HPLC法测定磷酸咯萘啶注射液的含量

目的：建立HPLC法测定磷酸咯萘啶注射液的方法。方法色谱柱为 Kromasil C18（150×4．6mm,5μm）;柱温30℃;以乙腈－0．3％三乙胺溶液（磷酸调pH至3．0）（15∶85）为流动相;流速为1．0mL? min －1;检测波长为277nm。采用外标法测定磷酸咯萘啶的含量。结果磷酸咯萘啶在20．0～160．0μg? mL －1范围内,线性关系良好（r＝1．0000,n＝5）,平均回收率为：100．3％,RSD＝0．2％。结论本方法操作简单,结果准确可靠,可以有效地用于控制磷酸咯萘啶注射液的药品质量。     

高效液相色谱法测定磷酸咯萘啶及其注射液中有关物质的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用Sepax sapphire H C18（25cm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.81 g,加水1 000 mL溶解,加1 mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8）-甲醇（85：15）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278 nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。     

复方青蒿琥酯咯萘啶片中2种成分的红外光谱鉴别方法研究

目的:建立复方青蒿琥酯咯萘啶片中青蒿琥酯和咯萘啶的红外鉴别方法.方法:采用不同溶剂对复方青蒿琥酯咯萘啶片中的青蒿琥酯和咯萘啶成分进行提取纯化,分别测定两种组分的红外光谱图.结果:复方青蒿琥酯咯萘啶片经提取后,青蒿琥酯的红外光谱图与青蒿琥酯对照图谱和对照品图谱一致,咯萘啶的红外光谱图与同法处理的磷酸咯萘啶对照品光谱图一致...     

3H-咯萘啶在小鼠体内的分布和排泄

咯萘啶(PND)是一种疟原虫红内期裂殖体杀灭剂,与氯喹无交叉抗性,对恶性疟和间日疟均有显著疗效。用家兔的初步实验表明,PND原药在尿中的排泄量仅约为剂量的2%。我们已报告该药在体内分布较广。文献报道PND对鼠疟原虫红内期裂殖体有长效作用。为进一步了解该药的体内过程,对~3H-PND在小鼠体内的分布和排泄进行了研究。     

抗疟药咯萘啶在兔体内的药代动力学

本文报道抗疟药咯萘啶iv,im和ig给药后在兔体内的药代动力学。用NONLIN程序对血药—时间数据进行拟合。一次快速iv 6 mg/kg后的血药—时间过程符合线性三室开模型。药代动力学参数(±SD):t 1/2_β为59±10h;V_c2.418±0.287L/kg;V_d(ss),29±6 L/kg;总清除率Cl_T为0.442±0.131 L/kg·h。Im和ig给药后的动力学过程以线性二室开模型描述。im 6 mg/kg,吸收速率常数K_a为33.5±21.8 h^-1,t 1/2_β为52±8 h,吸收完全。Ig 30或60 mg/kg后的k_a为2.41±1.26 h^-1,t 1/2_β为55±5 h,吸收程度为34.6%。咯萘啶在血中呈不均一分布,im后1～96 h,球/浆浓度比为3～6。     

咯萘啶逆转肿瘤多药耐药及其作用机制

目的:利用mdr1~ 的人白血病和乳腺癌多药耐药(MDR)细胞系K562/A02和MCF-7/ADR研究咯萘啶(pyronaridine,PND)对MDR的逆转作用及其机制.方法:采用MTT法、荧光分光光度法、荧光显微镜法、流式细胞仪法和RT-PCR法分别测定PND单独或与阿霉素(DOX)合用,对肿瘤细胞的生长抑制、诱导凋亡、细胞内药物浓度、mdr1基因表达的影响.结果:PND对敏感及耐药细胞均具有生长抑制作用,半数抑制剂量(IC_(50))根据不同细胞在5.10-18.66μmol/L之间;低毒剂量PND显著增强DOX对耐药细胞的细胞毒和诱导凋亡作用,且增加DOX在耐药细胞内的蓄积及减少罗丹明(Rh123)的外排.RT-PCR结果显示,PND对mdr1基因无下调作用.结论:PND可作为第三代P-糖蛋白(P-gp)抑制剂,通过下调P-gp药物外排泵功能而产生强大的逆转MDR效应.     

HPLC法同时测定复方萘酚喹片中磷酸萘酚喹和甲氧苄啶的含量

目的：建立同时测定复方萘酚喹片中磷酸萘酚喹和甲氧苄啶含量的方法。方法：高效液相色谱法。固定相为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为乙腈－0．25％二乙胺（30：70,混合后用磷酸调pH至2．5）;检测波长271nm。结果：线性范围：磷酸萘酚喹75．9－227．8μg/ml,r=0.9999,甲氧苄啶26．7－80．2μg/mol,r=0.9999;方法回收率;磷酸萘酚喹100．5％,RSD 0．3％,n=6,甲氧苄啶99．7％,RSD0．7％,n=6。结论：该方法操作简便,结果准确,适用于该制剂的含量测定。     

抗疟药咯萘啶有关化合物的合成及抗疟活性比较

合成了咯萘啶(Ⅰ)的有关化合物Ⅱ～Ⅴ,以探讨抗疟药咯萘啶化学结构中母环1位上氮杂原子及吡咯烷基Mannich碱侧链的存在,对该化合物抗疟作用的关系。经对有抗药性的疟原虫体内试验,合成的有关化合物Ⅱ～Ⅴ以及抗疟药氯喹和阿的平等的抗疟作用,均不如咯萘啶。提示上述氮杂原子及Mannich碱铡链的存在,对咯萘啶的抗疟作用,起着重要的和不可缺少的作用。     

咯萘啶治疗恶性疟疾30例的疗效

本文报道用咯萘啶治疗恶性疟30例,其治疗剂量为2mg/kg,分别经2次或3次肌注;治疗剂量为3mg/kg,3次肌注。退热时间为26-36h,原虫转阴时间为41-57h。另用本品2mg/kg,肌注2次治疗间日疟12例,退热时间为18h,原虫转阴时间为37h。有脑型疟8例全部获得救治。有氯喹未治愈的2例患者改用本品后也能见效。本品对孕妇(2例)及婴儿(1例)均未出现不良反应。本研究证明咯萘啶抗疟效果好、副反应轻,值得在临床上继续试用。     

HPLC法同时测定复方卡托普利片中主药含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(450∶550∶0.5),流速:1.0mL.min-1,检测波长:210nm,进样量为20μL,柱温:25℃。结果:卡托普利在0.044～8.80μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=9);氢氯噻嗪在0.016～6.57μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及含量均匀度检查。     

克林霉素磷酸酯凝胶的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法测定克林霉素磷酸酯凝胶的含量，利用预处理和调节流动相的方法排除辅料的干扰。本法回收率为９９．６％，ＲＳＤ为０．７％。     

小儿镇咳合剂中磷酸可待因的HPLC测定

在碱性溶液中经加盐和氯仿提取后采用ＨＰＬＣ法，用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳＣ１８柱，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ溴化四甲基铵溶液（ＨＯＡｃ调节ｐＨ＝３）－甲醇（４２∶５８）为流动相，能使小儿镇咳合剂中磷酸可待因得到很好的分离。平均回收率为１００．１％，ＲＳＤ为０．９５％。     

复方脑栓通注射液中地塞米松磷酸钠的HPLC测定

采用反相ＨＰＬＣ法测定复方脑栓通注射液中地塞米松磷酸钠的含量。平均回收率和ＲＳＤ为９９．１％和０．７％，在浓度２５～５８μｇ／ｍｌ范围内，浓度与峰面积成良好的线性关系。     

地塞米松磷酸钠注射液的反相高效液相色谱测定法

用反相高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液的含量系在 C18柱上,用甲醇-水(60∶40)作流动相,使用紫外检测器于254nm 处检测。本法精密度较高,重现性良好。     

HPLC法测定辛伐他汀及其片剂的含量

目的:建立用HPLC法测定辛伐他汀及其片剂含量的方法.方法:采用Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm),于238 nm下检测,流动相乙腈-0.1%磷酸(60:30).结果:线性范围0.5～5 μg(r=0.9998),最低检测限为0.3 ng,平均回收率为99.1%,RSD为0.82%.结论:方法重现性好,准确度高,适于制剂含量测定及稳定性研究.     

HPLC法测定人血浆中卡托普利的浓度

本文经衍生化卡托普利和内标硫代水杨酸,获得了高效液相色谱法测定血浆中卡托普利的方法。该法符合体内测定的要求。     

间尼索地平的HPLC测定

本文采用ＨＰＬＣ法对间尼索地平原料及片剂进行了定量分析研究。     

三唑仑的高效液相色谱测定

建立了较美国药典为简便的三唑仑的 HPLC 测定法。     

高效液相色谱法测定利福喷丁含量的方法建立

本文应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8色谱柱，以甲醇-乙腈-0.0375mol/L磷酸二氢钾溶液（1：1：1）为流动相，254nm波长处检测，建立了测定利福喷丁含量的方法。方法学验证试验结果表明：在样品浓度20-180μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。r=0.9998；样品的平均加样回收率为99.9%,(n=5)；精密度，重现性均可满足定量分析的要求；与现行的卫生部部标准（试行）使用的TLC-UV法比较，结果基本吻合，但更简便，快速。