反相高效液相法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸限量

目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的含量.方法:采用Agilent-C18硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH3.3,流速:1.0ml·min-1,检测波长286nm.结果:盐酸普鲁卡因平均加样回收率为101.5%,RSD=0.5(n=5),0.8～3.2μg·ml-1范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

双波长分光光度法测定复方氢化考的松搽剂的含量

本文采用双波长等吸收点法不经分离直接测定复方氢化考的松搽剂中氢化考的松和盐酸普鲁卡因的含量。同时消除处方中二甲基亚砜的干扰,氢化考的松和盐酸普鲁卡因浓度分别在2-10μg/ml和4-20μg/ml范围内与△A呈良好线性关系、平均回收率分别为99.95%(CV=0.17%,n=5)和100.0%(CV=0.28%,n=5)。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量和对氨基苯甲酸的限量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量和对氨基苯甲酸的限量.方法:以C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02),用冰乙酸调节pH3.9,检测波长286 nm.结果:盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=5).结论:本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

氯卡麻滴鼻剂中氯霉素、盐酸麻黄碱和硫酸卡那霉素的含量测定

目的建立氯卡麻滴鼻剂中主药成分氯霉素、盐酸麻黄碱和硫酸卡那霉素的含量测定法,以便更好的控制其质量。方法高效液相色谱法,测氯霉素和盐酸麻黄碱,L-column C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(60:40)为流动相;检测波长254nm。流速1.0ml/min,柱温35℃,进样量为10μl;紫外分光光度法,测硫酸卡那霉素含量,测定波长530nm。结果氯霉素其检测质量浓度在25μg/ml～100μg/ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.46%,RSD=1.2%(n=9);盐酸麻黄碱其检测质量浓度在100μg/ml～400μg/ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.50%,RSD=0.49%(n=9);硫酸卡那霉素其检测质量浓度在0.1mg/ml～0.3mg/ml范围内与紫外吸收度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD=0.97%(n=9)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于氯卡麻滴鼻剂中各主成分含量测定。     

HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸含量

目的：采用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸的含量.方法：采用C18色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺（85∶15∶0.02）,用冰乙酸调节pH 3.9,检测波长286 nm.结果：盐酸普鲁卡因在0.005～0.2 g/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%（n=5）.结论：本法简便快速,结果准确可靠,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

清脑片中盐酸吡硫醇及地西泮的含量测定

目的建立清脑片中主要成分盐酸吡硫醇及地西泮含量测定的方法.方法色谱柱为WatersNova-PakC18(4μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇∶水∶三乙胺∶冰醋酸(65∶35∶0.2∶0.15),流速0.6ml/min,检测波长230nm.结果盐酸吡硫醇浓度为16～400μg/ml,地西泮浓度2～50μg/ml,峰面积(A)与浓度(c)均呈良好的线性关系,回归方程分别为c=9.962×10-5A+0.831(r=0.9999)及c=2.583×10-5A+0.175(r=0.9998).平均回收率分别为99.36%,RSD=1.08%(n=6)及99.28%,RSD=1.34%(n=6).结论本法操作简便,重复性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.     

HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法。方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定。结果克白酊中补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0%(n=6),精密度RSD=0.13%;异补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6%(n=6),精密度RSD=0.10%;盐酸异丙嗪含量在10~80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1%(n=6),精密度RSD=2.04%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定盐酸氟西汀胶囊的含量

目的建立测定盐酸氟西汀胶囊含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相,1.0%三乙胺(用磷酸调pH6.0)-四氢呋喃-甲醇(40:40:20)为流动相,检测波长227 nm,测定盐酸氟西汀的含量.结果盐酸氟西汀在70～130μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.85%(RSD＝0.64%).结论本法测定盐酸氟西汀胶囊的含量,结果准确,可行.     

高效液相色谱法测定消肿止痛酊中盐酸巴马汀的含量

目的建立消肿止痛酊中盐酸巴马汀的高效液相色谱含量测定方法。方法采用色谱柱:岛津VP-ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸(20∶80),检测波长:345 nm,柱温:40℃,流速:1 ml/min。结果盐酸巴马汀在0.200 4～4.008 0μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率为101.3%,RSD为0.64%。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制。     

离子色谱法测定盐酸头孢吡肟/L-精氨酸中N-甲基吡咯烷

目的建立离子色谱法测定盐酸头孢吡肟/L-精氨酸中N-甲基吡咯烷残留量。方法色谱柱为Metrosep C2-100阳离子交换柱(10cm×4mm×7μm),流动相为3mmol/LHNO3溶液-乙腈(30∶70),流速为1.0ml/min,电导检测器。结果N-甲基吡咯烷在1.00~30.04μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.99995;检测限为0.19μg/ml;平均加样回收率为94.0%,RSD为1.8%。结论本法简便、准确、灵敏度高。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射药物中的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.方法 采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,己烷磺酸钠溶液(己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四乙酸二钠3.72g以0.08mol/L乙酸溶液溶解并稀释至1000ml,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇:乙腈(70:30)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果 盐酸平阳霉素溶液在10～500μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测浓度1μg/ml.结论 本法可用于测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.     

高产液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肝及吡嗪酰胺的含量

用HPLC法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量.方法采用Spherisorb CN(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相采用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(pH2.2)-乙腈(4456,v/v),流速为2.0ml/min,检测波长为254nm.结果利福平在71.76～166.40μg/ml、异烟肼在47.64～111.16μg/ml、吡嗪酰胺在137.76～321.44μg/ml范围内线性良好,r分别为0.9999、0.9991、0.9999(n=9),平均回收率分别为99.57%、99.51%、100.10%,RSD分别为0.71%、0.51%、0.62%(n=7).结论本法简便、准确、灵敏度高.     

HPLC测定盐酸氟西汀胶囊的含量

目的建立测定盐酸氟西汀胶囊含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相,1.0%三乙胺(用磷酸调pH6.0)-四氢呋喃-甲醇(40∶40∶20)为流动相,检测波长227nm,测定盐酸氟西汀的含量。结果盐酸氟西汀在70～130μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.85%(RSD=0.64%)。结论本法测定盐酸氟西汀胶囊的含量,结果准确,可行。     

改良双指示剂法测定碳酸氢钠滴耳液含量

目的:建立一种科学的碳酸氢钠滴耳液的含量测定方法.方法:使用专属性较强的"双指示剂法"测定碳酸氢钠滴耳液中碳酸氢钠和碳酸钠的含量.结果:碳酸氢钠浓度在39.12μg/ml～782.4μg/ml范围内,与消耗盐酸滴定液体积呈良好线性(r=1.0000).平均回收率为99.90%,RSD为0.1%.结论:本法简便,快速,准...     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸头孢替安的浓度

目的建立测定人血浆中盐酸头孢替安浓度的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定法,为临床盐酸头孢替安的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法采用安捷伦EclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈:20mM的KH2PO4缓冲液=19:81为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,进样量:20μl;血浆样品经乙腈沉淀去蛋白处理后取上清液直接进样。结果该法线性范围为0.4～150.8μg/ml,线性方程为Y=16.21X+1.03,r2=0.9991(n=7),检测浓度为0.2μg/ml,平均绝对回收率为(93.2%±4.6%)(n=18),精密度RSD均小于10%。结论本法简便灵敏,专属性好,适用于临床盐酸头孢替安血药浓度测定和人体药动学研究。     

注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法的研究

目的用HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟中头孢甲肟的含量及有关物质。方法采用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相采用水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150),流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果溶液浓度在0.06~500μg/ml范围内线性良好,r=0.9997(n=12),方法平均回收率为99.87%,RSD为0.36%(n=9)。盐酸头孢甲肟杂质数目为14至15个,总量为1.00~1.58%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可用于注射用盐酸头孢甲肟的含量和有关物质检查,亦可以进行稳定性研究中降解产物的色谱检查。