原子荧光光谱法同时测定食品、水、化妆品及生物材料样品中的锡和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定食品、水质、化妆品及生物材料样品中锡和汞的方法.方法:在硫脲-抗坏血酸-硼氢化钠体系中,在最佳仪器条件和最佳挥发性物质发生条件下同时测定样品中的锡和汞.结果:检出限:Sn0.40 ng/ml、Hg 0.018 ng/ml;线性范围:Sn 0～100 ng/ml,相关系数为0.9999,Hg 0～4 ng/ml,相关系数为0.9997;50 ng/ml Sn得到的测量精密度(RSD)为1.7%、2.0 ng/ml Hg得到的测量精密度(RSD)为1.6%;样品加标回收率:Sn89.9%～98.5%、Hg92.5%～105%.结论:方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于食品、水质、化妆品及生物材料等样品中锡和汞的同时测定.     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定大米中的铅 镉

采用微波消解—原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉的含量,选定了最佳的样品处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程分别为:Pb A=0.0028795C-0.0050;Cd A=0.022772C+0.0086;相关系数分别为:Pb 0.9982,Cd 0.9976;检出限分别为:Pb 0.005 mg/kg,Cd 0.0001 mg/kg;线性范围分别为:Pb 0~60ng/ml,Cd 0~15 ng/ml;回收率分别为:96%~116%,94%~118%,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接分析全血中的铅和镉

目的：建立全血中铅、镉的临床快速测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了全血中铅和镉的含量。结果：根据所建立的方法,分析了标准牛血（GBW09140e）中铅和镉的含量,测定值与参考值吻合,样品测定的精密度在1.5%-3.0%。该方法对铅和镉元素的检出限为0.16 ng/ml和0.04 ng/ml。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性,铅的回收率为100.9%-105.7%,镉的回收率为101.2%-104.8%,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定净水剂中砷

用氢化物发生－原子荧光光度法测定净水剂中砷,选择最优化的反应条件和工作条件 。方法的检出出限为0.47ng /ml, 精密度为0.98%,标准曲线0－100ng/ml,砷的相关系数为0.9997。实际样品测定中,砷的回收率在96.5%-102.0%之间。     

智能样品处理器联用微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定鲫鱼中痕量镉方法的建立

目的建立智能样品处理器联用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲫鱼中痕量镉的新方法。方法智能样品处理器联用微波消解进行样品前处理,优化选择2种消解液及其加入量,调整横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定的最佳状态直接测定样品中的痕量镉。结果镉含量在0~3 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0。方法检出限为0.000 35 mg/kg,RSD为2.72%~4.88%,加标回收率为94.0%~98.7%。结论该方法空白值低,灵敏度高,可简便、快速、准确地进行大批量鱼样中镉的测定。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收法快速测定植物样品中的铅和镉

目的 建立植物样品中铅和镉的悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收测定方法。方法 将植物样品制备成悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收测定。结果 本法Cd的线性范围为1.0～5.0 μg/L,相关系数为0.9996,对1.0 μg/L的Cd溶液进行5次测定,RSD为0.823%,Cd的方法检出限为0.003 mg/kg,特征浓度为1.3 pg/0.0044 A - s;Pb的线性范围为10～50 μg/L,相关系数为0.9990,对10 μg/L的Pb溶液进行5次测定,RSD为0.645%,Pb的方法检出限为0.0045 mg/kg,特征浓度为30 pg/0.0044 A - s。对标准物质GBW10013黄豆和GBW10015菠菜进行检测,测定值在推荐值范围内。结论 该方法具有前处理快速、简便,测定准确性好、检出限低等优点,适用于植物样品中铅、镉含量的测定。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光光谱测定罐头食品中锡的分析方法。方法样品经微波消解，用原子荧光光谱法选择最佳的仪器条件和测定条件，进行锡含量的测定。结果在最佳条件下，锡含量在0—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9997，相对标准偏差为1．87％-2．39％，回收率为93．7％-97．4％。结论用该法测定罐头食品中锡含量，操作简便，快速、干扰少，结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水果和蔬菜中的痕量铅镉

目的 建立水果和蔬菜中铅镉的石墨炉原子吸收光谱测定法。方法 样品加入硝酸-过氧化氢消解液后放置过夜,次日直接在智能样品处理器上进行低温赶酸。采用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果 铅和镉浓度分别在0～20 ng/ml和0～2 ng/ml范围内线性相关系数分别为0.9989和0.9986,检出限分别为0.76 μg/L和0.033 μg/L,RSD在2.16%～4.90%之间,加标回收率在90.0%～98.3%之间。结论 该方法空白值低,简单易行,灵敏度高,准确性好,适用于水果蔬菜中铅和镉的快速测定。     

非完全消解－石墨炉原子吸收法测定代用茶中的镉

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法。方法 0.1～0.3 g样品加入1 ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 镉浓度在0.0～5.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上。方法的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3 μg/kg。样品的相对标准偏差在1.1%～1.6%之间,回收率在94.2%～103.3%之间。与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉。     

罐装食品中锡的原子荧光光谱法测定

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定罐装食品中锡的方法。方法:采用HNO3∶H2SO4处理食品样品,优化测定条件,氢化物发生—原子荧光光谱法测定罐装食品中锡。结果:锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.046μg/L,3.27%,96.33%~99.54%。结论:方法灵敏度高,准确、快捷,测定罐装食品锡,省时,省力。     

王水热浸提—原子荧光光谱法快速测定菌类食品培养基中微量有害元素砷与汞

对王水热浸提—原子荧光光谱法测定菌类食品培养基中砷、汞的方法进行了实验研究。结果表明砷、汞标准系列浓度分别在:0.000～0.080mg/L;0.0000～0.0060mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为:1.0000;0.9999,相对标准偏差分别在:4.4%～7.0%;2.2%～2.4%之间,加标回收率分别在:96.0%～103%;98.0%～101%之间,方法检出限分别为:0.18ng/ml;0.022ng/ml。为菌类食品的安全生产提供了简便、快捷的检测方法。     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。