HPLC测定左金丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

左金丸是黄连和吴茱萸细粉经水泛丸制成,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部,功能泄火,疏肝,和胃,止痛,用于肝火犯胃,腕胁疼痛等。《中国药典》中左金丸含量测定是用酸性甲醇索氏提取,经乙醇洗脱氧化铝柱分离后,紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外,吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是左金丸中重要有效成分,《中国药典》没有其含量测定方法。吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1 3]....     

吴茱萸药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并对主要成分进行定性定量分析,为科学评价及有效控制其质量提供方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定10批吴茱萸药材样品的色谱图,应用HPLC-DAD-MS联用技术确定共有峰的归属,并利用相似度评价及系统聚类分析进行模式识别。结果:吴茱萸HPLC指纹图谱有32个共有峰,指认了其中的13个共有峰,并对其中的2种成分进行了定量评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱能体现吴茱萸的主要成分,可结合含量测定用于全面控制吴茱萸的质量。     

吴茱萸指纹图谱研究和3种成分的含量测定

目的:建立不同产地和品种吴茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素3种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-[四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(13∶65)]梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理分析,建立了不同产地和品种吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定3种主要成分的含量。结果:24批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,不同产地、不同品种药材指纹图谱相似度差异不大,但3种主要成分含量差异较大。结论:该方法准确可靠,重复性好,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制吴茱萸药材的质量。     

HPLC测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量

艾附暖宫丸是由艾叶、香附、当归、黄芪、吴茱萸、川芎等10味药组成的中成药,具有理气补血、暖宫调经的功效,用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症。该中成药的组方出自宋《仁斋直指附遗》卷二十六,为治疗寒凝冲任而致的月经不调等病症的代表方剂。方中吴茱萸所含生物碱具有较强的生理活性。吴茱萸及其制剂中,生物碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1~3]、薄层扫描色谱法[4]等,艾附暖宫丸中吴茱萸次碱的含量测定方法尚未见报道。本实验建立了高效液相色谱法测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量的方法。1仪器与试药1.1仪器Ag…     

中药吴茱萸RP-HPLC指纹图谱的研究

 目的建立吴茱萸饮片的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C18色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,19个产地吴茱萸饮片及其炮制品共标定了15个共有峰。结论利用吴茱萸RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映吴茱萸饮片的内在质量,可用于吴茱萸饮片的质量控制。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

高良姜饮片HPLC指纹图谱及高良姜素含量测定研究

目的:采用高效液相色谱法建立高良姜饮片的HPLC指纹图谱,同时测定样品中高良姜素的含量,为其质量控制提供新方法。方法:以Phenom enex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长为280 nm(高良姜素含量测定为235 nm);采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:确定了高良姜饮片9个共有峰,建立了14批药材的共有图谱,并比较了样品中高良姜素的含量。结论:指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面评价高良姜饮片的质量。     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

HPLC测定女贞子中特女贞苷的含量及指纹图谱的建立

目的:研究市售不同产地的女贞子特女贞苷含量的差异,完善女贞子药材的行业质量标准。方法:用高效液相色谱法鉴别测定23批市售女贞子药材中特女贞苷的含量,并建立女贞子指纹图谱。结果:22批女贞子的特女贞苷含量符合《中华人民共和国药典》标准,只有1批低于《中华人民共和国药典》标准;其中安徽产的女贞子中特女贞苷含量最高,达3.74%,而江苏产的N07女贞子中特女贞苷含量最低,仅为0.35%。结论:23批市售女贞子的含量测定和指纹图谱结果表明,该方法简便,快速,可靠,为女贞子行业质量标准的完善和提高提供了参考。     

HPLC测不同产地吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的:对不同产地吴茱萸药材的质量进行客观评价。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱,流动相乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速为1.0mL.min,检测波长:225nm,结果:不同产地药材其吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯含量有一定差异。结论:该方法为吴茱萸药材中三种成分的同时测定及质量控制提供了一定的参考。     

吴茱萸UPLC指纹图谱的建立及质量评价

目的:建立吴茱萸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,对不同品种、不同产地吴茱萸药材的质量进行较全面的评价。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长300,215 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃。采用相似度评价、聚类分析及偏最小二乘法判别分析对37批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了吴茱萸药材的UPLC指纹图谱及共有模式,标定了34个共有峰,采用对照品比对,指认出17个共有峰。37批样品的相似度在0.703~0.973。不同来源的吴茱萸药材指纹图谱轮廓基本一致,化学成分的相对含量在较大范围内波动。聚类分析和偏最小二乘判别分析结果表明,化学成分的相对含量与药材品种、产地没有明显的相关性,而与药材的千粒重在一定程度上相关;吴茱萸次碱、吴茱萸碱、新绿原酸、绿原酸、吴茱萸卡品碱、柠檬苦素是差异较大的6个成分。结论:该方法简便、快速,可有效、全面地用于吴茱萸药材的质量评价;控制吴茱萸药材质量的关键是把握"近成熟"这一采收时间环节。     

覆盆子中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定

目的：研究覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定方法。方法：以硅胶G为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：3：1）为展开剂,1％三氯化铝乙醇液为显色剂,建立覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别方法;以甲醇-0．4％磷酸（55：45）为流动相,大连依利特色谱柱,流速1mL·min^-1,在360nm处进行山柰酚的HPLC测定。结果：TLC能检测出山柰酚的特征斑点;山柰酚在HPLC进样0．0104-0．052Ixg线性关系良好。结论：该方法简单、可行,可用于覆盆子药材的质量控制。     

在体皮肤微透析技术和HPLC测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的透皮释药特性

目的考察大鼠皮下组织吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,评价其透皮释药特性。方法大鼠腹部脱毛,覆盖黑色聚乙烯薄膜经皮给予吴茱萸提取物,应用微透析采样技术结合高效液相色谱法测定大鼠皮下组织中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度随时间变化的影响。结果透析液中吴茱萸碱最大药物浓度(ρmax)为(417.24±43.44)μg·m L-1,达峰时间(tmax)为(4.210±0.630)h,药-时曲线下面积(AUC0→20)为(3 189.31±789.97)μg·h·m L-1;吴茱萸次碱最大药物浓度(ρmax)为(287.13±26.78)μg·m L-1,达峰时间(tmax)为(3.980±0.580)h,药-时曲线下面积(AUC0→16)为(1 327.97±245.87)μg·h·m L-1。结论在体微透析采样技术结合高效液相色谱法可用于吴茱萸碱和吴茱萸次碱透皮释药特性的评价,方法操作简便、灵敏度高、专属性强。吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱具有缓慢透皮、渗透量高的特点。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．01％甲酸水梯度洗脱,检测波长为280nm,体积流量为1．0mL／min,分析时间为120min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

HPLC指纹图谱对珍黄胶囊质量评价研究

目的建立珍黄胶囊的指纹图谱,作为其质量评价指标。方法采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器(PADA),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果HPLC-PADA 色谱图中有15个共有峰,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A 版)”自动处理,11批珍黄胶囊的相似度均大于0.99。结论该方法准确可靠、简便、稳定、重复性好,可作为珍黄胶囊的质量评价指标。     

高效液相色谱法测定萸黄连中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定黄连的炮制品萸黄连中吴茱萸碱的含量 ,以探索萸黄连的质量控制。方法 :采用KromasilC18,以乙腈—水 (4 4 :5 6 )为流动相 ,检测波长为 2 90nm ,流速为 1.0mL·min-1。结果 :吴茱萸碱进样量线性范围为4 0～ 4 0 0ng ,r=0 .9999;平均加样回收率为 10 0 .5 % ,RSD =1.4 8% (n =5 )。结论 :本方法简便、可靠、准确 ,可用于萸黄连的质量控制。     

高效液相色谱法测定穴位敷贴散中吴茱萸碱的含量

目的对穴位敷贴散进行定量分析.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Hyper sil 0DS C18(4.6mm×100mm,5μm);流动相:乙腈:水(44:56);检测波长:290nm;柱温:35℃.结果吴茱萸碱在105～1050μg范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.49%,RSD=1.16%.结论方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地佛手药材质量

目的 建立佛手的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学计量学方法寻找表征不同产地佛手质量差异的标志物。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长254 nm,对31批佛手样品进行分析,建立指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确认共有峰,通过对照品比对对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同产地佛手质量及其控制方法进行分析和评价,同时随机收集佛手、枳实、枳壳、青皮和陈皮5种芸香科植物的饮片各3批进行分析,对建立的佛手指纹图谱的有效性和可靠性进行评价。结果 建立了佛手样品的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个共有峰（6,7-二甲氧基香豆素、香叶木苷、橙皮苷、白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素和5,7-二甲氧基香豆素）;除2批样品外,其他29批佛手样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9;聚类分析和主成分分析将31批佛手基本分为三类,与3个不同产地分类一致;正交偏最小二乘法-判别分析筛选得到8个差异标志物,经对照品指认了其中4个差异性成分,分别为5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯、香叶木苷和6,7-二甲氧基香豆素;以佛手对照指纹图谱为参照图谱,对5种芸香科植物的饮片的图谱进行相似度评价,佛手的相似度在0.892~0.977,其余4种饮片的相似度均在0.215~0.517。结论 该研究建立的指纹图谱方法合理、有效、准确,结合化学计量学分析方法,表征信息更加全面,可为佛手的质量控制与品质评价提供科学依据和参考。     

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的 测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法 采用碱性氯仿萃取处理样品,高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18>色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为49:51),检测波长225 nm,流速1.0ml/min,柱温25℃,进样量20μl.结果 吴茱萸碱浓度在0.2～4.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.50%,RSD=1.93%;吴茱萸次碱浓度在0.5～6.0 μg/ml内呈良好的线性关系,R=0.999 9,平均回收率为100.80%,RSD=0.72%.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.     

基于HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析的南五味子药材质量标准提升研究

目的:建立不同产地南五味子药材HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析方法,为南五味子药材质量标准提升提供支撑。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立南五味子药材指纹图谱,并以7个木脂素类成分为测定指标建立南五味子药材含量测定方法。结果:建立了南五味子药材HPLC指纹图谱,标定了28个共有峰,并鉴定了其中7个峰;各样品图谱与对照图谱相似度均大于0.93。所测定的7个成分在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%~99.2%,RSD均小于3.0%。结论:南五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素类成分的测定,可为全面控制南五味子药材的质量提供科学方法。