高效液相色谱法测不同产地雷公藤内酯醇的含量

采用高效液相色谱法测定并比较了4个不同产地雷公藤根芯及昆明山海棠根芯乙醇提取物中雷公藤内酯醇（trptolide)的含量,结果表明湖南长沙产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量最高,湖南株州产的雷公藤根芯中雷公藤内酯含量次之,福建泰宁、长汀产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量再次之,昆明山海棠根芯乙醇提取中雷公藤内酯醇的含量最低。     

雷公藤化学成份的研究——I、抗癌成份的分离和鉴定

从雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook)根皮中分离出三个已知二萜内酯化合物:雷公藤内酯酮(Triptonide) (Ⅰ)、雷公藤内酯醇(Triptolide) (Ⅱ)和雷公藤内酯二醇(Tripdiolide)(Ⅲ),其中(Ⅱ)、(Ⅲ)为抗癌有效成份。另外还分到一个新二萜内酯成份,命名为雷酚酮内酯(Triptonolide)。     

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的：对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法：雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶,经无水乙醇提取,中性氧化锃伴和,石油醚回流和氯仿提取,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上,氯仿-乙醚（2:1）上行展开,喷显色剂,薄层扫描定量检测。结果：雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高,去皮根为春季最高,茎为秋季高;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论：为合理利用雷公藤资源提供了依据。     

雷公藤内酯醇注射液的配制

雷公藤内酯醇(简称雷公藤甲素),是从卫矛科雷公藤属的Tripterygium Wilfordii HooK f.植物中分离到的二萜类内酯——雷公藤内酯醇(Triptolide C_(20)H_(24)O_6)。系白色针状结晶,mp226～228℃,与Kedde试剂显紫红色反应,硅胶G薄板检查为单一斑点,红外光谱、核磁共振与标准图谱应一致。 1972年美国Kupchan等报道,从我国台湾省产的雷公藤根中,分得三种环氧二萜类化合物,包括雷公藤内酯醇。其中两种对小白鼠L_(1210)、P_(888)及KB细胞有明显的抑制作用。我国云南省昆明植物所等单位亦报道从雷公藤根皮中分离到上述化合物。雷公藤内酯醇对小白鼠L_(615)抑瘤有效。此后福建省医药研究所武汉军区总院等单位亦相继分离到上述化合物,并做过临床前的药理试验,该药已投入临床验证,现将注射液的配制简介如下:     

雷公藤综合利用的探讨

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,临床用于治疗类风湿性关节炎等疾病,疗效肯定。以雷公藤的乙酸乙酯提取物制成的雷公藤片已投产。工艺为: 雷公藤全根乙醇提取醇浸膏加水水层乙酸乙酯提取乙酸乙酯浸膏加辅料压片此外,以雷公藤根皮为原料、提取分离得到的雷公藤内酯醇(triptolide)配成0.002％的软膏(雷酯醇软膏),外用可治疗银屑病,也已投入生产。工艺为: 雷公藤根皮乙醇提取醇浸膏加水水层氯仿提取氯仿浸膏柱层析分离雷公藤内酯醇加基质软膏上述两种的雷公藤醇浸膏加水后,产生大量的胶状沉淀(约占生药量的10％),一般都作为废渣弃去。我们对沉淀物进行分析发现其中含有较大量的生物碱类成分。药理实验表明,雷公藤总碱有雄性抗生育活性,其作用与棉酚有很多相似之处,有希望成为一种新的男性避孕     

福建省不同产地雷公藤的有效成分和毒性比较

雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)系卫矛科雷公藤屑植物,药用部分是其根的木质部(根心),目前已知的有效和毒性成分主要是二萜(雷公藤内酯醇等)、生物碱类化合物。鉴于雷公藤是毒性较大的药物,临床上使用不同产地的生药在剂量上差别较大,为了探索其内在质量差别,提高药物疗效和安全用药,我们     

雷公藤明碱、异雷公藤春碱及异雷公藤内酯四醇的免疫抑制作用

雷公藤明碱（简称明碱）、异雷公藤春碱（简称异春碱）、异雷公藤内酯四醇（简称异四醇）是从福建泰宁县产雷公藤根皮中经化学法提取的新单体〔１,２,３〕。本文研究它们的免疫抑制作用。１材料１１动物ＩＣＲ和Ｃ５７ＢＬ小鼠,（２０±２）ｇ,购自上海ＢＫ实验动物...     

雷公藤内酯醇生物贴的体外透皮吸收研究

目的研究雷公藤内酯醇生物贴的体外经皮吸收特点。方法利用改良Franz扩散池研究雷公藤内酯醇生物贴的经皮吸收特点,以HPLC法测定雷公藤内酯醇的经皮吸收量。结果雷公藤内酯醇生物贴中的雷公藤内酯醇在24h内以一级动力学经皮渗透,累积渗透量为2.0573μg/cm2。结论雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的体外透皮吸收效果优于文献报道的巴布剂。     

雷公藤化学成分的研究——Ⅱ.雷公藤新二萜内酯——雷酚酮内酯的结构测定

雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook)系卫矛科(Celastraceae)雷公藤属植物。前曾报道从福建泰宁县产雷公藤根皮中分得四种二萜内酯类化合物。其中Ⅰ～Ⅲ经鉴定与文献报道的雷公藤内酯酮(Triptonide)、内酯醇(Triptolide)和二醇(Tripdiolide)一致。化合物Ⅳ为一种新二萜内酯,本文将简要报道其分离和结构测定。     

雷公藤叶中二萜化合物的研究

从雷公藤(Tripterygium wilfordii)叶中分离出九个二萜化合物,经物理常数测定、化学反应、以及波谱数据分析,分别鉴定为雷公藤内酯酮(triptonide,1)、雷公藤内酯醇(triptolide,2)、雷公藤内酯二醇(tripdiolide,3);雷醇内酯(triptolidenol,4)、16-羟基雷公藤内酯醇(16-hydroxytriptolide,5)、雷公藤氯内酯醇(tripehlorolide,6)、雷藤内酯三醇(triptriolide,7),以及新化合物雷公藤内酯二醇酮(tripdiotolnide,8)和13,14-环氧9,11,12-三羟雷公藤内酯(13,14-epoxide 9,11,12-trihydroxytriptolide,9)。新化合物的生物活性正在研究。     

雷公藤内酯醇的结构修饰

为降低雷公藤内酯醇的毒性,寻找高效低毒的抗炎免疫化合物,对雷公藤内酯醇(trip-tolide,1)的结构进行了修饰,合成了九个雷公藤内酯醇衍生物。初步活性测定显示雷公藤氯内酯(tri-pchlorolide,2)和雷公藤溴内酯醇(tripbromolide,3)的免疫抑制活性与雷公藤内酯醇近似,但毒性有所降低。其他化合物的活性大大低于雷公藤内酯醇。     

雷公藤与4种中药饮片配伍对雷公藤内酯醇的影响

目的 研究赤芍、莱菔子、佛手、竹茹与雷公藤配伍后对雷公藤内酯醇的影响.方法 4种饮片分别与雷公藤配伍,加水提取,用HPLC测定雷公藤单提液及其配伍提取液中的雷公藤内酯醇.结果 佛手-雷公藤配伍提取液中雷公藤内酯醇约增加25%(P＜0.05).其余配伍提取液中雷公藤内酯醇无显著变化.结论 佛手和雷公藤配伍能明显增加提取液中雷公藤内酯醇,其余配伍对雷公藤内酯醇无显著影响.     

雷公藤化学成分的研究(简报) Ⅲ、二种新二萜内酯——雷酚内酯甲醚和雷酚新内酯的分离及结构

前报从福建省泰宁县产雷公藤(Tripterygiium wilfordii Hook)根皮中分离得对实验肿瘤模型有较强抑制作用的雷公藤内酯醇(Triptolide)和内酯二醇(Tripdiolide)及一种新二萜内酯——雷酚酮内酯(Triptonolide)。最近,我们又从该植物中分得三种二萜内酯化合物:雷酚内酯(Ⅱ)(Triptophenelide),C_(?)H_(24)O_3,熔点232～233C~(?);雷酚内酯甲醚(Ⅵ)(Triptophenolide methy ether)、C_(21)H_(2(?))O_3,熔点152～154℃;雷酚新内酯(Ⅶ)(Neotri ptophenolide),C_(21)H_(26)O_4,熔点189～191℃.根据它们的理化性质及UV、IR、~1HNMR、~(13)CNMR及MS等光谱数据,推测其化学结构分别为Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ.     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

雷公藤中的一种新活性成分一16-羟基雷公藤内酯醇

从雷公藤(Tripterygiurn wilfordii Hook f.)的叶、根及制剂“雷公藤多甙”中分离出一个新的三环氧二萜内酯化合物-16-羟基雷公藤内酯醇(L_2)。该化合物是一种白色簇状结晶,熔点232-233.5℃,分子式为C_20H_24O_7。根据光谱(UV,IR,MS,~1HNMR,~13CNMR,2d-NMR和Se-lective Long-range DEPT)数据分析,确定了其化学结构,并通过X-射线晶体分析确证了它的立体化学。15-C为“S”构型的手性碳。药理试验表明,16-羟基雷公藤内酯醇具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育活性。另外,还分离到已知化合物雷公藤内酯醇,并通过2d-NMR等光谱分析归属了全部碳和质子的NMR光谱峰。     

雷公藤内酯醇生物贴的稳定性研究

目的研究雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇在不同条件下的稳定性。方法通过影响因素试验、加速试验、长期留样试验,采用高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇,考察雷公藤内酯醇生物贴的稳定性。结果经过光照、升温、加湿、加速等试验,雷公藤内酯醇生物贴中的雷公藤内酯醇的量变化不大。结论雷公藤内酯醇生物贴在市售包装及贮藏条件下,质量稳定。     

从雷公藤茎叶中提取雷公藤内酯醇工艺研究

目的 研究从植物雷公藤中提取雷公藤内酯醇的工艺。方法 10kg雷公藤茎叶原料,制成浸膏粗品,采用硅胶柱层析法,两步进行分离,先用氯仿洗脱粗分离后,用同样的层析法,乙酸乙脂-石油醚(1:15)洗脱进一步分离。最后,用二氯甲烷-石油醚重结晶,得雷公藤内酯醇500mg。结果与结论 从雷公藤茎叶中可分离到雷公藤内酯醇,得率0.0005％,此工艺切实可行。     

减毒制剂雷公藤内酯醇-β-环糊精包合物的制备

目的 考察雷公藤内酯醇-β-环糊精包合物的制备工艺，并初步验证其减轻局部刺激的效果。方法 超声法制备雷公藤内酯醇包合物。对其形态学、药物利用率等进行研究。观察其对小鼠耳廓肿胀和大鼠足跖肿胀的影响，并与雷公藤内酯醇注射液比较。结果 雷公藤内酯醇包合物粒径最小100nm，最大2μm，药物利用率为94．64％。小鼠耳廓肿胀和大鼠足跖肿胀实验中，雷公藤内酯醇包合物液组的肿胀率显著小于雷公藤内酯醇液组（P〈0．01）。结论 雷公藤内酯醇包合物制备方法可行，药物利用率较高，所得制剂可明显减轻局部刺激作用。     

雷公藤抗肿瘤作用的研究概况

介绍近年有关雷公藤提取物抗肿瘤作用的实验研究及作用机制,其提取物二萜内酯类化合物为主要抗肿瘤活性物质,其中雷公藤内酯醇是抑制肿瘤研究中最有前途的单体之一.     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.