微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的：建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法：采用微波消解处理样品，原子荧光法分析测定。结果：砷标准系列浓度在0～8．0ng／ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0．11ng／ml，样品中砷回收率为88．0％．93.2％，具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论：本方法测定结果令人满意，具有一定的实用价值。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

尿中三氯乙酸比色测定法

吡啶碱比色法为常用的尿中三氯乙酸测定方法，1983年西德已将此法订为标准方法，我们对此法进行验证研究，结果：5－90μg范围成线性关系，检出限3mg/L(尿样）。精密度：变慢系数优于3．3％－8．4％。准确度：现场样品加标回收率90％－106％。尿样在常温可保存2周。验证结果与西德标准方法一致。     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

微小消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解－氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷，其回收率为９６．２％～１０１．５％；对于汞，其回收率为９７．９％～１０３．６％。二者的相对标准偏差均小于５％。用于实际样品分析，结果满意。     

微波消解/ICP-MS法测定人体肺及肾脏中稀土元素

目的：建立人体器官组织肺及肾脏中超微量稀土元素的测定方法。方法：样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后，以铑作为内标，直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定人体肺及肾脏中超微量稀土元素镧、铈、镤、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。结果：14个稀土元素的检出限分别在0．8ng/L-4ng/L之间；线性良好，可达3个数量级以上，线性相关系数均≥0．997；精密度良好RSD＜3％；回收率在98％－113％之间，对人发标准物质GBW07601及小麦粉标准物质GBW08503测定，结果满意。结论：ICP－MS法是测定人体肺及肾脏组织中超微量稀土元素有效的分析方法，内标元素铑可补偿基体效应，质谱干扰可用干扰校正系数校正。     

车间空气中铬、镍的微波消解-原子吸收测定法

目的建立车间空气中金属元素铬、镍的微波消解原子吸收测定法。方法使用微孔滤膜采集车间空气样品：采用微波消解滤膜，原子吸收法测定铬、镍的含量。结果微波消解法酸试剂用量少，节省时间，消解完全，精密度高，低中高浓度加标平均回收率铬为102．4％，镍98．6％。结论微波消解法与传统湿法消解相比具有简便快速，节省试剂和能源，环境污染少，基体干扰少等优点。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属元素铬、镍的检测完全能够满足车间空气标准的检验要求。     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法与液体激光荧光法分析水中铀的比较

目的 建立微波消解、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定水中铀的方法，并与液体激光荧光法进行比较。方法 应用建立的微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和液体激光荧光法分别测定不同水样中的铀含量。结果 液体激光荧光法和ICP-MS法的检出限分别为0.021 μg·L^-1和0.003 μg·L^-1，测定结果的标准偏差范围分别为1.20%~4.24%和0.78%~3.46%，精密度分别为3.02%和0.71%，采用两种方法对实际样品进行分析，结果吻合。结论 ICP-MS测量水中铀的检出限低，精密度和准确度更高，但仪器昂贵，测量成本高，因此每个实验室要根据实际条件及样品含铀量大小选择分析方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

微波消解原子荧光法测定头发中的铅

目的建立微波消解-原子荧光法测定头发中的铅检测方法。方法用微波消解头发,在选定的条件下,自动进样系统进样,用原子荧光光度计测定样品中的铅。结果该方法测定铅,在0～50ng/ml时,荧光强度与浓度成直线关系,方法的相对标准偏差在3.4%～5.9%,方法的回收率在92.0%～107%。结论该方法操作简便,线性范围广,准确度高,精密度好,适宜用于测定头发中的铅。     

应用微波加热技术快速测定生活污水中总氮

目的 建立快速测定生活污水中总氮的新方法。方法 采用微波消解法制样，紫外分光光度法测定，并确定了最佳微波消解条件和测定条件。结果 该方法的检出限为0．04mg/L，相对标准偏差(RSD)2．5％-4．8％，加标回收率在94．5％-104．1％之间，水样中总氮浓度在14．1-32．0mg／L之间。结论 该方法和用高压蒸汽消毒器消解制样比较，差异无显著性，且简便、快速、实用。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中镉

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中镉的方法。方法样品在光纤压力微波消解系统中消解,采用0.5Mpa1min、1.0Mpa1min、2.0Mpa2min阶段升压方式。结果在本法条件下绘制标准曲线(0.0~1.0)μg/l浓度范围内线性关系良好,检出限2.81μg/l,相对标准偏差(RSD)为1.34%,加标回收率为94.9%~104.5%。结论用该法测定化妆品中镉结果满意。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定馕饼中铅含量的不确定度评定

目的 研究微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量的测量不确定度评定方法。 方法 采用微波消解前处理技术,利用石墨炉原子吸收光谱法对馕中铅的含量进行测定,建立相应的数学模型,对模型中各种不确定因素进行量化处理。 结果 研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液的配制、样品的称量、容器器具的体积、标准曲线拟合以及重复性测定等,馕中铅的测定结果为(0.065±0.004)mg/kg。 结论 该评定方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量测量不确定度分析。