氟他胺的合成工艺改进

报道了以３ 三氟甲基苯胺为起始原料进行氟他胺合成的工艺改进方法,即,碳酸氢钠作为吸氯化氢剂的条件下,２ 甲基丙酰氯（ Ⅱ） 与３ 三氟甲基苯胺（ Ⅰ） 反应得到２ 甲基 Ｎ 〔（３ 三氟甲基） 苯基〕丙酰胺（ Ⅲ） ,再用发烟硝酸,硫酸,在－ ２ ℃下进行混酸硝化得到相应的２ 甲基 Ｎ 〔４ 硝基 ３（ 三氟甲基） 苯基〕丙酰胺（ 氟他胺Ⅳ） ．     

（E）—3—[3—4—（氟苯基）—1—（1—甲基乙基）—1H—吲哚—2—基]—2—丙烯 …

（Ｅ）－３－〔３－（４－氟苯基）－１－（１－甲基乙基）－１－吲哚－２－基〕－２－丙烯酸（２）是合成氟伐他汀的关键中间体。从苯胺经异丙基化、与２－氯－１－（４－氟苯基）乙酮综合、氯化锌催化的分子内环合、在Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应条件下与３－（Ｎ－甲基－Ｎ－苯基）丙烯醛反应合成（２），四步反应总收率为５４％。     

紫外分光光度法测定盐酸氟桂嗪胶囊的含量

紫外分光光度法测定盐酸氟桂嗪胶囊的含量河南省药品检验所４５０００３陈珍珊，杨永固，王维思，余帮海，王德新盐酸氟桂嗪也叫氟桂利嗪，化学名称为（Ｅ）－１－〔双（４－氟苯基）甲基〕－４（α－丙烯基－３－苯基）－哌嗪二盐酸盐，是１种新型脑血管用药，其质量标准...     

ND－58 沙柏康唑

ＮＤ－５８沙柏康唑（Ｓａｐｅｒｃｏｎａｚｏｌｅ，Ｒ６６９０５）顺－４－［４－［４－［４－［［２－（２，４－二氟苯基）２－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基甲基）－１，３－二氧戊环－４－基］甲氧基］苯基］哌嗪基］苯基］－２，４－二氢－２－（１－甲基丙基）...     

6－氟－7－氯－8－硝基－1，4－二氢－4－氧代喹啉－3－羧酸乙酯及其N－乙基物的亲核取代

６－氟－７－氯－８－硝基－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸乙酯（１）及其Ｎ－乙基物（２）与１－甲基哌嗪反应都形成７－取代的产物；与巯基乙醇反应，１形成７－取代产物，而２形成７，８－二取代产物；２与氟化钾反应得６，８－二氟－７－氯代化合物，而１与氟化钾在相同条件下不起反应。     

紫外分光光度法测定制剂甲磺酸培氟沙星的含量

紫外分光光度法测定制剂甲磺酸培氟沙星的含量上海长征制药厂２０００５０秦秀娟甲磺酸培氟沙星（ＰｅｆｌｏｘａｃｉｎＭｅｓｙｌａｔｅ）化学名为１－乙基－６－氟－１，４－二氢－４－氧－７－（４－甲基－１－哌嗪基）－３喹啉－羧酸甲烷磺酸盐，是一种抗菌药。其含量...     

6—氟—7—氯—8—硝基—1,4—二氢—4—氧代喹啉—3—羧酸乙酯及其N—…

６－氟７－氯－８－硝基－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸乙酯（１）及其Ｎ－乙基物（２）与１－甲基哌嗪反应都形成７－取代的产物；与巯基乙醇反应，１形成７－取代产物，而２形成７，８－二取代产物；２与氟化钾反应得６，８－二氟－７－８氯代化合物，而１与氟化钾在相同条件下不起反应。     

芬氟拉明的新合成方法

本文报道了一种新的合成芬氟拉明的方法，用一般方法制备的间－溴三氟甲苯的Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂与１，２－环氧丙烷反应得到１－（ｍ－三氟甲基苯基）－２－丙醇（Ⅱ），氧化（Ⅱ）得到１－（ｍ－三氟甲基苯基）－２－丙酮（Ⅲ），（Ⅲ）经与乙胺缩合还原得（Ⅳ），（Ⅳ）被盐酸化给出盐酸芬氟拉明．     

阿司咪唑合成路线图解

阿司咪唑合成路线图解张珩,杨建设（武汉化工学院,武汉４３００７３）阿司咪唑（Ａｓｔｅｍｉｚｏｌｅ）（１）,化学名为１－［（４－氟苯基）甲基）－Ｎ－［１－（２－（４－甲氧苯基）乙基）－４－哌啶基）－１Ｈ－苯并咪唑－２－胺,是由比利时的Ｊａｎｓｓｅｎ开发...     

来氟米特的合成

以N，N－二甲基甲酰胺缩醛与乙酰乙酸乙酯综合后无需分离，经环合、水解得到5－甲基异恶唑－4－甲酸，收率56％，再经酰氯化、与对三氟甲基苯胺反应得到来氟米特。总收率47．8％（按乙酰乙酸乙酯计）。     

Photochemische Studien am Sulfanilamid,Sulfacetamid und 4-Amino-benzoesäure-äthylester

Photochemical Studies on Sulfanilamide and Similar Substances UV-Irradiation of ethanolic solutions of sulfanilamide gives 4-nitrobenzene-sulfonamide, N-carbethoxy-sulfanilamide, azobenzene-4.4′-disulfonamide and 2-methyl-6-sulfamoyl-quinoline. Under the same conditions 4-amino-benzoic acid ethyl ester yields 4.4′-(oxalyldiimino)-dibenzoic acid ethyl ester and 2-methyl-quinoline-6-carboxylic acid ethyl ester. The general significance of the Photo-Döbner-v. Miller-quinoline-synthesis was demonstrated on the example of ethanolic aniline solutions. 4′-Sulfamoyl-acetanilide undergoes the Photo-Fries-reaction to give 2-acetyl-sulfanilamide.     

硫酸二乙酯作乙基化剂制备-7氯-1-乙基-6-氟1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸的工艺改进

本文采用硫酸二乙酯与7-氯-6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯反应,然后用氢氧化钠液水解得7-氯-1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸。其总收率为80％,此法降低了原料成本,简化了工艺,适合工业生产。     

HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物———苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用WelchMaterials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。     

Kinetics and mechanisms of vinpocetine degradation in aqueous solutions

Under stressed conditions, vinpocetine (1; ethyl apovincamin-22-oate) equilibrates with vincaminic acid ethyl ester (2) and 14-epivincaminic acid ethyl ester (3), and hydrolyzes to apovincaminic acid (4). Sequentially, 2 is equilibrated with 14-epivincaminic acid ethyl ester (3) and hydrolyzes to vincaminic acid (5), which equilibrates with 4 and 14-epivincaminic acid (6). At acidic pH, the major route of degradation is 1 in equilibrium 2----5. However, at neutral pH, the major route of degradation is 1----4 in equilibrium 5. The kinetics for the degradation of 1 in the pH 1-3 region is represented by a consecutive reaction with a reversible step (second-order), but the degradation of 1 in the pH 3.5-6.0 region follows pseudo first-order kinetics. Significant buffer catalysis is observed with acetate and phosphate buffers. Reactions are dependent on the ionic strength, pH, and temperature. No oxygen effect on the degradation of vinpocetine is found.     

来氟米特中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料 ,经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯 ,然后与盐酸羟胺环合形成 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸乙酯 ,再经水解得 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸 ,后两步收率可达 5 0 %以上 ,总收率 4 1% ,产品纯度提高到 99%。     

气相色谱法测定鱼油多烯乙酯的含量

目的用气相色谱法测定鱼油多烯乙酯中二十碳五烯酸乙酯 (EPA E)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA E)的含量。方法采用气相色谱法 ,聚二乙二醇酯为固定相 ,涂布浓度为 10 % ,载体为ChromosorbWAWDMCS 80～ 10 0目的气相柱。结果EPA E平均回收率为 10 0 .31% ,RSD为 2 .5 4 % ;DHA E平均回收率为 10 3.37% ,RSD为 2 .76 %。结论此法操作简便、准确、重现性、稳定性好 ,是一种可行的含量测定方法     

吡咯类新衍生物在大鼠胸主动脉的钙拮抗作用

目的　观察 4个吡咯类新化合物是否具有钙拮抗作用。方法　采用4 5Ca跨膜内流动测定技术 ,考查 4个新化合物对大鼠主动脉电压依赖性钙通道的钙拮抗活性。化合物分别为化合物 1:3,5 二甲基 4 (4 甲基 1 甲酰基哌嗪基 ) 1H 吡咯 2 甲酸乙酯 ;化合物 2 :3,5 二甲基 4 [4 (4 硝基苯基 ) 1 甲酰基哌嗪基 ] 1H 吡咯 2 甲酸乙酯 ;化合物 3:3,5 二甲基 4 [4 (3 对甲基苯基丙烯酰基 ) 1 甲酰基哌嗪基 ] 1H 吡咯 2 甲酸乙酯 ;化合物 4 :4 [4 [3 (2 氯苯基 )丙烯酰基 ] 1 甲酰基哌嗪基 ] 3,5 二甲基 1H 吡咯 2 甲酸乙酯。结果　 4个化合物均不同程度降低4 5Ca跨膜内流 ,化合物 1和化合物 2的活性强于阳性对照药硝苯地平。结论　 4个吡咯类化合物有一定的钙拮抗活性     

布南色林关键中间体的合成

目的合成布南色林的关键中间体。方法布南色林为新的治疗精神分裂症药物,本文归纳了其合成方法,并提出了一种新的关键中间体合成方法:由对氟苯甲酸乙酯与乙酰乙酸乙酯反应得对氟苯甲酰乙酸乙酯,再经氨解制得3-(4-氟苯基)-3-氧代丙酰胺,然后与环辛酮环合得到4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮。结果用新方法合成了布南色林的关键中间体,总收率57.6%。结论该路线反应条件温和,适合工业化生产。     

雷尼酸锶的合成

1,3-丙酮二羧酸二乙酯与硫和内二腈环合后，与氯乙酸乙酯缩合得5-[N，N-二（乙氧羰甲基）氨基]-4-氰基-3-乙氧羰甲基-2-噻吩甲酸乙酯，再用氢氧化锶水解、成盐制得抗骨质疏松症药物雷尼酸锶，总收率34％。