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1.
《郧阳医学院学报》2016,(3)
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)测定重楼中9种皂苷类成分的含量,并对鄂西北地区不同产地的重楼药材中9种成分含量进行比较。方法:采用Ultra Bi Ph色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相A(0.1%甲酸)-B(0.1%甲酸乙腈溶液),洗脱梯度:0~1 min,5%~52%B,1~6 min,52%~56%B,6~7min,56%~95%B,7~9 min,95%~5%B,9~10 min,5%~5%B;流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换模式检测;利用所建立的方法对鄂西北地区18个重楼样品中皂苷类成分进行含量测定。结果:重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷和17-羟基纤细薯蓣皂苷的线性范围分别为:2.393~2450、5.312~2720、5.078~1300、1.174~2045、3.701~3790、2.524~2585、2.476~1267、1.189~2435、2.524~1292 ng/m L,各成分在线性范围内呈良好的线性关系(r>0.99);定量限分别为:2.393、5.312、5.078、1.174、3.701、2.524、2.476、1.189、2.524 ng/m L;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在93.1%~108.5%范围内,RSD均小于5%。样品含量测定结果显示,9种成分在18个样品中均能检测到,各成分在不同样品中含量差异较大。结论:该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于重楼药材中9种皂苷类成分的含量测定;通过对皂苷类成分含量比较,发现鄂西北地区重楼药材中皂苷类成分的含量差异较大,适宜作为种植基地的为竹溪县。 相似文献
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不同海拔条件下竹节参中人参皂苷含量的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的比较高海拔和低海拔栽培竹节参中人参皂苷的含量.方法以人参皂苷Rg1、Re为对照品对不同海拔栽培的竹节参进行TLC鉴别;参照人参的含量测定以人参皂苷Rg1、Re为对照品进行定量分析.结果在选定的薄层条件下,对照品与供试品的薄层图谱清晰,分离度好; 在选定的HPLC色谱条件下,对照品在0.48~2.40 μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为: Y= 336182x-30241 r=0.9998.结论高海拔与低海拔栽培的竹节参的主要皂苷类成分基本相似.高海拔竹节参根茎中人参皂苷Rg1、 Re的含量略高于低海拔茎,但根中人参皂苷Rg1、 Re的含量则基本相近. 相似文献
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目的 分析不同产地山羊角中多类型资源性化学成分差异,为其资源利用提供依据。方法 分别采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法对32批不同产地山羊角中核苷类及氨基酸类成分、水溶性蛋白、含巯基类化合物、无机元素类成分含量进行分析评价;利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别法(PLS-DA)对山羊角产地差异进行综合评价。结果 山羊角中检测出9种核苷类成分、18种游离氨基酸类成分,核苷类成分平均总量为20.88μg·g-1,氨基酸类成分平均总量为642.41μg·g-1;山羊角中水溶性蛋白、总巯基和游离巯基类成分的平均含量分别为51.07 mg·g-1,22.48μmol·g-1,9.97μmol·g-1;山羊角中检测出常量元素5种,必须微量元素9种,重金属元素4种,平均总量分别为45.09 mg·g-1,295.32μg·g-1,7.74μg·g-1 相似文献
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不同采收期珠子参中竹节参皂苷Ⅳa含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的测定不同采收期珠子参药材中竹节参皂苷Ⅳa的含量并确定珠子参的最佳采收期。方法供试品用60%乙醇超声提取40 min,滤过,取续滤液作为供试品溶液,高效液相色谱仪测定峰面积。色谱柱:Kromasil-C18(5 um,4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果不同采收期珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的累积量差异较大且7月含量最高。结论以竹节参皂苷Ⅳa为指标性成分确定珠子参的最佳采收期应为7月份。 相似文献
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目的 建立不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量测定方法。方法 采用超声法提取半夏药材水提液,然后应用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,检测波长262 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量50μL。结果 7种核苷类成分在各自线性范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.31%~102.09%,RSD为0.83%~1.97%。不同产地半夏中核苷类成分总量差异较大,含量由高到低为:临沂>枣庄>四川>市售>亳州>济南;同一产地半夏中不同核苷类成分的相对含量也存在较大差异,尿苷和鸟苷含量相对较高,胸苷含量较低。结论 该法操作简便,测定结果准确、可靠,可用于半夏中核苷类成分的含量测定。 相似文献
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目的:建立HPLC同时测定竹节参中竹节参皂苷Ⅴ和Ⅳa的含量测定方法,并对不同产地的竹节参药材进行含量测定。方法:采用Hibar C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:竹节参皂苷Ⅴ在0.36~7.20μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.0%,(RSD=0.73%,n=6);竹节参皂苷Ⅳa在0.57~11.40μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%(RSD=0.86%,n=6)。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。 相似文献
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《郧阳医学院学报》2017,(5)
目的:建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中9种皂苷类化合物的分析方法,并研究重楼中9种皂苷类成分在大鼠体内药代动力学参数。方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白,采用UPLC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)正、负离子检测;流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为0.1%甲酸乙腈溶液;洗脱梯度:0→1 min,5%B→52%B;1→6 min,52%B→56%B;6→7 min;56%B→95%B;7→7.5 min,95%B→95%B;7.5→9min,95%B→5%B;9→10 min,5%B→5%B。建立血浆中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷和重楼皂苷S的检测方法;将重楼提取物采用尾静脉注射的方式给药,分别在给药后0、0.25、0.5、1、2、4、8、10、24 h眼眶取血,测量不同时间点血浆中的各成分含量,并计算尾静脉注射后药代动力学参数。结果:方法学考察结果显示,该检测方法在大鼠血浆中9种化合物中的线性关系良好(r2>0.99),线性范围适宜(1~260 ng/m L),日内精密度和日间精密度的RSD值均小于15%,提取回收率在85%~110%之间。结论:方法学验证表明,该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于9种皂苷类成分在大鼠血浆中的含量测定和药代动力学研究。 相似文献
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目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。 相似文献
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目的?分析不同产地不同品系瓜蒌皮中多类型资源性成分差异,为其资源化利用提供数据支撑。方法?采用UPLC-MS/MS方法对8个产地9个品系22个批次瓜蒌皮中的糖类、核苷类、氨基酸类、黄酮类、三萜类等39种化学成分含量进行分析,利用主成分分析(PCA)法对瓜蒌皮产地及品系差异进行综合评价。结果?瓜蒌皮中果糖、葡萄糖的平均含量分别为14.78%、8.14%;检测出10种核苷类、18种游离氨基酸类成分,核苷类成分平均总量为0.57?mg/g,游离氨基酸类成分平均总量为37.71?mg/g;检测出黄酮类成分6种、三萜类成分3种,平均总量分别为0.58、0.01?mg/g。PCA结果表明,基于39种化学成分分析结果,不同产地不同品系瓜蒌皮品质存在明显差异。河北石家庄产“皖蒌7号”瓜蒌皮综合得分最高,河北产区与其他产区的瓜蒌皮差异明显,主要差异成分为药效成分氨基酸类和木犀草苷。结论?不同产地不同品系瓜蒌皮所含资源性成分种类基本一致,但从整体上分析评价,各类型资源性成分含量差异较大,传统药用瓜蒌产区所产部分品系瓜蒌皮中资源性成分总量及药效成分含量相比其他产区较高,研究结果可为瓜蒌皮临床用药选择和不同产地不同品系瓜蒌皮的综合利用提供参考。 相似文献
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目的 采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法 采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果 温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论 通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经... 相似文献
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目的 定性分析治疗痤疮的临床验方痤疮消洗液中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。通过精确质谱信息及元素组成分析,结合Scifinder数据库、对照品信息及相关文献,对痤疮消洗液中的化学成分进行推断和鉴定。结果 痤疮消洗液中鉴定出59个化合物,它们分别为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类化合物。结论 UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定痤疮消洗液中的化学成分,为探讨药效物质基础及控制制剂质量提供了实验依据。 相似文献
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目的 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法 采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱, 流速为0.3 mL·min-1, 柱温30 ℃。HESI-Ⅱ源正、负离子2种模式采集芍药甘草汤的一级、二级质谱数据。结果 根据高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息, 结合标准品比对、软件预测分析和相关文献报道对芍药甘草汤的化学成分进行分析。正、负离子模式下共鉴定出129个化合物, 包括82个黄酮类化合物,20个萜类化合物,10个酚类化合物, 7个香豆素类化合物和10个其他类化学成分。结论 利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析鉴定芍药甘草汤中的化学成分, 并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点, 可为芍药甘草汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供实验依据。 相似文献