胍丁胺原料药及其有关物质的高效薄层色谱法检查

目的建立一种简便、高效的胍丁胺原料药及有关物质的高效薄层色谱(TLC)检查新方法。方法详细考察了薄层硅胶板的材质、展开剂的种类及配比、显色方法及最大上样量等因素对胍丁胺及3种相关物质分离的影响。最终选择甲醇:正己烷∶冰醋酸∶氨水(1.0∶1.0∶0.2∶1.0)为展开剂,碘熏显色。结果 3种有关物质的检出限量分别为丁二胺0.075%,S-甲基异硫脲0.9%,丁二胍0.075%。结论采用TLC可以将3种有关物质的检出限量控制在1.0%以内,本方法简便,快速,可用于硫酸胍丁胺原料药生产工艺质量控制。     

微乳薄层色谱在中药成分分析中的应用

微乳薄层色谱展开效果好、色谱性能稳定、重现性良好,已用于中药材、中药饮片和中成药中黄酮、皂苷、生物碱和糖类等成分的分离鉴定。随着现代分析手段的逐步规范,微乳薄层色谱也应逐步走向规范化,在分析过程中,借鉴各种优化方法对影响微乳薄层色谱色谱行为的因素进行筛选,提高分析效能,拓宽其在中药成分分析中的应用范围。从微乳薄层色谱法的特点和优势、微乳液形成规律、所分析成分的种类、品种分布、微乳液的种类及其比例等方面综述微乳薄层色谱在中药成分分析中的应用进展,为中药（单味和复方）专属性鉴别方法的研究提供参考。     

血小板激活因子薄层层析分离和生物法测定的应用体会

目的：介绍作者应用薄层层析分离和生物活测定法测定血小板激活因子的体会,重点讨论分离和测定过程中可能出现的问题及注意事项。方法和结果：采用上述方法测定猪急性重症胰腺炎时门静脉血标本,结果显示,血小板激活因子的浓度较对照组明显升高,结论：薄层层析分离和生物测定的方法适用于血小板激活因子的检测,只要在检测过程中注意操作的合理性与规范性,检测结果就可满意。     

胆南星的薄层色谱鉴别

目的建立以猪胆汁制的胆南星的薄层色谱鉴别方法。方法以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（体积比8：8：0．8）为展开剂,以羧甲基纤维素钠为黏合剂自制硅胶G薄层板,20％磷钼酸溶液为显色剂,进行薄层色谱分析。结果胆南星药材和猪去氧胆酸对照品在薄层板上主斑点位置及颜色一致;且斑点集中,分离度好。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、重现性好、专属性强,可作为以猪胆汁制的胆南星的质量控制方法之一。     

消肿化淤膏薄层色谱鉴别

目的 建立消肿化淤膏薄层鉴别方法 .方法 采用薄层色谱法鉴别方中大黄、黄柏.结果 薄层色谱可检出大黄、黄柏对应的斑点、且斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 该鉴别方法 简单,重现性好,可作为消肿化淤膏定性鉴别方法 .     

小儿吐泻宁散的薄层色谱鉴别方法研究

目的建立小儿吐泻宁散中陈皮、厚朴、甘草、茯苓4种药材的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对小儿吐泻宁散中的陈皮、厚朴、甘草、茯苓四味药材进行定性鉴别。结果薄层色谱法可检出陈皮、厚朴、甘草、茯苓,斑点清晰,阴性对照均无干扰。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于小儿吐泻宁散中特定成分的定性鉴别。     

薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质

目的 采用薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质。方法 盐酸特拉唑嗪胶囊内容物适量溶于甲醇制得供试品溶液，以硅胶GF254为固定相，乙酸乙酯：甲醇：二乙胺（40：0．2：3）为流动相。结果 最佳点样量为50μg。结论 盐酸特拉唑嗪胶囊薄层色谱法测定有关物质方法简单、快速，方便可靠，可用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质。     

高效液相色谱法定量检测大肠癌组织中核黄素实验研究

目的 定量测定大肠癌组织和正常组织中核黄素.方法 采集40例大肠癌手术切除的大肠组织,对其中的癌组织和边缘正常组织采用高效液相色谱仪定量检测核黄素含量.结果 正常组织和癌组织中核黄素含量分别为(786±91)ng/g和(609±57)ng/g,癌组织中核黄素含量均低于边缘正常组织含量,P<0.001,差异有显著性.结论 本方法 简便,取样少、灵敏度高、精密度好、结果 准确可靠,可以用于癌组织内核黄素含量的测定,对肿瘤自体荧光机制研究有重要意义.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中安妥沙星浓度及药代动力学参数

目的:建立测定家兔血浆中安妥沙星浓度的高效液相色谱方法,探讨安妥沙星在家兔体内的药代动力学特征。方法:取安妥沙星片,按25 mg/kg剂量,研细,分散于0.5%羧甲基纤维素钠溶液中,给家兔灌胃,采血,血样经高氯酸处理后进行高效液相色谱法分析。色谱柱条件:Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,4μm);乙腈:50 mmol/L枸橼酸溶液:1 mol/L醋酸胺溶液(19:80:1,体积比)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为295nm,柱温40℃。结果:安妥沙星在家兔血浆中的线性范围为0.164~10.5μg/ml,最低定量限为0.164μg/ml。日内及日间变异均<10%,准确度相对误差<5%。血浆中回收率>80%。实验条件下安妥沙星在家兔体内的药代动力学参数:血药浓度时间曲线下面积为(46.17±13.99)mg·L-1·h-1,达峰时间为(0.9±0.14)h,峰浓度为(5.15±0.54)mg/L,生物半衰期为(11.98±4.02)h,清除率为(0.58±0.19)L·kg-1·h-1。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可用于测定家兔血浆安妥沙星浓度和药代动力学的研究。     

超声辅助萃取⁃高效液相色谱法同时检测化妆品中 10种防腐剂

目的：建立超声辅助萃取?高效液相色谱同时测定化妆品中 10种常见防腐剂的方法。方法：用甲醇超声提取化妆品 中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果：10种防腐剂在 32 min内彼此完全分离,在 2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量 浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r > 0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为 71.89%~113.38%,相对标准偏差为 0.38%~4.54%。结论：该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时 测定。     

高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３～２４４７．３８１μｍｏｌ·－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ·Ｌ－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０３±５．１０８μｍｏｌ·Ｌ－１。测定血清色氨酸的时间＜５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研     

Comparison of liquid-liquid extraction-thin layer chromatography with solid-phase extraction-high-performance thin layer chromatography in detection of urinary morphine

Liquid-liquid extraction-thin layer chromatography (LLE-TLC) has been a common and routine combined method for detection of drugs in biological materials.Solid-phase extraction (SPE) is gradually replacing the traditional LLE method.High performance thin layer chromatography (HPTLC) has several advantages over TLC.The present work studied the higher efficiency of a new SPE-HPTLC method over that of a routine LLE-TLC method,in extraction and detection of urinary morphine.Fifty-eight urine samples,primarily i...     

高效薄层层析法测定罗布麻烟中罗布麻浸膏的含量

利用高效薄层层析法,以罗布麻浸膏中的槲皮素为标准,测定罗布麻烟中罗布麻浸膏的含量。以甲苯:甲酸:乙酸乙酯:正己烷(2:0.2:1.5:0.2)作展开剂。可使得药烟中槲皮素与其它成分很好分离。分离后,用薄层扫描仪于波长410nm,参比波长750 nm扫描定量。本法需样品少,快速简便、灵敏准确。可适用于药烟生产厂家化验室检测使用。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢他啶的浓度

目的 :建立高效液相色谱 (HPLC)法测定人血清中头孢他啶浓度的方法。方法 :HPLC法采用的色谱柱为C18柱 ,流动相为甲醇 0 .0 2mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 (1.5∶8.5 ) ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .5～ 80mg·L- 1 (r =0 .9992 5 ) ,回收率为 81.69%～ 10 0 .0 1% ,日内RSD为 2 .96%～ 5 .80 % ,日间RSD为 3 .5 0 %～ 6.96%。结论 :HPLC法简便、快速、准确 ,可用于药代动力学研究以及患者血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨苄西林、丙磺舒的血药浓度的价值

目的建立测定氨苄西林、丙磺舒血药浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Symmetry ShieldTMRP18柱(5μm,150 mm×3.9 mm);流动相氨苄西林:0.068 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(92:8,V/V),丙磺舒:水-乙腈-1mol/L的磷酸二氢钾溶液-1 mol/L冰醋酸(59.5:39.8:0.62:0.08,V/V,加入0.15%的三乙胺调至pH 2.76).流速均为1.4 ml/min;检测波长氨苄西林为210 nm,丙磺舒为254 nm.结果氨苄西林的浓度在1.25～40μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),丙磺舒的浓度在0.625～20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9).结论本法操作简便,灵敏,快速,重现性好,适用于人体药动学研究.     

高效液相色谱法快速测定脑梗塞模型大鼠脑组织中多胺的含量

目的:建立一种简便、灵敏和快速分离测定大鼠脑组织中腐胺、精脒和精胺等多胺含量的高效液相色谱法。方法:采用苯甲酰氯作为衍生化试剂,以1,6-己二胺为内标,采用polygocyl(250×4.6 mm 5μm)C18色谱柱,流动相为甲醇-水(62:38 V/V),流速1.0 mL/min,检测波长229 nm。结果:本法线性范围是1～2 000/mL,回收率大于90%。日内和日间变异系数为1.5%～4.2%。最低定量浓度为1 nmol/mL。结论:该方法符合生物样品分析要求,为脑组织中多胺的含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定全血环孢霉素 A

采用 Ｃ１８ 反相色谱柱法测定定值全血（ Ｂ１０ Ｒ Ａ Ｄ） ，３ 个浓度的水平。结果：均在预期范围内，其最低检出浓度为２５ ｎｇ·ｍｌ－ １ ，至少在５０ ～１ ０００ ｎｇ·ｍｌ － １ 范围内呈线性；绝对回收率为９９６ ％ ～１０８８ ％ ；批内和批间变异系数分别为７２ ％ 和９３ ％ 。     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．