HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法：采用Kromasil C18色谱柱（250×4.6mm 5μm）;乙腈-水（含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0）（20：80）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：220nm;柱温：30℃;进样量：10μl.结果：在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论：该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC法测定河豚毒素原料药的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定河豚毒素原料药含量及其有关物质的方法。方法 色谱柱为Phecda Diol柱(4.6 nn×250 nun,5μm),流动相为乙腈-0.3％甲酸/10 mmol甲酸铵溶液(83：17)(v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为196 nm,柱温为30℃。结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离,TIX检测浓度的线性范围为60～140 μg·mL-1(r=0.9999),检测限为10 ng(S/N=3)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于河豚毒素的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC测定雷贝拉唑钠原料的含量及有关物质

雷贝拉唑钠为新的质子泵抑制剂(rabeprazole,商品名:Pariet),该药于1997年底在日本率先上市,其主要特点是能够有效地抑制胃酸分泌,快速缓解有关症状.采用高效液相色谱法对雷贝拉唑钠原料的含量和有关物质进行测定,本法快速、简单、结果准确,能够很好地控制产品质量.     

反相高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液的含量

 目的建立盐酸帕洛诺司琼注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.25%的三乙胺与0.01 mol·L^-1己烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(40∶60)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min^-1。结果线性范围为10.3～103.1 mg·L^-1,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为0.95%(n=9)。结论本方法简便、可靠,可用于盐酸帕洛诺司琼注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中阿扎司琼的含量

目的：研究盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中盐酸阿扎司琼的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法．色谱柱：Shim—Pack CLC—ODSC18（250mm×4．5mm,5μm）分析柱;流动相：磷酸二氢钾-乙腈（95：5V／V）,流速：0．5mol·ml^-1;测定波长216nm;柱温40％。结果：盐酸阿扎司琼在2．5～15μg·ml^-1（r=0．9997,n=6）呈现良好的线性关系,平均回收率为99．23％,RSD为0．73％。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测他克莫司有关物质

 目的建立他克莫司有关物质检测的方法,并观察样品在不同溶剂中可能存在的异构体的转化情况,同时液-质联用技术进一步确证有关物质。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol·L^-1磷酸二氢钾(pH3.5)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为210nm,柱温60℃;利用液-质联用技术确证可能存在的杂质。结果样品在质子性的溶剂中确实存在异构体的转化且该转化能达到平衡,但在乙腈溶剂中基本无转化,该溶剂可作为他克莫司有关物质的测定溶剂,样品中的主要杂质为发酵副产物。结论本法简便、准确,重复性好,能有效地检测样品中的有关物质。     

HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94～497.0mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及其有关物质。方法:色谱柱为Waters symmetry shieldTM RP18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠一水合物2.76g溶解于900ml水中,用85%磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000ml)-乙腈(35∶65),检测波长为275nm和254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为35℃。结果:标准曲线的线性范围为6.126μg～49.00μg(γ=0.9999);丙泊酚的检测限和定量限分别为0.1ng、0.4ng;丙泊酚与酸、碱、光照、氧化、高温降解产物能够良好的分离。结论:所建方法简便、快速、准确,适用于丙泊酚的含量及有关物质的质量控制。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil-C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺-磷酸(640∶360∶5∶1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0～400.0 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

HPLC法测定甘利欣注射液中有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘利欣注射液中有关物质的含量。方法:采用HPLC法测定有关物质的含量,以Hy-persil ODS(2 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=78∶20∶2,v/v/v(磷酸调pH至3.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:252 nm;进样量:20μl。结果:甘草酸二铵在24.96～58.24μg/m(l r=0.9998)线性关系良好,平均回收率99.1%,RSD%为1.3%(n=9),有关物质测定法专属性强;10批样品中有关物质平均含量为5.9%,RSD%=7.5%(n=10)。结论:方法简便、快速、准确且专属性强;甘利欣注射液质量较稳定。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片中盐酸西替利嗪的有关物质。方法:采用Phenomenex十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH值至3.7)—乙腈(6∶4)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为232nm。结果:盐酸西替利嗪检测限为0.2ng.mL-1(S/N≈3)。结论:该方法简便、准确,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸西替利嗪片的有关物质检定。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。     

RP-HPLC测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸的含量及有关物质

 目的建立测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil^TM(钻石)C₁₈ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(250∶750∶0.1),流速为0.8 mL·min^-1,紫外检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果在本色谱条件下L-赖氨酸与辅料及溶剂峰分离度符合要求,在300～700 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 7)。结论测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。     

HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

 目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30～70 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。