对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进

目的：建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法.方法：采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定.结果：空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5％（RSD=0.22％,n=6）,准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05％,供试品溶液在4h内稳定.革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法.结论：该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定.     

改进布洛芬片溶出度的测定方法

目的　改进布洛芬片溶出度的测定方法。方法　在非λmax处测定吸光度 ,并对改进方法的准确度、精密度、线性进行了考察 ,同时将改进方法的测定结果与原药典方法进行了比较。结果　回收率为 98.0 7% ,RSD =1.5 % (n =7)。结论　改进后方法测定的准确度、精密度和线性均好 ,与原药典方法比较的结果亦满意。     

盐酸氯环利嗪质量标准研究

目的: 改进盐酸氯环利嗪含量测定方法,建立盐酸氯环利嗪残留溶剂测定法。方法: 采用不使用汞盐的电位滴定法测定盐酸氯环利嗪的含量、气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的残留溶剂。结果: 含量测定中盐酸氯环利嗪在0.16～0.24g范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=9);残留溶剂测定中乙醇与乙酸乙酯能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.999 3,0.999 8）,平均回收率（n=9）分别为101.3%、100.9%。结论: 所建方法专属性强,准确度高,可用于盐酸氯环利嗪的质量控制。     

盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

目的:建立革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀原料药的含量。方法:采用Mettler DG111复合电极,以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定。同时与《中国药典》2005年版方法即加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法结果比较。结果:盐酸倍他司汀称样量线性范围为0.01008～0.2015g(r=1.0000),最低检测限为1.01mg,平均回收率为99.9%～100.0%。2种测定方法含量结果比较无差异。结论:本方法准确性、线性、重复性等均满足《中国药典》2005年版的相关规定。     

槐耳颗粒蛋白含量测定方法的改进

目的:对槐耳颗粒蛋白含量测定方法进行改进.方法:采用比色法,调整了对照品溶液和供试品溶液两个浓度,使吸收度测定符合药典标准规定,采用离心或滤纸过滤制备样品,对显色条件进行探讨并确定了最佳显色条件.结果:蛋白浓度在40.1μg/mL～200.6μg/mL范围内与吸收度之间呈良好的线性关系,r=0.9982.对照品溶液和供试品溶液的吸收度均在0.3～0.8之间,样品溶液在显色反应前需经干燥滤纸过滤,加样回收率为102.7%,RSD=1.6%(n=6).结论:经改进后的蛋白含量测定方法能消除不溶性辅料引起的干扰,提高了测定的准确度和精密度,较真实反映药品的质量.     

高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量

目的　探讨高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪含量的可行性。方法　用四苯硼钠标准溶液滴定盐酸异丙嗪溶液 ,采用 0 .5 %聚乙烯吡咯烷酮溶液作为胶体保护剂。将测定结果与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法比较。结果　高精度散射光度滴定法含量测定结果的精密度小于 0 .2 %。F检验结果表明该方法精密度与药典方法相当 ;t检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异。结论　所用方法可以用于盐酸异丙嗪的含量测定。     

阿替洛尔片溶出度测定方法的改进

目的改进阿替洛尔片溶出度的测定方法。方法将改进方法的测定结果与《中国药典》方法进行比较。结果改进后的方法测定阿替洛尔片溶出度时,回收率为98.76%,日内、日间精密度分别为0.92%、1.28%(r=0.9998,n=6)。结论改进后方法测定的准确度、精密度均较好,与原方法比较的结果亦满意。     

非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量。方法建立以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量。结果与2005年版《中国药典（二部）》方法测定结果一致。结论该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,重复性及稳定性良好,适于盐酸莫雷西嗪原料的含量测定。     

HPLC法测定盐酸林可霉素含量——中国药典(2005版)和美国药典(27版)方法的比较

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸林可霉素含量,并将中国药典(2005版)与美国药典(27版)两种方法进行比较。方法用两国药典方法测定盐酸林可霉素含量。中国药典(2005版)色谱条件:C1 8柱,以0.05 mol.L-1硼砂溶液(85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(4∶6)为流动相,检测波长214 nm,待测溶液浓度2.0 g.L-1;美国药典(27版)色谱条件:C8柱,以磷酸溶液-甲醇-乙腈(780∶150∶150)为流动相,检测波长210 nm,待测溶液浓度1.2 g.L-1。结果中国药典(2005版)方法盐酸林可霉素在浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999;美国药典(27版)方法盐酸林可霉素在浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9997。平均回收率在99.0%~101.0%,RSD均小于0.5%结论二者盐酸林可霉素浓度与峰面积均具有良好的线性关系,含量相差不大,无明显差别。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。