HPLC测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量

目的建立测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的HPLC方法 ;对其含量采用均数法进行聚类分析。方法采用HPLC法,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为30℃,测定不同产地白及中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;对产地和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量之间的关系用系统聚类分析法分析。结果测定17批不同产地的白及药材,1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量差别明显;系统组内平均联接聚类分析结果显示,含量高低有明显的地域性。结论本文建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于控制白及药材的质量。     

海拔高度与黔产白及9种主要成分相关性研究

目的:研究分析生长在不同海拔高度白及中有效成分含量差异以及变化规律,探讨海拔与有效成分之间的相关性。方法:采用UPLC测定不同海拔白及药材中的4-羟基苯基葡萄糖苷(1),4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯(2),1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(3),1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(4),二氢菲5(5),1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-(4-O-肉桂酰基)葡萄糖苷(6),二氢菲1(7),苄基氢菲3(8),1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-(4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基)葡萄糖苷(9)的含量,通过SPSS 17.0统计软件分析9个指标成分与海拔高度的相关性。结果:不同海拔高度白及有效成分总量差别较大。在779~1 337 m,有效成分总量较高且随海拔高度的升高而呈现增加趋势。结论:白及中有效成分含量与高度密切相关,建议该药材栽培在800~1 300 m。     

2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物在白及质量控制中的应用研究

目的 建立以2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物为对照的白及质量控制方法。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.15 mL/min,进样体积为2μL,检测波长为220 nm。分别采用对照品法和对照提取物法测定17批白及饮片中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(2-O-葡萄糖基白及苷)、1-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(手参苷Ⅰ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸-2-(6-O-乙酰基)葡萄糖苷(手参苷Ⅲ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(白及苷)4个成分的含量,并进行比较。结果 2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物中2-O-葡萄糖基白及苷、手参苷Ⅰ、手参苷Ⅲ、白及苷线性关系良好(r≥0.999 9),进样精密度RSD值在0.001%～0.58%,重复性RSD值在0.27%～0.53%,4种成分的加样回收率在98....     

基于HPLC-QAMS多指标成分联合化学计量学及熵权TOPSIS的白及综合质量评价

目的 采用高效液相色谱-一测多评法（HPLC-QAMS）联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法 收集全国5省18批白及样品，以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物，同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、手参苷Ⅲ、手参苷Ⅸ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、贝母兰宁、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲、白及联菲A、白及联菲B、山药素Ⅲ和3’-O-甲基山药素Ⅲ的含量，运用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析，挖掘影响白及产品质量的主要潜在标志物，并对不同产地来源白及进行质量优劣性评价。结果 12种成分分别在各自范围内线性关系良好，准确度良好；HPLC-QAMS和外标法含量测定结果差异无统计学意义（P>0.05）；化学计量学方法显示18批白及样品可聚为3类，呈现一定的产区差异；山药素Ⅲ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、天麻素和贝母兰宁是影响白及产品质量的主要潜在标志物；EW-T...     

UPLC同时测定白及药材中9种指标成分的含量

采用超高液相色谱（UPLC）的方法,以Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温45℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定白及药材中的4-羟基苯基-葡萄糖苷、4-（葡糖糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二 [4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、二氢菲5和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基]葡萄糖苷、二氢菲1、苄基氢菲3和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷9个指标成分。各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（n=6）为98.15%~102.2%,RSD为2.1%~3.6%,表明所建立的方法重复性、耐用性良好,结果准确,经对野生和人工种植白及药材分析,野生白及所测定的9种成分含量高于人工栽培白及药材,为白及药材的质量评价和控制提供科学依据。     

杜鹃兰化学成分及神经保护活性研究

目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata的化学成分及其神经保护活性。方法采用AB-8大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中低压柱色谱及高效液相柱色谱等手段进行分离,并通过波谱方法对所得化合物的结构进行鉴定和解析。结果对杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层进行分离,共得到了23个化合物。通过理化性质、现代波谱学手段及文献对照等方法鉴定了其中20个化合物的的结构,分别为双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(1)、1-[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基-4-甲基苹果酸酯(2)、1-[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-4-甲基-2-苄基苹果酸酯(3)、山药素III-3-葡萄糖苷(4)、红果酸(5)、橙皮苷(6)、1,3-二甲氧基酰胺基-4-甲基苯(7)、(3-甲氧基酰胺基-2-甲基苯)-氨基甲酸甲酯(8)、4,4'-二甲氧基酰胺基二苯甲烷(9)、3,3'-二羟基-2,6-双(p-羟基苄基)-5-甲氧基苯(10)、3',5-二羟基-2-(4-羟基苄基)-3-甲氧基苯(11)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基苯(12)、补骨脂宁(13)、山药素III(14)、新补骨脂异黄酮(15)、异补骨脂查耳酮(16)、2,6,2',6'-四甲基-4,4-双(2,3-环氧基-1-羟基丙基)联苯(17)、coelonin(18)、石斛酚(19)、β-谷甾醇(20)。结论其中化合物7~9、13、15~17为首次从该属植物中分离得到,化合物5、6为首次从该植物中分离得到。其中化合物1和17在H2O2损伤模型中表现出了较好的神经保护作用,并且推测其发挥神经保护作用的机制可能是通过减轻氧化损伤实现的。     

多指标综合评分法优选紫金透骨喷雾剂渗漉提取工艺

目的:建立一种能客观评价紫金透骨喷雾剂渗漉提取工艺的方法.方法:采用L16(45)正交设计试验,以白花丹醌、双[4.(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、水杨酸甲酯等指标成分的动态变化为评价指标,对各工艺参数进行优化,以筛选最佳提取工艺.结果:药材粉碎过14目筛,以5倍量85%乙醇,浸渍48 h后,以75 mL/h·kg的流速缓缓渗漉,收集渗漉液即为最佳提取工艺.结论:该法准确可靠,能客观评价紫金透骨喷雾剂渗漉提取工艺.     

贵州不同产地白及品质综合评价

目的:综合评价贵州主产地白及药材的品质差异,为白及的质量控制及种植区的选择提供参考依据。方法:测定白及样品中浸出物、多糖、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)、总酚的含量,采用指纹图谱、模糊物元和灰色模式识别方法对白及样品质量进行综合评价。结果:浸出物、多糖、militarine、总酚的含量分别为30.44%～56.18%、9.87%～22.21%、1.73%～9.28%、0.08%～0.27%,变异系数为15.29%～38.17%;30批白及样品有4个共有峰;模糊物元与灰色模式识别评价结果中白及样品质量较高的前4个产地一致。结论:建立的综合评价方法适合白及药材的品质评价及质量控制;不同产地白及品质差异较大,施秉县架桥村、黄平县东坡村、平塘县洋方村等地的白及样品质量较好。     

黄花白及中1个新的苄酯苷类化合物及促凝血活性

目的 对黄花白及Bletilla ochracea块茎的化学成分进行研究。方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS反相柱色谱及HPLC等色谱方法进行分离和纯化，并通过理化性质和波谱数据分析鉴定其结构。采用体外凝血活性评价高含量化合物2和7对活化部分凝血酶时间（activated partial thromboplastin time，APTT）和凝血酶原时间（prothrombin time，PT）的影响。结果 从黄花白及干燥块茎的85%乙醇提取物正丁醇萃取部位中共分离得到了8个苄酯苷类化合物，分别鉴定为1-[4''-β-D-（葡萄糖氧）苄基]-4-{4''-[β-D-葡萄糖氧-（1-2）-β-D-葡萄糖氧）]苄基}-2-异丁基苹果酸酯（1）、1，4-二-[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（2）、2-O-葡萄糖基白及苷（3）、手参苷III（4）、4-葡萄糖氧基-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯（5）、bleformin J（6）、天麻素（7）、4-羟基苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）。化合物2能显著缩短APTT和PT值。结论 其中化合物1为新化合物，命名为黄花白及苷A；化合物3～6和8为首次从该植物分离得到。化合物2具有促凝血活性。     

地肤子化学成分的研究

目的对地肤子乙醇提取物化学成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂、硅胶和凝胶柱色谱分离;利用多种波谱技术并结合文献对照鉴定化合物结构。结果分离鉴定了16个化合物,分别为正十八烷酸(1)、β-谷甾醇(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,4’-三羟基-6,3’-二甲氧基黄酮(5)、5,7,4’–三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、异鼠李素(7)、槲皮素(8)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、芦丁(10)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(11)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(12)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(13)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(14)、3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(15)、3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-[β-D-吡喃木糖(1→3)]}-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(16)。结论化合物5～10为首次从地肤子中分离得到。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.