HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

用HPLC法分析2′-氟-2′,3′-二脱氧腺苷和2′-氟-2′,3′-二脱氧肌苷

2′氟2′,3′二脱氧腺苷(FddA)及其代谢物2′氟2′,3′二脱氧肌苷(FddI)具有抗HIV的活性。作者用HPLC法同时测定了狗血浆和尿中的FddA和FddI浓度。实验中的内标物质为3′,5′脱水胸苷(IS)。标准品的制备　含有FddA和FddI的血浆和尿标准品的标准曲线范围在血浆中为0.1～20μg·mL-1,在尿中为2～257μg·mL-1。3份血浆对照品(含FddA和FddI为1.0,15.2或50.8μg·mL-1)与2份尿样标准品(含FddA为36.0或366μg·mL-1,含FddI为42.0或420μg·mL-1)经制备后与供试样品一同分析。色谱条件　DuPontZorbaxC8柱(4.6mm×250mm,5μm粒径)…     

气相色谱法测定人血浆中卵磷脂络合碘的浓度

目的建立一种人血浆中卵磷脂络合碘浓度测定方法。方法采用衍生气相色谱法,在酸性环境下将其衍生成碘丁酮,环己烷萃取后1μL进样分析。采用毛细管色谱柱OV-1701(50m×0.53mm),电子捕获检测器。气化室温度:230℃,柱温:105℃;检测器温度:260℃,高纯氮气10mL·min-1。结果血浆中药物浓度在0.04～0.4μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9954),最低检测限为0.02μg·mL-1,平均回收率82.55%,RSD为2.864%。结论该方法结果准确,可靠,使用于测定人血浆中卵磷脂络合碘浓度。     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

衍生化HPLC法测定低分子肝素钠中过氧化氢残留

目的：建立测定低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留的方法。方法：用4-氨基安替比林和苯酚溶液在过氧化物酶的作用下与过氧化氢的衍生化反应,以Thermo ODS-2 hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）在流动相（甲醇-水=60∶40）的条件下,分离检测过氧化氢的浓度。结果：该方法专属性好,过氧化氢的最低检测限为0.0302μg·mL-1,定量下限为0.1007μg·mL-1,在0.1~2.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为97.58%,RSD为4.3%。结论：建立的方法可对低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留进行测定。     

LC-MS／MS法测定人血浆和尿中L-苏糖酸的浓度

目的:建立测定人血浆和尿中L-苏糖酸浓度的LC-MS/MS法。方法:血浆样品和尿样分别经甲醇沉淀蛋白和纯水稀释处理后,以甲醇-乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(20:5:75)为流动相,在0.2 mL·min-1。的流速下,用YMC J’Sphere C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,样品经电喷雾离子源负离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以氩气为碰撞气,采用多反应离子监测方式测定L-苏糖酸(MRM m/z 134.5→74.7)。结果:血浆和尿中L-苏糖酸的线性范围分别为0.25-50μg·mL-1和2.5-500μg·mL-1,最低定量浓度分别为0.25 μg·mL-1和2.5μg·mL-1,准确度在85％-115％之间,日内、日间精密度(RSD)在±15％之内。结论:该方法高效、准确,特异性强,可用于L-苏糖酸钙药代动力学研究。     

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量。方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%的磷酸水溶液(35∶65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0μg·mL-1与2.0～25.0μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%。结论本方法可更加全面地控制制剂质量。     

HPLC法同时测定人血浆中顺铂和环磷酰胺的浓度

目的:建立同时测定人血浆中环磷酰胺(CTX)和顺铂(DDP)浓度的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254 nm(DDP)、195 nm(CTX),流速为1 mL·min-1。结果:CTX、DDP保留时间分别为5.15、9.26 min,血药浓度分别在0.5～10μg·mL-1(r=0.999 9)、0.1～2.0μg·mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,检测限各为0.1、0.02μg·mL-1(S/N≥3);方法回收率分别为96.0%～98.4%、97.2%～99.2%;日内、日间RSD均<7%。结论:本方法灵敏、稳定、结果准确可靠,可用于二者血药浓度测定。     

HPLC法同时测定人血浆中霉酚酸与霉酚酸葡糖苷酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定人血浆中霉酚酸(MPA)与霉酚酸葡糖苷酸(MPAG)浓度的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为(20mmol·L-1磷酸二氢钾+40mmol·L-1四丁基溴化铵(pH5·5))-乙腈=73:27,流速为1·6mL·min-1,MPA与MPAG采用二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测,MPAG检测波长为250nm,MPA荧光检测波长为316nm(激发波长)、430nm(发射波长),柱温为38℃,其中血样加乙腈沉淀蛋白后进样10μL。结果:MPA、MPAG检测浓度分别在0·2～20(r=0·9993)、1～100(r=0·9999)μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,最低检测限分别为0·05、0·1μg·mL-1;平均回收率分别为95·54%、100·22%;MPA日内、日间RSD均<6%,MPAG日内、日间RSD均<4%。结论:本方法快捷、简便、灵敏,可用于测定人血浆中MPA与MPAG的浓度。     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定新复方大青叶片溶出度方法的建立

目的建立HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因2种西药成分溶出度的方法。方法采用BDSHYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长272nm,柱温:30℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在20~100μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.1%(n=6);咖啡因在2~10μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD=0.2%(n=6)。结论HPLC测定新复方大青叶片中2种西药成分溶出量的方法简便准确,重复性好,可用于控制该制剂中2种西药成分的溶出度质量。     

HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定穿琥宁中吡啶残留量的方法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱、FID检测器,载气为高纯氮,柱温为100℃。结果:吡啶在2.46~39.3μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为98.07%,RSD=4.00(n=9),检出限为0.2μg·mL-1。结论:本法准确、快速,适用于该制剂的吡啶残留量测定。     

HPLC法分析非PVC软包装氟康唑注射液中的有关物质

目的建立非PVC软包装氟康唑注射液有关物质的HPLC方法并进行方法学研究。方法采用C18色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液—甲醇(55∶45)为流动相,流速为0.9mL·min-1,柱温30℃,检测波长260nm。结果线性范围为5~15μg·mL-1,回归方程Y=1.31×103X-4.85×102,r=0.9997,最低检测限为0.7μg·mL-1(S/N=3),精密度RSD为0.9%,稳定性RSD为0.6%。结论本法简便、易行、灵敏度高,适用于非PVC软包装氟康唑注射液有关物质分析。     

HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和利多卡因含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomsil-C18,流动相为四丁基氢氧化铵溶液-甲醇(82∶18),流速为0.7mL.min-1,检测波长为214nm,柱温为室温。结果:林可霉素与利多卡因的线性范围分别为50.0～400.0(r=0.9994)、40.0～320.0(r=0.9996)μg.mL-1;平均加样回收率分别为99.47%(RSD=1.59%)、99.14%(RSD=1.39%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用12种复合维生素中维生素D_2、维生素A与维生素E的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定注射用12种复合维生素中维生素D2、维生素A与维生素E含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil(ODS-2)C18,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(80∶10∶10) ,流速为1mL·min-1,检测波长为265nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:维生素D2、维生素E醋酸酯与维生素A棕榈酸酯检测浓度的线性范围分别为0.61～1.43、222.6～519.4μg·mL-1和1.21～2.82mg·mL-1;平均回收率分别为99.79%、99.53%、101.63%,RSD分别为1.667%、0.184 6%、0.113 4%。结论:本方法简单、快速、准确,可用于复合维生素制剂的含量测定。