尿中甲苯的顶空气相色谱分析

目的：通过测定尿中甲苯浓度，探讨尿中甲苯作为接触甲苯的生物监测指标的意义。方法：用硫酸铵为释放剂，以氢火焰离子化检测器进行检测，对尿中甲苯进行顶空气相色谱法测定。同时，用活性炭膜吸附、气相色谱法测定空气中的甲苯，进行相关分析。结果：接触甲苯后尿中与车间空气中甲苯浓度相关系数r=0．813。本实验最低检出浓度为0．05mg／L，变异系数分别为1．7％～2．5％，回收率分别为96．0％～98．9％。结论：本方法灵敏度高、准确度好，操作简单、快速。尿中甲苯浓度与空气中甲苯浓度高度相关。     

血清中甲醇和乙醇的气相色谱法测定

目的建立血清中甲醇、乙醇快速测定的气相色谱方法。方法抽取静脉血10ml，取10ml静脉血，待血液凝固后离心分离血清，取1．0μl血清直接进样，采用玻璃填充柱分离样品中的甲醇和乙醇，外标法定量。结果血清中甲醇、乙醇最低检出浓度均为0．50μg/ml，线性范围分别为0．005～0．400和0．10～3．95mg/ml，回收率分别为98．0％～102．0％和98．0％～103．7％。相对标准偏差(RSD)分别为2．00％～6．37％和3．18％～5．83％。结论血清中甲醇、乙醇的气相色谱测定方法能将甲醇和乙醇很好分别测定，可应用于甲醇、乙醇中毒的临床诊断和治疗。     

液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的：建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法。方法：通过各种条件实验确立色谱的实验条件；并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验：结果：选用中等极性毛细管柱，样品经MTBE萃取、甲醇衍生化后，用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定，同时可以分析MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5种化合物，16min内完成全部物质的测定，并且获得了较好的分离效果；0．5μg/L-50μg/L浓度范围，5种物质工作曲线具有较好的直线线性，相关系数(r)在0．99～0．999之间；精密度测定结果RSD为2．7%～10．0％；准确度回收率测定结果为74．4％～120％。结论：该方法安全，简便，易于操作．技术参数符合方法检测的要求。     

顶空色谱法测定尿中甲酸

空气中甲醛经呼吸道吸收后 ,在体内经生物转化 ,最终以甲酸的形式从尿液中排出。尿中甲酸可以作为职业性接触 (在合成树脂、塑料、合成纤维等生产中 )甲醛的生物标志物 ,其含量可以反映甲醛的体内剂量。对尿中有机酸的测定目前常采用高效液相色谱及离子色谱法和毛细管气相色谱法 ,但由于尿样较复杂 ,上述方法存在柱污染问题。本文采用顶空色谱法测定 ,即在密闭体系中 ,甲酸与乙醇经硫酸催化变成挥发性的甲酸乙酯 ,从液相逸入液面的气相中 ,在一定温度下甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时 ,甲酸乙酯在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比 […     

消毒物品中环氧乙烷的顶空-毛细管气相色谱测定法

目的建立用顶空-毛细管气相色谱测定消毒物品中环氧乙烷残留量的方法。方法取适量样品于大注射器中用氮气稀释，加热解离出残留环氧乙烷，取气体进毛细管气相色谱仪测定。结果方法线性范围为0～20μg／ml，相关系数为0．9998，最低检出浓度为0．18μg／g，相对标准偏差为2．2％～5．5％。结论顶空-毛细管气相色谱法适用于消毒样品中低环氧乙烷残留的测定，灵敏度高，精密度和准确度好。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的研究

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱(皿)测定。结果：甲醛的浓度在0—1．0μg/ml时，线性关系良好，回归方程，y=48290．0x 37．5，(r=0．9993，n=6)，检测限为0．043μg/ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％～104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。     

人体血液中甲醇的GC／MS定性定量分析

目的 研究探讨GC／MS(气相色谱-质谱法)测定甲醇引起的食物中毒时血液中甲醇含量的分析方法。方法 用蒸馏的方法将血液中的甲醇蒸馏出来，运用GC／MS的Xcalibur分析软件的检索功能。从血液样品中检索出引起中毒的成分甲醇，并应用GC／MS快速准确的定量测定了甲醇的含量。结果 样品(人血液)加标回收率范围为90．6％～93．8％，平均92．7％。甲醇的检出线为0．005μg。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

直接进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量

目的：建立一种直接进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：用内标法，5％偏磷酸作沉淀剂，血样离心后，样品直接进入毛细管柱气相色谱测定乙醇的含量。计算全血中的乙醇含量，评价本方法的准确度、精密度、线性范围。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醛、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、正戊醇和异戊醇；血中乙醇浓度线性方程为Y=1．639X-0．0103，r=0．9965，线性范围为10～100mg／100ml，最低检出限为0．1mg／100ml，日内精密度≤3．0％，日间精密度≤7％，回收率为101．7％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点，可应用于酒精中毒的诊断。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定。结果：甲醛的浓度在0-1．0μg／ml时，线性关系良好，回归方程y=48290．0x＋37．5，（r=0．9993，n=6），检测限为0．043μg／ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％-104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。     

非职业接触人群尿中甲醇顶空气相色谱测定方法

目的 改进非职业接触人群尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样加入无水硫酸钠,在85℃条件下加热30 min,顶空法进样,经DB-WAX毛细管色谱柱(30.00m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 方法的最低检出浓度为6.25 μmol/L,相对标准偏差为3.2％～9.2％,平均回收率为93.3％ ～ 103.0％.结论 本方法简便、准确,可将非职业接触人群尿中的甲醇与杂质分离,适用于尿中甲醇的测定.     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定法

目的建立二甲基甲酰胺职业接触工人尿中N-甲基甲酰胺毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求进行实验。结果在0～200μg／ml范围呈线性关系，最低检出限为0．02μg／ml，不同浓度的RSD为0．6％-2．3％，回收率101．9％～103．9％，样品在20℃下可保存2周，在-20℃下至少可保存2个月。甲酰胺、二甲基甲酰胺不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《职业卫生生物检测质量保证规范》的要求，适用于二甲基甲酰胺接触工人的尿中N-甲基甲酰胺含量测定。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法。方法活性炭吸附空气中石油醚，热解析后气相色谱（FID）测定。结果空气中石油醚浓度在102～407mg／m^3时，相对标准偏差为0．20％～0．80％（n=6）；回归方程y=-9396＋56450x，相关系数r=0．9999；检出限为1．2×10^-2μg/ml（进样1ml）；平均解析效率为94．4％；穿透容量（BTV）为8．04mg/100mg；低温放置7d，回收率90．1％；采样效率100％。结论本方法适用于工作场所空气中石油醚的浓度测定。     

空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯（TNT）生产车间工作场所空气中的TNT的方法。方法采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT，以二氯甲烷经超声洗脱，应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT。结果空气中TNT检出限为0．006ug／ml，最低检出浓度为0．0013mg/m^3（以采集45L空气样品计），线性范围为0．040～2．0ug／ml，r=0．9998。相对标准偏差为0．66％～3．62％，回收率为90．4％-95．5％。用玻璃纤维滤纸采样，样品解吸率大于90％，样品在2～8℃条件下至少可稳定7d。结论该方法快速、简便，精密度和准确度较好，适合于TNT生产车间空气中TNT的测定。     

气相色谱法测定坚果中乙酯杀螨醇残留量

通过研究坚果中乙酯杀螨醇提取、净化和定性定量的气相色谱条件，建立了气相色谱法测定坚果中乙酯杀螨醇残留量的方法。十个水平的添加回收率在81．5％～93．4％之间，变异系数为2．02％～3．91％，本法的线性范围为0．04ng～0．4ng，最低检出浓度为0．04mg/kg。     

顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的 改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的顶空气相色谱法。方法 优化GB/T5750.8—2023中毛细管柱气相色谱法的顶空平衡温度和时间，改用纯甲醇为溶剂配制标准使用液，再用气相色谱电子捕获检测器检测，采用外标法定量。结果 采用全自动顶空技术，经优化，顶空温度为70℃,平衡时间为15 min。三氯甲烷和四氯化碳分别在质量浓度0.001～0.080 mg/L和0.000 1～0.008 0 mg/L范围内线性较好，检出限分别为0.022μg/L和0.002 9μg/L,定量限分别为0.066μg/L和0.008 7μg/L,线性相关系数r均>0.999,相对标准偏差分别为1.6%～2.7%和1.8%～2.9%,加标回收率分别为98.5%～107%和96.2%～109%。结论 改进后的方法简单、高效，灵敏度高，更适用于大批量水样中的三氯甲烷和四氯化碳测定。     

工作场所空气中环已醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅肢管吸附空气中环己醇，用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果结果空气中环已醇的浓度在0～666mg／m^3（以采集1.5L空气计，相当于环已醇标准溶液浓度在0～1000mg／L）时，线性方程为：y=6．2＋5．27x（r=0．9999）。检出限为1．0mg／L，最低检出浓度为0．7mg／m^3（以采集1．5L空气计算）；解吸效率≥96．1％；穿透容量（BTV）大于8．3mg；采样效率≥99．7％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环已醇的浓度测定。