衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

工作场所空气中28种挥发性有机物的气相色谱快速测定法

目的建立工作场所空气中28种挥发性有机物的快速测定方法。方法用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果 28种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在77.3%～105.8%。结论方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物

目的 建立气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物的方法。 方法 水中的半挥发性有机化合物通过二氯甲烷萃取浓缩后,直接利用气-质联用进行分析,通过获得的目标组分相对保留时间以及质谱图比较定性。 结果 在优化的条件下,30种半挥发性有机物均能较好的分离且在特定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.998,检出限在0.02～0.3 μg/L之间。水样加标回收率为79.8%～118%,相对标准偏差≤7.6%。 结论 该法具有提取效率高,检测成本低,准确度和精密度高的特性,能一次性解决水中30种常见半挥发性有机物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

气质联用法同时测定车间空气中多组分挥发性有机物

目的:利用气质联用法,建立一种高效、实用、快速、准确的车间空气中多种挥发性有机物的定性、定量测定方法。方法:用活性炭管采集车间空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后,气质联用法进行检测。结果:方法分离效果好,相关系数在0.99998-1.00000之间,相对标准偏差小于5%,回收率在92.32%~99.80%间。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、适合车间空气样品中多种挥发性有机物的同时检测分析,在实际检测工作应用中取得了满意效果。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物

目的:建立固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定水中116种半挥发性有机物的方法。方法:采用C18固相萃取柱富集吸附水样中的目标组分,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩,DB-5MS毛细管柱分离,采用气相色谱-质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的116种半挥发性有机物,方法的线性范围宽,相关系数大于0.9961,响应因子的相对标准偏差小于4.92%,样品加标回收率在81.6%～119.8%之间。结论:本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,对多种水样适应性好,适合水中116种半挥发性有机物的同时检测分析。     

工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法

目的:探讨二硫化碳解吸一毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物(VOCs)的检测方法.方法:工作场所空气中的VOCs经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果:丙酮、四氯化碳、二氯甲烷:苯、三氯甲烷、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对、间、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为0.119～608.000、0.449～2298.400、0.090～836.000、0.019～81.600、0.252～1287.000、0.018～91.200、0.076～390.000、0.012～63.200、0.018～88.800、0.018-56.800、0.011～92.000、0.021～120.800、0.018～93.200 ms/m3,回收率为88.4%～98.6%,相对标准偏差为1.2%～6.3%.结论:方法能够有效分离和准确测定空气中13种VOCs,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定.     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

欧美地下水有机污染调查评价进展

  目的  建立吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱（GC/MS）联用快速测定生活饮用水中三氯甲烷、1,1 – 二氯乙烷、苯乙烯等54种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。  方法  水样经吹扫捕集对54种挥发性有机物进行富集,采用气相色谱分离后串联质谱检测。用该方法检测65份北京市城区水样中的54种挥发性有机物,并根据国标限值进行评价。  结果  54种挥发性有机物在0.0～20.0 μg/L范围内回归方程线性关系良好,r均大于0.995,方法检出限为0.05～1.60 μg/L,回收率为68.7 %～123.0 %,精密度（RSD）为0.5 %～12.4 %。65份水样中共检出12种挥发性有机物,检出浓度范围为0.05～12.40 μg/L,检出率为1 %～97 %,23种有标准限值的挥发性有机物均符合国标要求。  结论  该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于生活饮用水中54种挥发性有机物的测定。北京市城区饮水水质较好,能满足《生活饮用水卫生标准》要求。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31种挥发性有机化合物

目的建立二次热解吸毛细管气相色谱同时测定装修居室内空气中31种挥发性有机化合物的方法。方法采用Tenax TA吸附管采样,二次热解吸毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果 31种有机化合物在色谱柱可实现良好的分离;各化合物的重现性实验显示RSD均在10%以内;回归方程的相关系数均大于0.99;最低检出限可达1ng/μl的浓度水平;回收率为83.2%～106%。结论该方法适合同时检测装修居室内空气中31种挥发性有机化合物。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

GC-MS选择分析粘合剂中挥发性有机化合物

［目的］建立了ＧＣ－ＭＳ联用直接分析粘合剂中挥发性有机化合物。［方法］采用全扫描法分析了其组成,并用选择离子扫描及内标标准曲线法选择定量分析了粘合剂中１,２－二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯。［结果］１,２－二氯乙烷浓度在０.002-0.50mg/g,苯在０.001-0.18mg/g,甲苯、乙苯在0.01-0.69mg/g,二甲苯在０.02-0.69mg/g范围内呈现良好的线性关系。方法的最低检出浓度：１,２－二氯乙烷为０.002mg/g,苯为０.001mg/g,甲苯、乙苯为０.01mg/g,二甲苯为０.02mg/g,变异系数为０.5%-5.7%。［结论]该方法准确快速。     

铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术的研究及应用

目的:建立铁路工作场所空气中主要挥发性有机物快速检测技术。方法:用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果:28种挥发性有机物分离效果好,相关系数R>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限符合国家标准检测方法的要求,回收率在96.5%～103.7%之间,解吸效率在83.5%～105.8%。结论:本方法简单、准确、可操作性强、适用于工作场所空气中多种挥发性有机物的快速测定。