反相高效液相色谱法测定血浆中的安替比林

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测血浆中安替比林的方法。方法:血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.025 mol.L-1醋酸钠溶液-乙腈(74 26,v/v),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量20μl。结果:血浆安替比林浓度在0.1~30μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9995),样品的平均回收率为93.44%~97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%。结论:方法简便、准确可靠,适用于安替比林消除动力学模型的研究。     

毛细管电泳测定血清中左旋多巴的含量

目的:建立毛细管电泳测定血清中左旋多巴含量的方法;方法:运用高效毛细管电泳法,75μm石英熔融毛细管总长75cm(有效长度50cm),以20mmol/L硼砂为缓冲液,紫外检测波长280nm,压力进样,电压10kV,温度25℃.结果:测定左旋多巴浓度在(1～160mmol/L)范围内线性良好,r=0.9958,平均加样回收率在(99.17±4.25)%之间.结论:本法简便、准确、重现性好,可为左旋多巴临床药动学研究提供参考.     

胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

胶束电动毛细管色谱法手性拆分那格列奈

目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法。方法:使用Tris- H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的最佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7．8,含40 mmol·L-1 SDS,5 mmol·L-1 HP-β-CD, 10％(v／v)正丙醇,检测波长215 nm。结果:在所建立的最佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1．68。结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

盐酸利多卡因胶浆胶束电动毛细管电泳法测定

采用高效毛细管电泳法测定盐酸利多卡因胶浆含量。以烟酰胺为内标,５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸盐缓冲液（ｐＨ８．６,含２５ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ）为运行缓冲液,工作电压为２０ｋＶ,在０．０５～０．０６ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９７,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．５％。     

头孢布烯胶囊的胶束动电毛细管色谱测定

采用胶束动电毛细管色谱测定头孢布烯胶囊的含量和溶出度。以０．０２ｍｏｌ／Ｌ硼酸盐（用１０％盐酸调节ＰＨ至８．５）＋０．０２ｍｏｌ／Ｌ胆酸钠＋５％乙腈作运动液,磺胺醋酰催为内标,平均回收率为１０２。１％,ＲＳＤ为２．３％,方法快速、简便、准确。     

5种解热镇痛药的胶束电动毛细管色谱分离研究

报告了5种解热镇痛药——安替比林、4-氨基安替比林、安基比林、安乃近和保泰松的胶束电动毛细管色谱分离、紫外吸收检测法。研究了pH值、有机改性剂(甲醇)和十二烷基硫酸钠(SDS)浓度对分离的影响。在40mmol·L^-1SDS—25mmol·L^-1硼砂—15%甲醇(pH10.5)电泳介质中电泳,上述5组分可达基线分离。迁移时间批内和批间的RSD值分别小于1.3%和2.1%(n=5)。分离的理论塔板数在1.83×10⁴～4.15×10⁴之间。     

SEPARATION OF -DOPA BY MEANS OF MICELLAR ELECTROKINETIC CAPILLARY CHROMATOGRAPHY AFTER DERIVATIZATION WITH MARFEY'S REAGENT

Micellar electrokinetic capillary chromatography was used to separate levodopa ( -3,4-dihydroxyphenyl- -alanine), dextrodopa ( -3,4-dihydroxyphenyl- -alanine) and -3-O-methyl-dopa, a metabolite of dopa, which were derivatised with the Marfey's reagent, in sodium borate, sodium dodecyl sulfate and acetonitile buffer system. Whereas -dopa derivatives could be separated, -3-O-methyl-dopa derivatives could not.     

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L^-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L^-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L^-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。     

毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量

本文报道了毛细管气相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量。本法供试品处理简便,结果可靠,适用范围广。盐酸麻黄碱的量在0.24～1.45mg范围内有良好的定量关系,相关系数r为-0.9996,不同浓度对照品溶液测得的校正因子变异系数为0.48%。几种制剂的回收率在100.3±0.2%～102.5±0.3%范围。     

胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄含量

建立了胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的测定方法。缓冲液为含0.025mol·L^-1十二烷基磺酸钠(简称SDS)的0.025mol,L-13-环己氨基-1-丙烷磺酸(简称CAPS)-乙腈(100:10),pH0.96。线性范围:芦荟大黄素为0.0025～0.0175mg·ml^-1(r=0.9999),大黄素为0.005～0.05mg·ml^-1(r=0.9999),大黄酸为0.005～0.035mg·ml^-1(r=0.9996)。回收率:芦荟大黄素为98.2%～101.8%,大黄素99.9%～101.9%,大黄酸99.2/～101.2%。此法简便、快速、重现性好。     

毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中两组份的含量

目的建立一种用毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的方法。方法用25 mmol*L-1硼砂缓冲液来分离,以氯霉素为内标,214 nm为测定波长。结果样品中二组份完全分离且呈良好线性关系,其模拟样品回收率分别为100.39%和100.77%,RSD分别为1.03%和0.81%(n=5)。结论方法简便、准确。     

SEPARATION OFDL-DOPA BY MEANS OF MICELLAR ELECTROKINETIC CAPILLARY CHROMATOGRAPHY AFTER DERIVATIZATION WITH MARFEY'S REAGENT

Micellar electrokinetic capillary chromatography was used to separate levodopa (L-3,4-dihydroxyphenyl-L-alanine), dextrodopa (D-3,4-dihydroxyphenyl-L-alanine) andDL-3-O-methyl-dopa, a metabolite of dopa, which were derivatised with the Marfey's reagent, in sodium borate, sodium dodecyl sulfate and acetonitile buffer system. WhereasDL-dopa derivatives could be separated,DL-3-O-methyl-dopa derivatives could not.     

氧氟沙星对映体的毛细管电泳手性分离

用高效毛细管电泳和二极管阵列检测器,以环糊精为拆分试剂对氧氟沙星进行手性分离(最大分离度可达2.18)。发现衍生化环糊精有较好的分离效果,用含DM-β-CD40mmol·L^-1,KH₂PO₄70mmol·L^-1,pH2.5的缓冲液,在25℃电泳,20kV分离电压下得到优化的分离结果。     

毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量

目的　建立头孢他啶中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法结合程序升温技术 ,用内标对比法 ,以乙醇为内标 ,PEG - 2 0M毛细管柱。结果　在所用色谱条件下 ,所测溶剂得到完全分离 ,各溶剂回收率 96 .5 %～ 10 4.4%,线性范围 7.9～ 940 μg·ml-1,检测限 2～ 18ng ,定量限 7～ 6 0ng。结论　该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于头孢他啶中几种残留溶剂的同时检测。