奥美拉唑中间体的合成

目的：改进奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基-氨基苯的合成方法。方法：以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、还原等反应路线合成。结果：合成得到2-硝基-4-甲氧基-氨基苯，收率在70％左右。结论：该合成路线具有原料易得，反应条件温和等优点，并优化了原反应条件，提高了产率，适合工业化生产。     

2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺的改进

目的 对2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺进行改进。方法 以对氨基苯甲醚为原料，经氨基保护后硝化得2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，然后酰胺基水解得2-硝基-4-甲氧基苯胺，再将硝基还原为氨基得4-甲氧基-1，2-苯二胺，最后环合得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。结果 此法得到的2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑质量、收率高，成本低。结论 此法简化了操作，适于工业化生产。     

硝基安定的合成研究

以2－氨基-5-硝基二苯酮为原料,在氯化亚砜存在下与氯乙酸反应合成2－氯乙酰胺基-5-硝基二苯酮,收率由文献[1]78．1％提高到88．4％。后者在乙醇中与乌洛托品环合制得硝基安定,总收率为45.7％。     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

光和pH响应的功能单体的合成与表征

以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和pH都能响应的功能单体4-氨基-4′-甲基丙烯酸酯基偶氮苯。用1H-NMR证实了该功能单体的结构。讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反应条件,获得了58.5%的分离收率。经紫外-可见光谱测试,该功能单体对光和pH都有很好的响应性能。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

6-氨基苯并噻唑环类衍生物的合成方法探讨

目的合成6-氨基苯并噻唑环类衍生物。方法以2-氨基-5-硝基苯硫醇为原料,通过环化、氨解、酰基化和硝基还原反应完成反应路线。结果合成了五个新型的6-氨基苯并噻唑环类衍生物,其结构经过1H-NMR表征。结论探索的反应路线方法可靠,操作简便。     

5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

水合肼还原制备3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工艺研究

目的 研究3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法 以2-[(2'-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果 原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92∶1,催化剂Pd/C为1.2 g,反应温度为75 ℃,反应时间2 h的最优条件下,收率为92.0%。结论 本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。     

抗癌药雷替曲塞中间体的合成

目的合成了抗结直肠癌药雷替曲塞的重要中间体5-硝基-2-噻吩甲酸。方法以噻吩-2-甲酸为原料,经乙酸酐中硝化制得5-硝基-2-噻吩甲酸和4-硝基-2-噻吩甲酸,直接过滤出此混合物沉淀,按每克沉淀约加18mL水溶解。结果根据两种物质的钡盐在水中溶解度的不同分离得纯品5-硝基-2-噻吩甲酸,收率73%。结论收率得到提高,适合工业化生产。     

Synthesis and anticancer effects of 6-nitro-4-anilinoquinazolines and 6-amino-4-ani-linoquinazolines

To synthesize inhibitors of the epidermal growth factor receptor tyrosine kinase such as 6-nitre-4-anilinoquinazolines and 6-amino-4-anilinoquinazolines, and to compare their anticancer effects in vitro.The 4-anilinoquinazolines compounds were prepared by hydrolyzed, ringed, halagenated, substituded in turn from 2-a-mino-5-nitrebenzylcarbonitril. The synthesized 4- anilinoquinazoline compounds has been rudimentarily screened by u-sing A431 tumor cell line which overexpresses epidermal growth factor receptor as model adopted MTI“ method. Re-suits: Five 6-nitre-4-halo-sbstituted anilinoquinazolines and five 6-amino-4-halo-substituted anillnoquinazolines have been obtained, and all of them had anticancer activity. The anticancer activity of 6-amino substituted inhlbitors was higher than that of 6-nitre substituted inhihitors. However, the difference of anticancer activity between two series of quinazoline was much less than that of their inhibiting EGFR tyrosine kinase activity. Conclusion: The probable reason for 6-nitre-4-anilinoquinazolines having anticancer activity in vitro was that they had been partially transformed to 6-ami-no-4-anilinoquinazolines through endocellular cytochrome oxidation-reduction system.     

2，3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的合成研究

目的：设计与合成具有分子靶向性、低毒高效新型血管生成抑制剂类抗肿瘤药物中间体。方法：以2-乙基苯胺为原料经醋酐酰化、浓硝酸低温硝化及去酰基保护合成2一乙基一5．硝基苯胺,后用亚硝酸钠关环得3-甲基-6-硝基-1H-吲唑,经硫酸二甲酯甲基化得2,3-二甲基-6-硝基-2H-吲唑,最后用氯化亚锡将其还原得到目标产物,通过1^H NMR确定结构与目标产物一致。结果：所用的合成方法可靠,质量可控,总收率为15．7％。结论：所采用合成方法能用于2,3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的制备。     

抗雄激素药物比卡鲁胺的合成

目的:合成抗雄激素药物比鲁卡胺.方法:以3-三氟甲基-4-氰基苯胺和2-甲基丙烯酰氯为起始原料经过酰化、环氧化、取代和氧化四步反应合成比卡鲁胺.结果:总收率为22.5%.结论:该方法简单易行,适合工业化生产.     

3-羟基-4-甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性

目的：研究3—羟基—4—甲氧基苯乙酸的合成及其抗氧化活性。方法：由异香草醛和罗丹宁缩合再经一系列的反应合成,利用DPPH自由基清除法测定其抗氧化活性。结果：该方法合成3—羟基—4—甲氧基苯乙酸的总收率59．6％,且该化合物有一定的抗氧化活性。结论：该方法避免使用剧毒氰化物,保护了环境,便于推广。     

(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸的立体选择性合成

目的:立体选择性地合成(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸?方法:2,4,6-三甲基苯甲酸还原生成2,4,6-三甲基苯甲醇(1),再溴化生成2,4,6-三甲基溴苄(2),所得溴苄和(S)-BPB-Ni-Gly络合物(3)缩合,经分离立体选择性地得到(S)-Tmp-BPB-Ni 络合物(4),(4)经酸解得到(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸(5)?结果:以52.8%的总收率立体选择性地合成得到(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸?结论:本合成方法原料廉价易得?操作简单?反应收率高?     

福美司坦的合成方法改进

目的：合成福美司坦,改进其工艺。方法：A.以雄甾－4－烯－3,17－二酮（2）为原料,在极少量四氧化儿锇和30％过氧化氢体系中将（2）氧化成4,5－二羟基－雄甾－3,17－二酮（3）。不经纯化,4直接在碱性介质中脱水合成了福美司坦（1）。B.原料（2）在碱性过氧化氢溶液中经环氧化得4,5－环氧化物（4）,再在酸性条件下开环脱水制得（1）。结果：二种方法均可合成目标化合物,方法A收率（45％）高于方法B（34％）及文献（27％）。结论：与文献方法比较,A法具操作简单,收率高等特点;B法对文献报道的实验条件进行了部分改进,总收率略高于文献。     

依帕司他的合成工艺改进

目的：合成依帕司他，并对合成工艺进行适当改进。方法：以甘氨酸、二硫化碳和氯乙酸钠为原料反应制得3-羧甲基若丹宁，以苯甲醛和丙醛反应制得α-甲基内桂酸，最后用浓氨水将二者进行缩合，得到依帕司他。结果：利用上述合成方法，成功制得目标化合物，总收率达60．7％。结论：该合成工艺不仅原料易得，操作简单，而且总收率高，是适合工业化生产依帕司他的良好工艺。     

盐酸坦索罗辛的合成

目的 研究盐酸坦索罗辛的合成方法。方法 以4-甲氧基苯丙酮和(R)-1-苯乙胺为起始原料,先进行不对称合成制备2-[(R)-1-(4-甲氧基苯基)]丙基-N-[(R)-1-苯乙基]胺盐酸盐,再经过氯磺化、胺解、烃化、氢解和成盐合成盐酸坦索罗辛。结果 该合成工艺盐酸坦索罗辛的总收率为26%。结论 该合成方法步骤短,易于操作。