高效液相色谱法测定钙维康胶囊中维生素D3的含量

钙维康是国防科工委军事医学研究所研制的新型高效中性补钙剂,主要用于预防和治疗各种钙缺乏症,其主要配方为:碳酸钙、枸橼酸、维生素Ｄ3以及其它一些辅助成分。钙维康目前已获中华人民共和国发明专利(ＮＯ.97115225)及国防科工委卫生部批准文号:(1997)委制ＦＰＨ5008,委制流字(1997)第01号。曾有文献报道用高效液相色谱法测定食品和某些药品中维生素Ｄ的含量[1～3]。本实验建立了反相高效液相色谱测定钙维康胶囊中维生素Ｄ3含量的方法。1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ—6Ａ液相色谱泵;ＳＩＬ—6Ｂ自动进样器;ＳＰＤ—6ＡＶ紫外-可见分光光…     

正交函数分光光度法测定维生素E胶丸的含量

本文用正交函数分光光度法测定维生素E胶丸中的维生素E含量,选择二次正交多项式,波长区间250～300nm,波长间隔为4 nm,6个测试点,测得平均回收率为100.01%,CV=0.24%(n=5),结果满意.     

维生素A胶丸含量测定方法的研究

目的：改进维生素A胶丸的含量测定方法。方法；用盐酸溶解维生素A胶丸的胶壳后，以环己烷萃取内容物，采用紫外分光光度法测定含量。结果：该方法与药典方法的测定结果无显著性差异，RSD为1．6％(n=8)。结论：方法操作简便，重现性好，可作为维生素A胶丸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中维生素E含量

目的建立复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中维生素E的定量测定方法。方法色谱柱为Sunfire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5);流速1.0 mL/min,检测波长284 nm,柱温30℃。结果维生素E质量浓度在0.258 5~5.170 3 g/L浓围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.36%,RSD为1.84%(n=9)。结论经方法学考察,该方法符合定量检测要求,可作为该制剂中维生素E的质量控制方法。     

HPLC法测定维生素D2果糖酸钙注射液中维生素D2含量测定

目的建立检查维生素D2果糖酸钙中维生素D2的含量测定的高效液相色谱法。方法采用Thermo硅胶（5μm,4.6×250mm）色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇（997∶3）,流速1.2mL·min-1,检测波长为254nm。结果维生素D2在0.4736μg·mL-1～4.262μg·mL-1范围内浓度和维生素D2与内标峰面积比呈良好的线性关系。平均回收率为103.2%（RSD=2.4%,n=9）。结论本文方法较为准确、快速,适合于维生素D2果糖酸钙中维生素D2的含量测定的质量控制。     

HPLC法测定天然维生素E胶丸中天然维生素E的含量

目的 建立测定天然维生素E胶丸中天然维生素E含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇为流动相,色谱柱为Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1.0 ml/min,检测波长为291 nm.结果 天然维生素E在0.05～1.00 mg/ml浓度范围线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.2%(相对标准偏差值RSD＝1.1%).结论 本法简便、快速、准确,可作为天然维生素E胶丸质量控制的有效方法.     

柱切换高效液相色谱法测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D的含量

目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法.方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D3、维生素D3的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集合有前维生素D3、维生素D3的组分,在第二维色谱完成前维生素D3与维生素D3的分离和定量.本方法可以直...     

紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量

目的 建立紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量。方法 采用紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量，检测波长为252nm。结果 样品在20—200μg/ml时与吸收度线性关系良好，r=0．9999(n=5)，平均回收率100.8％，RSD为0.30％(n=5)。结论 该方法简便快速，结果满意。     

二维色谱法测定维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D的含量

目的:建立维生素AD软胶囊和滴剂中维生素D含量测定的二维液相色谱的检测方法。方法:采用三氯甲烷和异丙醇直接溶解样品,以双三元泵双阀切换单检测器的二维液相色谱法测定维生素D含量。一维色谱以Acclaim^TMC₈(150 mm×3.0 mm,3μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为264 nm;二维色谱以Accucore^TMpolar premium (150 mm×4.6 mm,2.6μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为264 nm。结果:维生素D2,D3分别在0.248～3.968,0.258～4.128μg·mL^-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000 0,0.999 7),回收率在99.54%～101.97%,99.93%～101.59%之间。3批维生素AD软胶囊测得维生素D₂含量分别为107.92%,110....     

复方卵磷脂-多种维生素胶丸的含量测定

[目的 ]研究测定复方卵磷脂 多种维生素胶丸中卵磷脂及维生素成分含量的方法。 [方法 ]卵磷脂 :分离提取后按分光光度法测定。烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6:采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为汉邦C18色谱柱 (2 5 0mm× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶甲醇∶水 (14∶6∶80 ) ,水中含 2 .5mmol/L庚烷磺酸钠和 0 .12 %三乙胺(磷酸调节至pH 2 .5 ) ;流速 1.5ml/min ;柱温 2 0℃ ;UV检测波长为 2 73nm。维生素E :采用反相高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 水 (97∶3 ) ,UV检测波长为 2 80nm ,其它条件同前。 [结果 ]维生素成分含量测定方法的线性良好 ,重现性、回收率合格 ,符合分析要求。 [结论 ]为复方卵磷脂 多种维生素胶丸中成分的含量测定提供了一个灵敏、准确和快速的测定方法     

HPLC测定骨化三醇胶丸的含量

目的:测定骨化三醇胶丸的含量。方法:采用HPLC法,用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(75:25)为流动相,检测波长265 nm。结果:在0.5-1.3μg·mL~(-1)的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.4%,日内、日间精密度分别为1.2%(n=6)和1.5%(n=4)。结论:方法简单、快速、灵敏、准确,并获得了满意的测定结果。     

高效液相色谱法测定维生素D2糖丸的含量

建立一个准确、灵敏、快捷的维生素D2含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC)、色谱柱(4.6×50mm)、流动相正已烷-戊醇、检测波长254nm.结果回收率为99.29%,RSD=1.7%(n=5)结论该方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确可靠,可用于该产品的质量控制.     

气相-质谱联用法测定维生素E胶丸中维生素E的含量

目的:建立了使用气相-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定维生素E胶丸中维生素E的含量。方法:DB-5MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),氦气为载气,质谱为检测器,乙醇为溶剂,直接进样,选择检测离子m/z:430,外标法计算维生素E的含量。结果:维生素E在0.01～10mg.L-1范围内线性良好(r=0.9998,n=6);平均回收率为100.3%,RSD为1.06%(n=5),检测限在10pg。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

维生素D3软胶囊中抗氧化剂二丁基羟基甲苯的含量测定

目的:建立维生素D3软胶囊中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(dibutyl hydroxy toluene,BHT)含量的高效液相色谱测定方法,分析其可行性.方法:采用Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以BHT对照品及维生素D3软胶囊为测定对象,依次制备对照品溶液、供试品溶液与空白溶液...     

紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量

目的　建立紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量。方法　采用紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量 ,检测波长为 2 5 2nm。结果　样品在 2 0～ 2 0 0 μg/ml时与吸收度线性关系良好 ,r =0 9999(n =5 ) ,平均回收率 10 0 8% ,RSD为0 30 % (n =5 )。结论　该方法简便快速 ,结果满意。     

69例维生素D过量病例的血清维生素D与钙及钙磷乘积的关系

目的 分析69例维生素D过量病例的血清25-羟基维生素D[25-(OH)D]水平、血清钙及钙磷乘积(CPP)的关系.方法 血清25-(OH)D水平采用酶联免疫法检测,收集2009年至2011年2、3、9、10月份本医疗中心13502例0 ～ 17周岁体检儿童的血清25-(OH)D结果,计算各年龄组维生素D过量、中毒的情况.对比VD过量[(25-(OH)D水平250 ～ 375.0 nmol/L]与中毒组[(25-(OH)D水平≥375.0nmol/L)血清Ca、IP、ALP、钙磷乘积(CPP),并做血清Ca、CPP、VD的相关分析.结果 13502例儿童中,过量和中毒分别为34例(0.25％)、35例(0.26％),血清Ca最大值2.78 mmol/L,仅3例Ca＞2.74 mmol/L,两组间Ca、IP、ALP、CPP比较差异无统计学意义(P＞0.05),血清Ca与CPP的Pearson相关分析:相关系数为0.762,P=0.000,血清Ca与CPP呈正的直线相关,血清Ca与VD、CPP与VD无明显直线相关.过量组与中毒组的总69例和CPP超过60的36例以CPP分别做秩和检验,Marm-Whitney U分别等于427.500、88.000,P值分别等于0.044、0.025,差异有统计学意义.结论 这一组VD过量病例血清Ca无明显升高,随着VD水平的增高,CPP超过60的病例明显增加,提示有潜在软组织钙化的可能.     

HPLC法测定乳酸钙口服液中维生素D2含量

目的：测定乳酸钙口服液中维生素VD2的含量。方法：采用高效液相色谱法正相精制反相分离的方法。结果：其线性范围0．5～1．5ug／ml,平均回收率为96．52％(RSD=2．88％)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠。