液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中的槲皮素代谢物

 目的采用液相色谱-质谱联用法鉴定大鼠口服槲皮素单体后血浆中的代谢产物。方法血浆样品经过2mol·L^-1盐酸(甲醇-水)水解后,进行色谱分离,采用液相色谱-质谱联用仪检测,大气压电喷雾离子源(EPI)负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素(100mg·kg^-1)单体后血浆中代谢产物的结构。结果通过与标准物紫外谱图比较,结合质谱仪扫描结果分析,在大鼠给药槲皮素(100mg·kg^-1)单体后血浆中鉴定出槲皮素(m/z→301.0)和异鼠李素(m/z→314.9)两种代谢产物结构。结论采用盐酸酸水解的方法可快速、有效地鉴定出大鼠血浆中槲皮素代谢产物,为进行含槲皮素中药及其复方的药动学研究提供参考。     

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。     

气相色谱-质谱联用法分析血水草非极性成分研究

气相色谱-质谱联用法对血水草地上部分常压硅胶柱分离所得非极性部位进行成分分析，共检测出16个峰,通过质谱数据库检索,鉴定了13个化合物，其中2个长链酯,11个烷烃。     

液相色谱-质谱联用法同时测定岩白菜中熊果苷等9种成分的含量

 目的 采用HPLC-MS测定岩白菜中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸9种成分的含量。方法 采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;柱温为室温;流动相为甲醇体积分数为-0.2‰甲酸水,以0.8 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,进样量10 μL;质谱条件：采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式（MRM）用于定量测定。结果 岩白菜中9种成分熊果苷、没食子酸、岩白菜素、原儿茶酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和阿魏酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率（n=9）分别为100.2%,100.0%,99.8%,99.9%,97.9%,101.2%, 99.8%,101.7%,102.4%。RSD分别为0.80%,3.06%,2.72%,3.28%,3.58%,1.44%,0.95%,0.96%,0.48%。结论 该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于岩白菜中多种成分的含量测定和质量控制。     

液相色谱-质谱联用法在分析P-糖蛋白介导体内药动学过程中的应用

 目的 综述液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)在分析P-糖蛋白介导药物体内过程中的应用,以期为今后的研究提供借鉴。方法 查阅LC-MS/MS在转运体研究中应用的相关文献。结果 近几年来LC-MS/MS技术在药物转运体的研究中得以广泛应用。结论 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)已经成为分析药物转运体体内、体外模型中药物浓度的强大工具之一,未来分析方法学的进步将依赖于色谱分离技术及质谱检测能力的进一步发展,同时LC-MS/MS也将对基于转运体介导的药物转运研究做出更大贡献。     

高效液相色谱-质谱联用法高通量筛选及检测哈茨木霉菌发酵液中peptaibols类抗菌肽

 目的 高通量筛选及检测哈茨木霉菌（Trichoderma harzianum）CGMCC No.1780发酵液中peptaibols类抗菌肽。方法 以4,4′-(对二甲氨基)二苯基甲烷（TDM）特异性显色法做快速定性鉴定,以对立枯丝核菌（Rhizoctonia solani）菌丝生长的抑制作用做活性追踪;采用大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶及高效薄层层析硅胶板分离纯化哈茨木霉菌发酵液中peptaibols类抗菌肽;利用LC-MS/MS分析peptaibols类抗菌肽序列结构。结果 从哈茨木霉菌发酵液中分离出5组peptaibols类抗菌肽,经LC-MS/MS鉴定为20种peptaibols,其中包括5种新的peptaibols。结论 Peptaibols类抗菌肽是哈茨木霉菌主要抗生活性次生代谢产物之一,且种类较多,利用LC-MS/MS可快速有效鉴定哈茨木霉菌发酵液中peptaibols类抗菌肽的序列结构。     

高压液相色谱／质谱联用技术在天然药物分析中的应用

自Tal＇roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本     

气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留

目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.     

高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分

目的：应用高效液相色谱一质谱（LC—MS）技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分。方法：采用高效液相色谱一质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和SIR定量分析,对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选。色谱柱：AgilentZorbaxSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）;保护柱：AgilentZorbaxSB—C18（12．5mm×4．6mm,51μm）;流动相：甲醇-10mmol·L-1乙酸铵一冰醋酸（70：30：0．2）;柱温：30℃。流速：0．2mL·min-1。结果：所测定的中药降糖药中含有一种西药组分,为苯乙双胍,峰保留时间在2．6min,其浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：本方法可用于中药降糖药中西药成分的分析。     

不同产地桑叶中6种化学成分含量的液相色谱-质谱联用同时测定

目的 建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法同时测定不同产地桑叶中原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚6种化学成分含量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3ml·min-1,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测(MRM)方式对6种化合物进行定量测定.结果 原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚分别在10～1 000,25 ～2 500,80 ～8 000ng·ml-1,25～2 500 ng·ml-1,1 ～100 ng·ml-1,3～300 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好,最低定量限分别为10,0.5,1,1,0.5,0.5 ng·ml-1.6种成分平均加样回收率分别为106.01％,94.98％,101.83％,91.38％,101.69％,103.69％.结论 该方法快速、准确、重现性好,可为桑叶药材的质量控制提供依据.     

联合液相-质谱分析和网络药理学方法探讨清热活血方防治动脉粥样硬化的作用机制＊

目的 联合液相-质谱（liquid-mass spectrometry，LC-MS）分析和网络药理学方法探究由清热活血方防治动脉粥样硬化（atherosclerosis，AS）的潜在靶点。方法 首先，采用LC-MS定性分析对清热活血方化学成分进行鉴定，并将得到的成分输入Swiss Target Prediction数据库进行目标靶点预测，并采用Cytoscape 3.7.1构建清热活血方活性成分-核心靶点网络；其次，从疾病数据库中收集AS相关靶点；将AS相关靶点与清热活血方靶点取交集，得到清热活血方抗AS靶点，并制作靶标蛋白相互作用网，然后进行GO（Gene Ontology）和KEGG（Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes）富集分析。之后，随机将50只雄性ApoE^-/-小鼠分为空白组、模型组、清热活血方低、中、高剂量组，并通过高脂饮食的方式建立ApoE^-/-小鼠AS模型，清热活血方组给予低、中、高剂量药物干预，16周末取主动脉组织，对筛选出的通路进行基因和蛋白水平的验证。最后，将LC-MS定量分析筛选出含量最高的两个成分，与筛选出的通路基因进行分子对接，将靶基因进行二次筛选。结果 LC-MS分析清热活血方共筛选出中68个活性成分，对应靶标223个；通过检索疾病数据库，去除重复后共得到与AS相关疾病靶点3291个；将清热活血方对应靶标与AS靶点取交集得到136个核心基因。GO富集分析结果显示包含炎症反应的调控、膜微域和配体-激活转录因子活性等的参与；KEGG通路富集分析结果显示涉及PI3K/Akt等47条清热活血方抗AS信号通路。WB和RT-qPCR结果提示，清热活血方可以下调p-PI3K/PI3K和p-Akt/Akt水平，且可下调PI3K/Akt通路的13个基因表达水平。LC-MS定量分析得出黄芩苷和丹酚酸B是含量最多的两个成分，与PI3K/Akt通路上的13个基因进行分子对接，结果提示RXRA基因与黄芩苷和丹酚酸B自由结合能最低。结论 清热活血方可能通过介导RXRA基因调控PI3K/Akt信号通路实现抗AS作用，本研究为清热活血方干预AS提供新思路和新靶点。     

超快速液相色谱-质谱法测定鲜人参晶及林下山参中的39个人参皂苷成分

目的：通过超快速液相色谱-质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定鲜人参晶和林下山参中主要活性成分人参皂苷的含量,探讨鲜人参晶及林下山参中人参皂苷的差异变化,为阐明鲜人参晶物质基础提供参考。方法：室温下,用70%甲醇水溶液对鲜人参晶及林下山参药材进行超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC?BEH Shield RP C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.5 mmol·L^–1甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子、多反应监测模式下,通过UFLC-MS/MS外标对照品法测定鲜人参晶及林下山参中39个人参皂苷的含量。结果：经方法学验证,建立的分析方法符合定量分析要求。4批林下山参和1批鲜人参晶中的总人参皂苷质量分数分别为27.59～52.63、52.26 mg·g^–1,稀有人参皂苷质量分数分别为3.79～6.65、7.42 mg·g^–1。林下山参中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re总质量分数为0.72%～0.94%,人参皂苷Rb     

液相色谱-质谱联用测定人尿中人参皂苷-Rd的浓度

目的建立以液相色谱-质谱(LC/MS/MS)测定人尿液中人参皂苷-Rd浓度的方法。方法以龙胆苦苷为内标,采用稀释法处理尿样品。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测人参皂苷-Rd。结果该方法人参皂苷-Rd线性范围为30.3～10100ng·mL-1;定量下限为(30.3±2.16)ng·mL-1;批内、批间变异系数均<10%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于人尿液中人参皂苷-Rd浓度的测定。     

气相色谱-质谱联用分析青风藤挥发油中化学成分

目的：方法：用药典记载的提取方法提取药材青风藤的挥发油，经过气相色谱-质谱联用分析，共分离出200多个峰，通过与软件中的质谱标准谱图库比较鉴定出其中101种化合物。结果：青风藤中主要物质为n-十六烷酸和（Z，Z）-9，12-十八烷酸。意义：该研究为青风藤的物质基础研究和进一步的开发应用提供实验依据。     

气相色谱-质谱联用分析青风藤挥发油中化学成分

目的：方法：用药典记载的提取方法提取药材青风藤的挥发油,经过气相色谱-质谱联用分析,共分离出200多个峰,通过与软件中的质谱标准谱图库比较鉴定出其中101种化合物。结果：青风藤中主要物质为n-十六烷酸和(Z,Z)-9,12-十八烷酸。意义：该研究为青风藤的物质基础研究和进一步的开发应用提供实验依据。     

海带等4种大型海藻中甜菜碱液质分析研究

 目的 利用高效液相色谱-三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱建立了大型海藻中甜菜碱的分析方法。方法 海藻用甲醇-氯仿-0.2 mol·L-1碳酸氢钾水溶液（12∶5∶1）提取,经过MCX柱固相微萃取后上机分析。标准甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱在SCX强阳离子交换色谱柱实现分离;利用高效液相色谱-三重四极杆质谱系统,在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 58.34和92.18作为甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的定量目标离子进行检测。结果 甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱的检测限分别为0.12 和 0.06 μg·L-1,回收率分别为83.76%和95.54%,相对标准偏差均小于6%;另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海藻中除标准品外几种可能的甜菜碱进行了结构确认,并对海带（Laminaria japonica）、长石莼（Ulva lactuca L）、蜈蚣藻（Grateloupia filicina）和紫菜（Porphyra tenera Kjellm）中的甘氨酸甜菜碱和葫芦巴碱进行了精确定量分析,对没有标准品的几种甜菜碱进行了半定量分析。该方法测定各种甜菜碱在4种大型海藻中的含量在未检出~1 015.3 ng·g-1内。结论 所建方法灵敏、精密、准确,可用于大型海藻中甜菜碱定性定量的研究。     

攀枝花地区澳洲坚果中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的对攀枝花地区澳洲坚果中的脂肪油进行提取,同时分离和鉴定其组分和含量。方法用索氏提取法对脂肪油进行提取,采用不同甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱联用技术分离和鉴定其组分和含量。结果主要组分为9-十八碳烯酸、9-十六碳烯酸、十八烷酸等。结论采用不同酯化法得到的脂肪酸主要成分基本相同,仅有较小差异,含量有一定的差异。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

液相色谱/质谱联用技术的新进展和中药研究的相关热点问题(英文)

中药的副作用较少,疗效确切且价格低廉。在中国,中药广泛应用于各种疾病的预防和治疗已经有上千年的历史。然而,中药成分的复杂性却成为其现代化和全球化进程中的瓶颈。本文综述了液相色谱/质谱联用(包括四级质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和杂交质谱)及数据处理技术应用于中药定性、定量研究的新进展。与此同时,本文还论述了与中药研究相关的一些热点问题,如质量控制,指纹图谱,多组分定性、定量,药物代谢动力学及代谢组学。此外,对于液相色谱/质谱联用技术应用于复杂组分研究的未来发展方向,如多重离子化质谱策略,多维液相色谱及纳升液相色谱也进行了简述。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。