图谱,确定了5个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,10批次提取物指纹图谱相似度较高,质量差异较小。结论:该研究建立的多指标含量测定方法和指纹图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参多酚酸对照提取物的质量控制。     

HPLC法测定康心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立康心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)(100mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相为甲醇-0.5％醋酸(1:7);检测波长为281nm。结果:丹参素在0.68～2.38μg(r=0.9999)、原儿茶醛在0.08～0.28μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系。结论:本法简便、快速,可用于康心胶囊的质量控制。     

基于“组分结构理论”的丹参注射剂的 “多维结构过程动态”质量控制

从丹参原药材到丹参注射剂制剂成型过程中,涉及工艺复杂,影响质量安全因素较多,需要对其进行有效性和安全性的整体质量控制。该文基于“组分结构理论”,结合丹参注射剂物质基础,探讨该制剂的多维结构过程动态质量控制技术,以达到对丹参注射剂安全性和有效性物质基础的质量控制,为丹参注射剂生产质量规范提供新的思路和方法。     

丹参多酚酸盐柱层析过程的近红外光谱在线检测及质量控制

目的:研究利用近红外光谱(NIR)结合HPLC含量测定对丹参多酚酸盐生产的关键工艺--柱层析进行在线质量分析及控制的可行性.方法:对NIR透射光谱和丹酚酸B的含量进行PLS回归分析,并系统考察光程、波数选择、预处理方法对建模效果的影响.结果:2 mm光程优于1 mm光程,在2 mm光程下,最优的波数范围为6 102.1-5 446.3cm-1、预处理方法为矢量归一化,对预测集样本的均方根误差为0.234 mg/mL、R2为0.995 2.结论:该方法快速、简便、准确,可用于生产过程在线检测及质量控制.     

中药生产过程中质量控制的思考

从质量标准、质量指标在线检测技术、模型的建立三方面探讨了过程质量控制技术的可行方式及信息技术在过程质量控制中的应用,为中药行业质量控制技术的提升提供了思路。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C<,18>(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL·min<'-1>;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱.分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率.结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%～107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异.结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控.     

基于组分结构理论的丹参滴注液的多维结构过程动态质量控制研究

中药制剂产品成分复杂、制剂工艺过程环节众多,实行符合中药制剂产品特征的质量控制是中药制剂产品临床疗效和安全性的切实保证。丹参滴注液是中医临床常用的一种制剂,但其质量控制局限于成品的单一指标,无法保证丹参滴注液的内在质量。本课题组曾基于“组分结构理论”提出“多维结构过程动态质量控制”的技术体系,从与功效相关物质基础、安全性相关物质基础、滴注液剂型特征以及制剂工艺过程动态多环节、多层次地对丹参滴注液的质量进行控制。该文为中药制剂产品的质量控制提供了新的见解和模式。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。     

中药生产过程中质量控制的思考

从质量标准、质量指标在线检测技术、模型的建立三方面探讨了过程质量控制技术的可行方式及信息技术在过程质量控制中的应用，为中药行业质量控制技术的提升提供了思路。     

丹红注射液生产过程中丹参固体废弃物的资源性成分分析及其转化机制研究

目的分析评价丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物丹参酮类及残留丹酚酸类资源性化学成分,并研究资源性化学成分转化机制及其废弃物的循环利用价值和资源化途径,以期为丹参固体废弃物的资源化利用提供科学依据。方法采用甲醇超声法提取丹参药材及其药渣中的资源性化学成分;用HPLC-PDA法对其进行定量分析与测定,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量1 ml/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物中丹参酮类成分与丹参药材相比,几乎未被利用而残留于固体药渣中;尚残留一定量的丹酚酸类成分;水提后丹参药渣中丹酚酸A、原儿茶醛的量高于丹参药材。结论丹红注射液生产过程中生产的丹参固体废弃物中丹参酮类资源性化学成分值得进一步开发利用。     

基于近红外光谱技术的注射用丹参多酚酸生产过程分析系统构建及相关探讨

目前,近红外光谱技术已经成为实施中药制造过程分析的重要技术手段。该文介绍了注射用丹参多酚酸生产全过程近红外光谱分析系统的构建,详细描述了该系统设计过程中监测工序的筛选原则、检测方式的选择依据以及应避免的潜在风险等核心问题。同时,阐述了注射用丹参多酚酸制造过程近红外光谱技术体系的开发,包括聚酰胺柱色谱和大孔树脂柱色谱洗脱过程监测方法的建立,以及成品质量快速检测方法的研究。此外,结合作者的科研及工作经验,讨论了将近红外光谱分析技术运用于中药制造过程质量监测及控制的潜在问题及解决思路,包括中药近红外光谱分析技术团队建设、生产过程近红外光谱分析系统的设计、近红外光谱分析方法的规范化以及过程分析系统管理制度的完善等,可为同行业其他企业生产过程分析系统的构建提供参考。最后,对近红外光谱技术在中药制造工业的发展前景进行了展望。     

注射剂生产过程中微生物的质量风险控制

注射剂是一种直接进入人体血液循环而发生作用的药品,为此要严格控制注射液微生物污染.因此本文从注射剂选择适应的灭菌参数、F0值灭菌应用、灭菌效果验证方面进行探究注射剂生产过程中微生物的质量风险控制,以此保障灭菌过程均匀完善,提高注射液的安全性、稳定性、有效性.在探究后总结,注射剂生产过程中微生物的质量风险控制主要还是保证生产过程中应用适当的灭菌工艺,并且严格执行GMP管理,以此保障良好的无菌生产体系,这就要求注射液在生产的各个环节应采取有效措施严格控制微生物污染,确保无菌安全,避免微生物风险,在生产过程中尽可能的完全灭菌,以此保证注射液产品的无菌安全.     

新鲜丹参中酚酸成分的含量测定及其多酚氧化酶对含量的影响研究

新鲜丹参中酚酸成分的含量及其积累与转化,以及含量测定方法尚未形成共识.为进一步探明新鲜丹参中酚酸成分的真实含量,该实验采用多种处理方法制备供试品溶液,测定新鲜丹参中酚酸成分的含量,并考察烘干、阴干过程中不同脱水率的丹参样品中酚酸成分的含量变化;以硫酸铵沉淀、透析提取纯化丹参多酚氧化酶(PPO),进行部分酶学性质研究.采...