反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

HPLC法研究黄连中表小檗碱等五种生物碱的含量

目的对黄连中的各种生物碱进行全面分析,以开发生药资源.方法用反相高效液相色谱法分离并测定四川味连中各生物碱的含量.结果五种生物碱分离良好,小檗碱、黄连碱、巴马亭、药根碱、表小檗碱的含量分别为4.56%、2.43%、1.86%、1.21%、1.17%.结论在研究黄连属植物中生物碱时,分析小檗碱和占总生物碱含量一半左右的其它四种生物碱均非常有必要,可为黄连进行有效的品质评价提供理论依据.     

皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定

目的 :建立总蒽醌含量的紫外分光光度和总生物碱含量的高效液相色谱测定方法。方法 :以大黄素和小檗碱为参照,采用显色反应和高效液相色谱法分别测定皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量。结果 :皮炎洗剂中所含总蒽醌和总生物碱的吸收度与浓度呈现良好的线性关系。结论 :紫外分光光度法和高效液相色谱法均灵敏、快速、准确、成本较低,适用于皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱的含量测定。     

中药延胡索类研究——Ⅰ.4种延胡索块茎中生物碱的含量比较

本文用反相高效液相色谱法分离测定了延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang、齿瓣延胡索C.turtschaninovii Bess.、东北延胡索C.ambigua Cham.et Schltd.、土元胡C.humosa Migo及2种野生延胡索C.yanhusuo块茎,5省市的11件栽培品,3件商品中叔胺型生物碱(±)-四氢巴马亭、(+)-紫堇碱和季铵型生物碱黄连碱、巴马亭、去氢紫堇碱的含量。     

钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

目的：建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法：采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量．采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量,采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果：钩藤总生物碱的含量均在50％1-2上,钩藤碱在5．75-92μg／mL之间线性关系良好,平均回收率为98．82％,通过指纹图谱相似度评价,不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论：本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。     

不同比例配伍对交泰丸有效成分含量变化的影响

目的:建立反相高效液相法测定黄连和肉桂不同比例配伍后的5种有效成分:小檗碱、药根碱、巴马亭、桂皮醛和肉桂酸的质量百分含量变化趋势.方法:采用高效液相色谱法.结果:黄连含量固定随着肉桂配伍含量增加,黄连中的生物碱含量比例下降;随着肉桂含量增加,桂皮醛和肉桂酸含量未呈比例上升.结论:高效液相定量测定药物成分含量方法准确、敏捷、数据可靠为药效学提供了科学定量依据.     

高效液相色谱法测定人工种植黄柏中小檗碱的含量

利用反相高效液相色谱法测定贵州省丹寨县人工种植不同地点，不同海拔高度的黄柏所含小檗碱的含量，测定结果为：０．６５７～０．８６２％。     

HPLC测定不同产地莲子心中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱

目的 建立高效液相色谱测定不同产地莲子心药材中3种生物碱的方法。方法 采用高效液相色谱法,Polaris C18 A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),甲醇0.1%三乙胺水溶液(62∶38)为流动相,检测波长为282 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果 3种生物碱平均回收率为莲心碱96.99%,异莲心碱104.26%,甲基莲心碱100.71%;RSD值分别为0.47%、0.21%、0.16%。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于莲子心中3种生物碱的测定。     

北豆根总生物碱精制工艺的研究

目的：通过正交实验，确定北豆根中总生物碱最佳精制工艺。方法：采用乙醇回流法，精制北豆根粗总碱，以高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量为指标。结果：北豆根总生物碱的最佳精制工艺为用80％乙醇18倍量，回流提取3次，提取时间3h。     

益气回阳注射液工艺改进及双酯型生物碱的限量检测

[目的]比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类总生物碱的含量影响;对其中双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱）进行限量检测。以了解药物的安全性。[方法]采用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱（以乌头碱计）;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行双酯型生物碱的限量检测。采用BDS-C18柱,以甲醇-0.05%三乙胺（70：30）为流动相,检测波长240nm,外标法进行定量分析。[结果]与活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了乌头类总生物碱的损失;在双酯型生物气回阳注射液中3种双酯型生物碱的含量均极低。[结论]在制备益气回阳注射液的工艺中,以乌头类总生物碱的含量为指标。超滤法优于活性炭吸附法;初步推测该注射液毒性可能较低。     

结肠非低张双重造影的应用

本文应用结肠非低张双重对比灌肠造影诊断结肠病变,这是一种简单的方法。本文根据150例的实践径验介绍了技术、病人的准备、有关造影剂的问题和正常所见,并通过具体的病例阐述了结肠非低张双重对比检查的临床应用价值,并指出了本法的不足之处。     

硝酸铝-比色法测定肉苁蓉中苯乙醇甙的含量

采用硝酸铝-比色法测定肉苁蓉中苯乙醇甙的含量。该法操作简便、灵敏,结果准确。平均回收率100.7％(n=5),变异系数(CV)为1.09％。     

血浆睾酮放射免疫测定

本文介绍测定人血浆睾酮(T)的RIA(放射免疫分析)法,用混合酸酐法制备T-牛血清清蛋白结合物,以其为抗原制备T-抗血清,用1％活性碳分离免疫复合物与游离T,该方法的T的最小检测量为0.07pmol/L,批内系数分别为4.77％和1.64％,外加T标准品回收率为100.4％。测定158例正常人血浆T浓度,60岁以上男性明显低于60岁和批间变异以下者,女性更年期和绝经期明显低于育龄期,而月经各周期中T浓度无明显差异。     

巢式PCR法检测不同类型标本中p16基因启动子过甲基化

目的 介绍一种高灵敏度的DNA甲基化分析方法，即巢式甲基化特异性。PCR法(nested-MSF，nMSP)，探讨该方法最佳应用条件，并用该法分析新鲜癌组织、石蜡包埋组织及肿瘤患者血清中p16基因启动子的甲基化状态。方法 将基因组DNA变性成为单链，用亚硫酸氢盐修饰单链DNA，所有未甲基化的胞嘧啶被转变为尿嘧啶，而甲基化的胞嘧啶则不变。设计针对甲基化和非甲基化等位基因的特异引物，进行巢式PCR扩增，最后经凝胶电泳检测目的片段。结果 在3种类型的标本中都检测出了p16基因启动子的甲基化，比普通的甲基化特异性PCR法具有更高的灵敏度。结论 巢式甲基化特异性PCR是一种灵敏度高、特异性强的甲基化检测方法，可广泛应用于不同类型标本基因启动子甲基化分析。     

难降解制药废水处理新技术及其应用

以上海一家典型的原料药生产企业的废水为例,分析了其原废水处理流程的特点及不足,并采用新型三段序贯式H/O(水解-好氧)工艺为主体的处理流程对该制药废水进行了研究,试验结果表明,该技术处理制药废水是合理可行的。     

用多个回归方程法确定医学参考值

目的　建立确定医学参考值的多个回归方程法。方法　使用统计软件建立方程 ,应用相应统计方法确定各指标适宜的参考值范围的百分数 ,通过医学资料实际应用 ,确定方法可行性。结果　通过医学资料具体应用 ,所建立参考值范围可用于临床实践。结论　确定医学参考值范围的多个回归方程法是一个完善的统计方法。     

对高血压者心脏损伤的早期检测方法探讨

本研究目的在于探索高血压对心脏影响的早期监测方法。通过对40例高血压患者的高频心电图与目前临床采用的几种方法的对比研究,发现高频心电图具有“早”而且“敏感性高”的特点;同时发现病变早期常为可逆性。     

高速薄层色谱分析法的研究

本文探索了用离心力驱动流动相的高速薄层色谱分析法的理论基础,并用模型试验证实了该法中流动相流速线性好、流量范围宽、可调控性质。该方法消除了流动相的体积梯度,使得Rf值更接近比移率R,为色谱基本理论在薄层色谱技术中的应用和柱色谱与平板色谱数据的互换创造了条件。如将该法与现代高效薄层色谱技术结合将有广阔的应用前景。     

微机化多功能离子分析器-光度计联机测定Vc

目的：实现普通分光光度计分析过程的自动化。方法：用微机化多功能离子分析器与分光光度计联机测定维生素C的含量。结果：以本法测定药物中维生素C含量,与1995年版《中国药典》记载的方法比较,结果基本一致。结论：采用本法比用普通分光光度法更加简便、快速,可广泛用于药物分析。     

胶体金标记/银染信号放大法在寡核苷酸芯片检测人HCM突变中的应用

目的　验证胶体金标记 /银染信号放大法在寡核苷酸芯片检测人肥厚型心肌病 (HCM )基因突变中对单碱基错配的灵敏性和特异性。方法　不对称PCR扩增、生物素标记待检测的人 β 肌凝蛋白重链基因片断 ,与构建的低密度HCM寡核苷酸芯片杂交 ,胶体金标记 /银染放大法检测 7种HCM恶性突变位点 ,观察胶体金标记 /银染信号放大法对单碱基错配形式的判别率。结果　胶体金标记 /银染信号放大法在寡核苷酸芯片中的单硝基突变的平均判别率为 16 2 ,可以鉴别所有的单碱基错配和三碱基缺失。结论　胶体金标记 /银染信号放大法代替荧光标记法用于寡核苷酸芯片靶标分子的标记和结果检测 ,可以区分所有的单碱基错配形式 ,实现了芯片杂交结果的普通光学显微镜检测 ,提高了DNA芯片的实用性。