川芎饮片挥发油化学成分的研究

中药川芎为伞形科植物（ＬｉｇｕｓｔｉｃｕｍｃｈｕａｎｘｉｏｎｇＨｏｒｔ．）的干燥根茎,具有活血行气,祛风止痛之功。为进一步研究川芎化学成分在四物汤配伍中的药理作用,我们采用气相色谱／质谱联用技术对川芎饮片进行了成分研究,现报道如下。１样品及挥发油的提...     

川芎饮片产地加工可行性探索

目的:对川芎药用部位不同干燥状态切制饮片的方法进行考察,并与传统方法炮制的饮片进行比较研究,探讨饮片产地加工的可行性。方法:以药典水分测定第二法,对不同干燥状态的川芎药材进行水分测定,制备产地加工饮片。以HPLC法对产地加工饮片及传统炮制饮片进行藁本内酯和阿魏酸的含量测定。结果:川芎药材趁鲜切制时,有效成分藁本内酯的含量最高;当含水量降至22%~38%时,不仅适宜切制饮片,而且有效成分含量与传统饮片相近。结论:对药材进行适当的干燥再进行饮片切制的产地加工方法,不仅简化饮片生产流程,而且能更有效的减少有效成分的流失,保证饮片质量。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

酒川芎饮片的炮制工艺研究

目的:筛选酒川芎饮片的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验方法,选择黄酒种类、黄酒用量、炮制温度三个因素,以挥发油、氯仿浸出物、阿魏酸含量为指标进行正交试验。结果:酒川芎饮片最佳炮制工艺为:取川芎饮片1 kg,加古越龙山黄酒80ml闷润,待酒被吸尽后,置炒制容器中,炒干(120℃),取出,放晾。结论:该法可为酒川芎饮片的规范化炮制提供简便、可行的方法。     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

川芎药材及饮片质量标准提升研究

目的:提升川芎药材及饮片的质量标准。方法:采用HPLC法,以甲醇-水(52∶48)为流动相,以丁苯酞为替代对照品,用相对较正因子测定川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:按干燥品计算,川芎药材含丁苯酞不得低于0.030%,藁本内酯不得低于0.80%;川芎饮片含丁苯酞不得低于0.025%,藁本内酯不得低于0.60%。结论:制定了川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量限度,进一步完善了川芎药材及饮片的质量标准,可以用于川芎药材及饮片的质量控制。     

不同川芎饮片配伍川芎茶调散的挥发性成分差异性

目的 以川芎茶调散为载体,通过比较单味饮片川芎及其不同饮片配伍的川芎茶调散中挥发性成分的差异,从川芎炮制（生品和酒制品）、复方配伍及剂型（散剂和水煎剂）层面揭示川芎茶调散不同配伍方物质基础内涵的差异性。方法 采用水蒸气蒸馏法提取不同川芎饮片及其配伍的川芎茶调散散剂、水煎剂的挥发油,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定其化学成分,运用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果 从川芎不同炮制品中鉴定出了25个挥发性成分,包括11个单萜类、4个酚类、3个倍半萜类、3个苯酞类、2个酮类、2个烯烃类;生品经酒制后,α-蒎烯、β-蒎烯、3-丁基苯酞等含量增加。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散中鉴定了85个挥发性成分,包括31个单萜类、23个倍半萜类、5个醇类、5个醛类、4个苯酞类、4个酚类、3个醚类、3个酮类、1个烯烃类、2个酯类、1个有机酸类、3个其他类。从川芎不同炮制品配伍的川芎茶调散水煎剂中鉴定了22个成分,包括9个倍半萜类、6个单萜类、3个苯酞类、2个酚类、1个醛类、1个烷烃类。结论 生川芎酒制后,不论是单味饮片还是复方配伍的化学组成与生川芎差别不大,但相对含量均存在一定变化,其中又以酒川芎饮片较为明显。生川芎、酒川芎配伍的川芎茶调散及其水煎剂的挥发性成分在组成上存在很大区别,异胡薄荷醇、异水菖蒲二醇、黄樟素等挥发性成分在水煎剂中未发现。川芎经酒制后化学成分会随着黄酒的加入而发生变化,挥发性成分能体现酒川芎饮片及其配伍方的差异。     

川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

目的优选川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺(简称一体化),为川芎产地加工与饮片炮制一体化工艺提供依据。方法采用单因素和正交试验法对鲜川芎含水量、切片厚度和烘干温度这3个显著影响因素进行考察,以川芎饮片外观性状和有效成分含量(浸出物、阿魏酸和挥发油)为考察指标,通过综合加权评分法对一体化工艺进行优选研究;按照优选出的最佳工艺加工3批一体化饮片,考察工艺的稳定性和重复性;同时按照《中国药典》2015年版规定方法加工3批对应传统饮片,比较2种饮片质量;采用硝酸甘油复制偏头痛大鼠模型,通过记录大鼠甩头次数、挠头次数和测定血清中NO水平、一氧化氮合酶(NOS)活性4个指标来比较2种不同加工方式饮片治疗大鼠偏头痛的效果。结果最佳一体化工艺为鲜川芎晾晒至含水量为28%,切2 mm厚片,置干燥箱内50℃烘干(约6 h);一体化工艺具有良好的稳定性和重复性,2种工艺饮片质量接近;与模型组比较,2种工艺川芎饮片均能显著减少大鼠甩头和挠头次数(P0.01、0.001),降低NOS活性(P0.01),一体化饮片能显著降低血清NO水平(P0.01),2种工艺饮片药效学作用相似。结论川芎一体化饮片与传统饮片在性状、有效成分含量以及治疗偏头痛方面具有良好的相似性,而且一体化工艺从源头规范了川芎饮片生产,在确保饮片质量的前提下缩短生产周期,节约生产成本,是一种值得推广的中药饮片生产模式。     

川芎饮片的FTIR及其挥发油的GC-MS分析

目的:分析市售川芎饮片挥发油的化学成分。方法:用水蒸汽蒸馏法提取挥发油后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。结果:1～5号样品挥发油中共鉴定出30种化学成分,主要成分为对-伞形花素(3.619%～9.528%)、4-松油醇(4.735%～8.474%)、β-芹子烯(4.516%～9.418%)、正丁烯基苯酞(4.270%～8.796%)、愈创木醇(2.743%～8.313%)、白菖烯(19.121%～41.659%)等。结论:市售川芎饮片的质量存在不同程度的差异。     

质量常数方法应用于川芎饮片等级评价研究

将顶刀片模型质量常数中药饮片质量等级划分方法应用于川芎饮片的等级评价中,建立合理的川芎饮片等级标准。旨在将传统等级划分优势与现代质控指标相结合,通过测量从其道地产区以及多个药材市场所收集的不同厂家不同批号的15批川芎饮片样品的自然形态参数、切制工艺参数、以及HPLC检测其重要活性成分阿魏酸的内在含量,综合以上数据并计算、分析其质量常数以及百分质量常数,对该15批川芎饮片样品进行等级划分。结果显示所收集的15批川芎饮片样品的质量常数为0. 53～3. 00;若以百分质量常数≥80%为一等饮片,50%～80%为二等饮片,剩余为三等饮片,评定结果如下:一等川芎饮片质量常数≥2. 40,二等川芎饮片质量常数应为1. 70～2. 40,三等川芎饮片质量常数1. 70。该文工作将顶刀片模型质量常数饮片等级划分方法进一步应用与实践,证明该方法的科学性、合理性、多适应性,同时丰富了川芎饮片等级评价的研究数据,为川芎饮片等级评价的推广提供了有益的参考,也为课题组下一步研究奠定实验基础。     

不同贮藏条件下川芎饮片质量变化研究

目的通过研究不同贮藏条件下川芎饮片24月内的质量变化,拟首次筛选出川芎饮片适宜的贮藏条件。方法采用正交设计法,将川芎饮片贮藏在不同的光照、空气、温度和时间条件下,每隔3或6个月进行综合质量观测及评价。结果在24个月的贮藏期间,除敞口贮藏的2组川芎饮片出现虫蛀外,其余组无虫蛀现象;各实验组川芎饮片水分及阿魏酸的含量在贮藏期间一直均符合现行版《中国药典》的规定;但各组具体变化过程有差异。结论综合观测24个月贮藏期川芎饮片质量变化结果及统计学分析,建议川芎饮片适宜的贮藏方案为:遮光、密封、冷处贮藏,且储藏时间不宜过长。     

川芎饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的:研究川芎饮片及其煎剂指纹图谱剂的相关性。方法:采用HPLC分析指纹图谱,色谱柱Zorbax SB-Aq;流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长290 nm;流速1 mL·min-1;柱温35℃。结果:川芎饮片标示出20个主要特征峰,10批样品的相似度在0.821～0.994,有两批样品相似度小于0.9。川芎煎剂能检出川芎的16个主要特征峰(峰1～16),10批煎剂的相似度在0.958～0.998,相似度较高。川芎煎剂的16个特征峰面积的提取率在10.67%～111.63%,差异相当大,极性大的成分提取率明显较高,极性小的成分提取率明显较低。饮片与煎剂之间的相似度为0.481～0.970,有两批样品相似度大于0.9。结论:传统煎煮法制备的川芎煎剂基本能检出川芎的大部分特征峰,但特征峰面积的相对比值差异较大,本研究为川芎、川芎煎剂、含川芎复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考。     

川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价。方法按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱。结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸。以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度。建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9。结论建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考。     

不同等级川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸含量对比

目的: 比较不同等级川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸的含量,为传统川芎饮片分等方法提供理论依据。方法: 采用高效液相色谱法测定藁本内酯、阿魏酸含量,色谱条件为Comatex C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,进样量10 μL,流速1 mL·min^-1;藁苯内酯、阿魏酸流动相分别为甲醇-水(70:30),甲醇-1%乙酸溶液(30:70),检测波长分别为326,321 nm。结果: 一等、二等、统货川芎饮片中藁本内酯含量分别为3.14%,2.91%,0.30~2.84%;阿魏酸含量分别为0.26%,0.23%,0.1~0.21%。结论: 川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸含量为一等饮片最高,二等饮片次之,统货最低,证明川芎饮片的传统分级方法具有一定合理性。     

川芎配方颗粒与饮片药理等效性的实验研究

正川芎是临床常用的一种中药材,具有行气活血、祛风止痛等作用,和不同药物配伍使用可有效改善患者情况~([1])。川芎在临床加工的过程中包括配方颗粒、饮片,但二者在药理方面是否具有等效性,对于治疗效果具有重要的影响~([2])。笔者针对川芎配方颗粒进行药理等效     

HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量结果分析

目的:探讨HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量的结果分析中的应用,为川芎中药饮片品质评价及等级划分提供理论依据。方法:应用HPLC指纹图谱法,对11批次川芎饮片中一级及统货行HPLC指纹图谱研究,应用外标两点法计算川芎饮片中阿魏酸含量。结果:一级川芎饮片中阿魏酸含量高于统货,统货中阿魏酸含量存在明显地域差异,其中四川地区川芎饮片中阿魏酸含量相对较高,江苏最低;阿魏酸含量与川芎饮片等级呈显著正相关性,饮片级别越高其阿魏酸含量越高。结论:不同等级川芎饮片阿魏酸含量存在差异,一级饮片含量高于统货,统货中以四川产地为佳。     

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。     

浅析川芎

川芎原名芎藭,为我国常用大宗中药材。川芎是出口创汇的重要商品,内需和出口量均很大。近年来,川芎已成为市场上的热点品种。下面从川芎的产、供、销等方面进行分析。1年需量——分析川芎的第一把标尺川芎的年需量问题是川芎的根本问题,也是化解药商关于川芎2006年是供大于求还是求大于供矛盾争议的标尺。表11961～2000年川芎年产销情况表年份年产量(t)年销量(t)供求情况及原因1961～1963400～6001500～2000粮食紧缺、弃药种粮1964～19651200～22001500～2000多地发展,供求平衡1966～19704000～50002000～3000供大于求1971～19767000～80003…     

浅析川芎

川芎喜温和、湿润、阳光充足的环境,栽培于海拔500—1000m的平坝、丘陵,适宜土质肥沃、排水良好的土地。所以影响川芎生长的因素有温度、湿度和阳光等。主要产于四川彭州市、都江堰市、崇州市、什邡市、新都区、彭山县等。川芎的产地集散地主要集中分布在彭州的敖平镇,都江堰市的石羊场镇,平均亩产干川芎200kg左右,年产商品川芎10000t左右,出口量约4000t,产值2亿元左右。     

话说川芎

俗话说:“腰痛吃杜仲,头痛吃川芎。”这话是颇有道理的。川芎,它以自己祛风止痛的本领和升浮的特性,成为治疗头痛的要药。在治疗人们俗称的头风病,或偏或正、或头目晕眩,久而不愈时,只要选用以它为主药制成的川芎茶调散进行治疗,对有头风痛者,饭后半小