制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

某抗风湿中药医院制剂中添加结晶样物质的检测

目的对某抗风湿中药医院制剂中可能添加的结晶样物质进行检测。方法在体式显微镜下挑选出制剂中的可疑结晶状物质后,分别采用气相色谱质谱联用仪以及高效液相色谱质谱联用仪进行检测。气相色谱质谱联用采用Agilent HP-5MS毛细管柱,电子轰击电离源测定。液相色谱质谱联用采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为流动相,电喷雾离子源测定。结果在该医院制剂中可检出吡罗昔康、醋酸泼尼松、吲哚美辛、布洛芬和维生素B2等5种化学药品。结论个别中药医院制剂中添加化学药品的情况应引起重视。     

石菖蒲中乙酰胆碱酯酶抑制剂的筛选

目的 从石菖蒲中筛选天然乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂.方法 采用高效薄层色谱(HPTLC)-生物自显影,筛选石菖蒲提取物和固相萃取小柱分段部位的乙酰胆碱酯酶抑制斑点并定位,采用薄层色谱-质谱(TLC-MS)分析薄层板上的目标物并获取分子量和碎片信息,结合文献数据鉴定化合物,并采用分子对接技术测算化合物与AChE蛋白的...     

中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究

目的考察抗癫痫类中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法。方法建立化学官能团专属性鉴别方法和高效液相色谱法进行初步确认,用高效液相色谱—质谱联用技术以对照品比对做最终确认。结果与结论该法操作简便、快速,结果准确、可靠。     

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。     

薄层色谱法检测降糖中药添加成分格列齐特

目的:采用薄层色谱法检测降糖中药添加的成分格列齐特。方法:利用两种薄层层析板,两种展开剂,对市售的三种中药降糖胶囊样品进行薄层色谱检验。结果:在两种方法分析下,样品所显主斑点的颜色和位置与格列齐特对照品溶液所显主斑点的颜色和位置一致。结论:该方法简便快捷,可用于快速鉴别出中药制剂中非法添加的格列齐特西药降糖成分。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

HPLC/UV/MS鉴别中药制剂中糖皮质激素的方法研究

目的建立鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的分析方法。方法采用高效液相色谱、质谱法。SUPELCO Discovery C18（250 mm×4.6 mm,5μm）分析柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;检测波长为243 nm;流速1.0 mL/min;电喷雾离子源,采用质谱多重反应监测（MRM）扫描方式。结果在该液相条件下,能同时有效分离6种糖皮质激素。应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,通过液相色谱保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片信息等方面信息,可确定样品中含有氢化可的松、醋酸泼尼松龙。结论本测定方法简便、灵敏,专属性强,可为中药制剂中糖皮质激素的检测提供快捷有效的分析方法。     

定量核磁共振技术在中药质量控制中的应用进展

中药质量控制是保证中药安全有效、质量稳定的基础,是中药标准化、现代化、国际化的前提,选用合适的分析方法在中药质量控制中具有重要意义。与薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等常规分析方法相比,定量核磁共振技术（qNMR）样品前处理简单、分析检测速度快、无需自身对照品,集定性鉴别和定量分析于一体,适用于中药中各类成分的检测分析,或将作为一种有力的分析技术,应用于中药质量控制。对qNMR的基本原理、定量方法和药典应用进行总结,重点介绍了qNMR在中药材、中药制剂、中药对照品及中药生产过程质量控制中的应用进展,提出了qNMR存在的若干问题并展望了其发展前景,旨在为采用qNMR控制中药质量提供参考。     

薄层刮板-荧光分析法在中药复方制剂质量控制中的应用

用薄层刮板－荧光分析法检测中药复方制剂之君药丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth的有效成分东莨菪亭（scopoletin）的含量，克服了薄层色谱干扰，取得了准确、可靠的结果。本文的研究为中药复方制剂的质量控制提供了一种较好的分析手段。     

中药及保健食品中PDE5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现

 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。     

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??OBJECTIVE To establish a method for rapid screening and quantification of 24 anti-inflammatory painkillers illegally added in traditional Chinese medicines and health foods by UPLC-quadrupole/electrostaticfield orbitrap high resolution mass spectrometry. METHODS The separation was performed on a Thermo Acquity UPLC system with a Hypersil Gold C₁₈ column with gradient elution of acetonitrile and 20 mmol??L^-1 ammonium acetate solution.Electrospray ionization of positive and negative ions and one and two high precision full scan were used for the MS detection. The qualitative and quantitative analyses were carried out by accurate and precise parent ion mass and product ion mass information. RESULTS The limits of detection(S/N??3) were 10.0-45.0 ??g??kg^-1. The average recoveries were 79.6%-98.3%. Thirty positive samples were detected among a total of 45 samples, resulting a positive rate of 66.7%. The detected components were paracetamol, diclofenac sodium, indometacin, and ibuprofen. CONCLUSION The method is simple, highly accurate, sensitive and selective, and can be used in rapid screening and quantitative analysis of illegally added anti-inflammatory painkillers in traditional Chinese medicines and health foods.     

HPLC-MS/MS 检测中药制剂及保健食品中添加 6 种减肥药物的研究

 目的 建立专属、灵敏的 HPLC-MS/MS 方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的氯噻嗪、盐酸西布曲明、酚酞、吲哒帕胺、布美他尼、吉非罗齐等 6 种化学减肥药物。 方法 样品经甲醇提取, 采用液相色谱 - 离子阱质谱联用法测定。色谱条件： Inertsil ODS-3 色谱柱 (4.6 mm × 250 mm , 5 m m) ,梯度洗脱： 流动相 A 为 0.1% 醋酸溶液;流动相 B 为乙腈, 质谱条件：离子源 ESI , 选择正负离子全扫描、选择离子监测 (SIM) 、多反应监测 (MRM) 方式检测临床常用的 6 种化学减肥药物,研究了这 6 种药物的质谱裂 解规律。 通过比较样品峰与对照品峰的相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间,确定样品中是否违法添加了化学药物 。 结果 应用本法 检测了 12 批市售减肥类中药制剂及保健食品 , 其中 1 种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞, 1 种减肥保健食品中检出西布曲明,另外 2 种减肥保健食品检出酚酞 。 结论 该法 简便、快捷,灵敏度高、 专属性强,可作为 检测中药制剂及保健食品中非法掺入减肥类化学药的有效手段 。     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物。方法采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律。通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng。结论该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷。     

基于指纹图谱喘平缓释片复杂成分均衡释放的评价

该文将指纹图谱与体外释放度相结合用于中药复方制剂喘平缓释片复杂成分体外释放的研究.指纹图谱定性确定复方制剂的特征峰,不同释放条件下体外溶出度测定结果显示缓释片中3个药效指标成分(麻黄碱、伪麻黄碱、东莨菪碱)的释放受胃肠道因素影响小,且与指纹图谱中3大特征峰未知物释放曲线的相似因子均大于80,定量证实中药复方复杂多成分在体外按照相似速率溶出,实现中药复方制剂复杂成分的均衡释放,为中药复方缓释制剂的质量评价奠定了理论与实验基础.     

多学科交叉促进创新组分结构中药制剂发展

"方以药成",中药制剂是研究中药原料制成适宜剂型后直接作用于患者的过程。以制剂原料前处理特点来划分,其发展经历了中药材直接粉碎初步提取、中药饮片粗放提取初步除杂、精制纯化3个阶段。随着中药制剂新技术应用以及新理论提出,中药制剂发展到了新的阶段——组分结构中药制剂,其特点是物质基础明确、作用机制清楚、ADME/T性质确定、释药系统设计合理、生产质量科学可控。这就势必要求多学科交叉、互融,系统地解决中药制剂存在的问题。该文回顾不同历史时期中药制剂的发展,分析传统中药制剂的发展历程及特点,重点阐述了多学科交叉促进现代创新中药制剂尤其是组分结构中药制剂的研究和发展,为未来中药制剂的发展提供发展方向及理论依据。     

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??OBJECTIVE To develop a high throughput qualitative method to analyze 50 pigments in traditional Chinese medicine by UPLC/QTOF, and provide a strategy for screening of illegally traditional Chinese medicine. METHODS The analysis was carried on an Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈ column with 0.1% formic acid solution-acetonitrile as mobile phase for detection of fat-soluble and alkaline pigments or with 10 mmol??L^-1 ammonium formate solution-acetonitrile as mobile phase for detection of acidic pigments respectively, both using gradient elution program at the flow rate of 0.4 mL??min^-1. Q-TOF-MS equipped with ESI ion source was performed in positive ionization mode for detection of fat-soluble and alkaline pigments and in negtive ionization mode for detection of acidic pigments respectively. Qualitative analysis was based on the comparison of the retention time, accurate mass, elemental compositions, and product ions with those of the reference standard. RESULTS The qualitative analysis method was established for detection of 50 pigments, using different medicinal parts of four representative traditional Chinese medicine for method verification. The detection limits for the 50 pigments were 0.008-9.2 mg??kg^-1. One to seven pigments were detected in 12 batches among 83 batches of 26 Traditional Chinese Medicine. CONCLUSION The established method has high throughput and is accurate, and it is suitable for rapid screening of illegally traditional Chinese medicine.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。