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目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测血浆中安替比林的方法。方法:血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.025 mol.L-1醋酸钠溶液-乙腈(74 26,v/v),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量20μl。结果:血浆安替比林浓度在0.1~30μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9995),样品的平均回收率为93.44%~97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%。结论:方法简便、准确可靠,适用于安替比林消除动力学模型的研究。 相似文献
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目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25~40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%~3.36%、2.03%~6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。 相似文献
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胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79~818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性. 相似文献
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目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法。方法:使用Tris- H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的最佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7.8,含40 mmol·L-1 SDS,5 mmol·L-1 HP-β-CD, 10%(v/v)正丙醇,检测波长215 nm。结果:在所建立的最佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1.68。结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法。 相似文献
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胶束电动毛细管色谱;头孢克肟;乙酰苯胺;含量测定 《中国现代医药》2009,26(5):394-397
目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol·L-1,pH 7.0);压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08~777.98 μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 3)。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL-1,最低定量限为3.43 μg·mL-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。 相似文献
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张慧文 《中国现代应用药学》2009,26(5):394-397
目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70mmol·L^-1,pH7.0);压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08~777.98μg·mL^-1内,线性关系良好(r=0.9993)。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。 相似文献
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陈珏 《中国医药工业杂志》2000,31(10):458-459
采用高效毛细管电泳法测定盐酸利多卡因胶浆含量。以烟酰胺为内标,50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH8.6,含25mmol/L SDS)为运行缓冲液,工作电压为20kV,在0.05~0.06mg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.8%,RSD为1.5%。 相似文献
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头孢布烯胶囊的胶束动电毛细管色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用胶束动电毛细管色谱测定头孢布烯胶囊的含量和溶出度。以0.02mol/L硼酸盐(用10%盐酸调节PH至8.5)+0.02mol/L胆酸钠+5%乙腈作运动液,磺胺醋酰催为内标,平均回收率为102。1%,RSD为2.3%,方法快速、简便、准确。 相似文献
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Micellar electrokinetic capillary chromatography was used to separate levodopa (
-3,4-dihydroxyphenyl-
-alanine), dextrodopa (
-3,4-dihydroxyphenyl-
-alanine) and
-3-O-methyl-dopa, a metabolite of dopa, which were derivatised with the Marfey's reagent, in sodium borate, sodium dodecyl sulfate and acetonitile buffer system. Whereas
-dopa derivatives could be separated,
-3-O-methyl-dopa derivatives could not. 相似文献
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环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分 总被引:4,自引:0,他引:4
目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量。本法供试品处理简便,结果可靠,适用范围广。盐酸麻黄碱的量在0.24~1.45mg范围内有良好的定量关系,相关系数r为-0.9996,不同浓度对照品溶液测得的校正因子变异系数为0.48%。几种制剂的回收率在100.3±0.2%~102.5±0.3%范围。 相似文献
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胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄含量 总被引:40,自引:2,他引:40
建立了胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的测定方法。缓冲液为含0.025mol·L-1十二烷基磺酸钠(简称SDS)的0.025mol,L-13-环己氨基-1-丙烷磺酸(简称CAPS)-乙腈(100:10),pH0.96。线性范围:芦荟大黄素为0.0025~0.0175mg·ml-1(r=0.9999),大黄素为0.005~0.05mg·ml-1(r=0.9999),大黄酸为0.005~0.035mg·ml-1(r=0.9996)。回收率:芦荟大黄素为98.2%~101.8%,大黄素99.9%~101.9%,大黄酸99.2/~101.2%。此法简便、快速、重现性好。 相似文献
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Micellar electrokinetic capillary chromatography was used to separate levodopa (L-3,4-dihydroxyphenyl-L-alanine), dextrodopa (D-3,4-dihydroxyphenyl-L-alanine) andDL-3-O-methyl-dopa, a metabolite of dopa, which were derivatised with the Marfey's reagent, in sodium borate, sodium dodecyl sulfate and acetonitile buffer system. WhereasDL-dopa derivatives could be separated,DL-3-O-methyl-dopa derivatives could not. 相似文献
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目的 建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果 在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %~ 10 4.4%,线性范围 7.9~ 940 μg·ml-1,检测限 2~ 18ng ,定量限 7~ 6 0ng。结论 该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。 相似文献