顶空气相色谱法测定尿中甲苯

本文介绍了尿中甲苯的顶空气相色谱测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简单，快速。曲线的回归方程ｙ＝１７．３５ｘ＋０．４７，相关系数ｒ＝０．９９９５。变异系数２．７％￣４．３％，最小检出量为０．８６μｇ／Ｌ尿，平均回收率９６．５％。     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇王鹏祝孝巽王云龙化妆品中甲醇的标准检验方法为蒸馏—气相色谱法，操作麻烦且费水、电、工时。此外喷发胶的推动剂逐渐用二甲醚代替氟利昂等［１］，标准法用ＧＤＸ－１０２色谱柱不能使二甲醚与甲醇分离。本文探讨了顶空气相色谱法测定化...     

非职业接触人群尿中甲醇顶空气相色谱测定方法

目的 改进非职业接触人群尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样加入无水硫酸钠,在85℃条件下加热30 min,顶空法进样,经DB-WAX毛细管色谱柱(30.00m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 方法的最低检出浓度为6.25 μmol/L,相对标准偏差为3.2％～9.2％,平均回收率为93.3％ ～ 103.0％.结论 本方法简便、准确,可将非职业接触人群尿中的甲醇与杂质分离,适用于尿中甲醇的测定.     

顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮

甲基异丁基甲酮在工业上有广泛的用途 ,主要用作喷漆 ,硝基纤维、樟脑、油脂、石蜡、树脂 ,天然和合成橡胶的溶剂[1] 。甲基异丁基甲酮可经呼吸道、消化道和皮肤进入人体内影响身体健康。尿中甲基异丁基甲酮的测定方法未见报道 ,美国ＡＣＧＩＨ已将尿中的甲基异丁基甲酮作为接触者的生物监测指标在实际中应用 ,并规定尿中甲基异丁基甲酮的生物接触限值为 2ｍｇ/Ｌ[2 ] ,因此测定尿中甲基异丁基甲酮对于了解接触甲基异丁基甲酮的程度及接触者的健康状况有一定的意义。我们对顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮的测定条件进行了研究 ,取得…     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸

测定尿中甲酸的含量 ,可作为评价环境受甲醛污染程度和人体接触甲醛程度的参考指标。我们参考文献 [1]的方法对尿甲酸进行顶空分析 ,测定结果准确 ,重现性好 ,色谱分析在 15ｍｉｎ内即可完成。一、测定方法1.仪器 :岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪、氢火焰离子检测器、电热恒温水浴箱、5ｍｌ活性碳解析瓶。2 .试剂 :无水乙醇 (分析纯 )、甲酸乙酯和浓硫酸 ,甲酸标准液 :称取一定量的甲酸钠于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,用蒸馏水定容保存于冰箱内 ,用时将此溶液稀释成 2 50 μｇ/ｍｌ的应用液。3.色谱条件 :2ｍ× 3ｍｍ不锈钢色谱柱 ,固定相5%ＯＶ 2 2 5,担…     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

目的：本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量.方法：用氢火焰离子化检测器检测.结果：化妆品中甲醇的最低浓度为1.5 mg/kg,在样品中加标量分别为20 mg和40 mg时,回收率为91.9%～95.2%,依本法取两份样品分别测6次,变异系数为1.6%～2.8%.结论：该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点.     

顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油

世界各地酒的品种繁多 ,人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物 ,如啤酒、葡萄酒、黄酒等 ;有些蒸馏酒在陈化过程中需要在木桶中存放 ,可将木桶的单宁酸等成分溶于酒中 ,如白兰地、威士忌、朗姆酒等 ;风味众多的配制酒里可能添加有糖、果汁、色素等成分 ,因此在分析这类样品时 ,都需要做蒸馏处理 ,以防止酒中的杂质进入进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到冷却水温度、蒸馏器密闭性等的影响 ,小分子挥发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。另外 ,直接进酒样也将大量的水分带入色谱柱中 ,影响色谱柱的使用寿命。利用…     

顶空气相色谱法测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5％—8.8％,加标回收率为91.5％—102.0％,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好,     

顶空气相色谱法测定水,尿中硫氰酸盐

用顶空气相色谱法测定水、尿中硫氰酸盐,操作简便,分析快速、灵敏,干扰少,适用范围广。在气液体积比为2:1,平衡温度为30℃,不加恒压的气液相平衡条件下,进样100μl,硫氰酸盐的线性范围为2～100ppm,回收率在Q5～105%之间,变异系数小于5%。     

尿液中微量氟的顶空气相色谱测定法

有关氟的分析方法,国内外大都采用离子选择电极法和化学比色法[1]。近年来还发展了离子色谱法。采用顶空气相色谱(HSGS)法测定尿氟尚未见报道。离子选择电极法简单适用,但存在着测定过程中电位漂移[2]的严重缺陷和检出限较高[3]的缺点;化学比色法操作较繁琐,且有时存在许多干扰因素[4];离子色谱因其价格昂贵,要求条件苛刻,不易普及使用。我们根据有关资料,经反复实验研究,将尿中无机氟在一定条件下,定量转变为有机氟[5],采用顶空气相色谱测定,现报道如下。1材料与方法1.1原理氟化物在酸性条件下与三甲基氯硅烷(TMCS)发生硅烷化反应,生成…     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸（盐）

健康人的尿液组成相当复杂,现在已经发现尿中含有约千种化合物,其中甲酸排泄量约为50mg/d。氯甲烷在人体内先经水解为甲醇与氯化氢,再经氧化为甲醛和甲酸。接触高浓度二氯甲烷的工人尿中甲酸排出量也增加。甲酸(盐)在尿中的排泄量增高,可作为诊断氯甲烷、二氯甲烷和甲醇中毒的参考指标。顶空气相色谱法是测定尿液中挥发性组分最简便和有效的方法。我们参阅有关的文献资料,建立了     

食品中微量溴的顶空气相色谱测定法

作为食品添加剂系列之一的品质改良剂--溴酸钾,被允许使用于面包、饼干的生产,原因是它能适当抑制蛋白分解酶的活性,改善谷朊的性能,其分解产物作为溴化物而残留.另外,含溴熏蒸剂在粮谷存放过程中作为杀虫剂也获得广泛使用,但同时人们对粮谷中残留的溴化物也越来越关注.1976年,日本厚生省癌研究班的报告指出,溴酸钾具有癌变异性质.1978年度报告又指出,其致癌性是明显的.     

血液中乙醇含量的顶空气相色谱内标测定法

目的建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,加入硫酸铵降低乙醇在血液中的溶解度,以内标法定量。结果乙醇在0.2～10mg/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系（r=0.9987）,平均回收率为99.5%～102.9%,相对标准偏差为1.57%～3.26%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于酒后驾车驾驶员血液中乙醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定尿中甲醇

本文对顶空气相色谱法测定尿中甲醇的方法进行了研究。当甲醇浓度在0～20μg/ml范围内其峰高与浓度呈直线相关(r=0.998),最低检出浓度为0.5mg/L,变异系数为4.6～9.3%,回收率为88.6～95.0%。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

顶空气相色谱测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。