高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法对感冒一小时胶囊中羌活、独活的指标成分异欧前胡素、蛇床子素同时测定。方法 :采用HypersilC₁₈柱 ,流动相为乙腈水(425∶575) ,检测波长 320nm。结果 :线性范围异欧前胡素 0～03975 μg,蛇床子素 0～03825μg ,相关系数异欧前胡素 0.9999,蛇床子素 0.9997,平均回收率异欧前胡素98.1% ,蛇床子素 99.8%。结论 :方法简便、准确、灵敏可靠 ,适用于制剂及药材中异欧前胡素和蛇床子素的分析测定。     

羌活中挥发油和异欧前胡素的含量测定

目的：研究目前羌活药材的质量现状,为制订羌活合理的质量标准提供科学依据。方法：采用药典方法和HPLC分别对22个羌活主产地的29份商品药材样品进行挥发油和异欧前胡素含量的检测和统计学分析。结果：29份样品中仅3份的挥发油含量能达到2005年版药典的含量标准,产新药材中的不达标的比例达87.0%；统计结果显示,欲达到80%以上合格率的控制指标的挥发油含量应为1.63%,异欧前胡素为0.17%；样品的2种定量检测指标成分含量在采收年份间差异不显著,异欧前胡素在羌活和宽叶羌活间差异显著。结论：2005年版药典羌活挥发油含量标准过高,建议标准为不低于1.6%(mL·g^-1)；建议增加异欧前胡素为羌活药材质量的定量指标含量之一,标准为不低于0.2%(mg·g^-1)。     

高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法]色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速:1 m L/min,检测波长:310 nm,柱温:25℃。[结果]羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224μg(r=0.999 7)和0.103~0.616μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论]该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。     

HPLC测定痛可停胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的 :建立高效液相色谱法测定痛可停胶囊 (白芷、地龙等 )中欧前胡素和异欧前胡素的含量的方法。方法 :ODSC18色谱柱。乙腈 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ;流速 :1mL·min-1;柱温 :4 0℃ ;检测波长 2 4 5nm。结果 :本法可测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。其分别在 6 5 μg～ 32 5 μg和 5 0 μg～ 2 5 0 μg范围内与峰面积成线性关系。平均回收率分别为 98.3%和98.7% ;RSD分别为 1.73%和 1.6 5 % ,结论 :该方法简便、准确 ,可作为痛可停胶囊的含量测定方法。     

不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定

目的比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量。方法采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素。色谱柱为C18TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇(A)-0.3%的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992);平均加样回收率为96.27%～102.44%,RSD≤4.15%。绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异。补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

茜芷胶囊质量标准提高研究

目的:建立茜芷胶囊含量测定和薄层色谱(Thin—Layer Chromatography/TLC)鉴别方法。方法:采用TLC法对处方中川牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography/HPLC)法,以CAPCELL PAK C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(50∶50),检测波长300 nm,流速1. 0 m L·min-1,柱温30℃。测定欧前胡素、异欧前胡素含量。结果:TLC鉴别有较强的专属性,阴性对照无干扰;欧前胡素在0. 0276～0. 4409μg范围内呈良好的线性关系,r=0. 9999,加样回收率为99. 97%,RSD为1. 66%;异欧前胡素在0. 0168～0. 2680μg范围内呈良好的线性关系,r=0. 9999,加样回收率为99. 66%,RSD为1. 15%。结论:该方法专属性强、重现性好,可以控制本品的质量。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法同时测定羌活中异欧前胡素和阿魏酸含量

目的:建立羌活中异欧前胡素和阿魏酸的含量测定方法,了解不同规格质量状况,为制定质量标准提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱:迪玛C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%冰醋酸(18∶82),梯度洗脱;检测波长:310nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果:蚕羌、条羌、竹节羌、大头羌中异欧前胡素、阿魏酸的含量有明显的差异。结论:四种规格中以蚕羌所含的异欧前胡素和阿魏酸的含量较高,与传统评价一致。     

羌活提取物中异欧前胡素的药代动力学研究

目的:研究羌活提取物中异欧前胡素的药代动力学规律。方法:用HPLC-荧光检测法测定给药家犬血浆中异欧前胡素的含量,采用药代动力学软件DAS(ver2.0)处理,得到异欧前胡素的药代动力学参数。结果:家犬灌胃给药的异欧前胡素AUC0-9为1.827mg/(L.h),Cm ax为0.835mg/L,Tmax为20m in,t1/2近1.5h.结论:异欧前胡素在家犬体内的代谢过程符合一室模型,吸收、消除较快。     

RP-HPLC法测定5种剂型的九味羌活制剂中紫花前胡苷、异欧前胡素

目的建立九味羌活(羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、白芷、地黄、细辛和甘草)5种不同剂型(大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水丸、颗粒剂)中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定方法。方法 HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%冰乙酸水溶液为流动相,非线性梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长330 nm。结果采用的方法对5种剂型中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定均适用,其中紫花前胡苷在9.38⁴69.20 ng、异欧前胡素在12.56469.20 ng、异欧前胡素在12.56¹67.48 ng范围内线性良好,相关系数均为0.999 9。结论本法分离效果好,专属性强,准确,可用于九味羌活系列制剂的质量控制。     

甘肃不同地区栽培羌活的质量研究

测定甘肃栽培羌活中异欧前胡素和阿魏酸的含量,了解甘肃栽培品质量状况。方法：采用HPLC法,色谱柱：迪玛C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．3％冰醋酸（18：82）,梯度洗脱45分钟;检测波长310nm;流速：1．0mL／min;柱温：35℃。结果：栽培品中异欧前胡素的含量范围为0．0141％．0．0501％,阿魏酸为0．0440％。0．0741％。结论：甘肃省的栽培品异欧前胡素和阿魏酸含量最低,外观变异较大,质量差。     

白芷中3个主要活性成分含量测定及其质量评价研究

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Platisil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,流速1.0 mL·min^-1, 柱温30 ℃,检测波长254 nm的色谱条件下同时测定白芷药材中的白当归素、欧前胡素和异欧前胡素等3个指标成分的含量。结果显示白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 8),平均加样回收率分别为100.83%,100.10%,103.52%,RSD分别为1.7%,0.77%,0.41%(n= 6)。表明所建立的方法重复性、耐用性良好,并对不同批次不同产地的白芷药材进行分析,结果显示产自安徽亳州和河南长葛的白芷中所测定的3个成分高于其他产地,为白芷药材的质量评价和控制提供科学依据。     

羌活炮制工艺研究

目的:优化及量化羌活饮片炮制工艺参数,为工业化生产提供依据。方法:以切片情况、吸水增重率为评价指标,单因素试验考察吸水量、闷润温度、闷润时间;以浸出物含量百分率、羌活醇、异欧前胡素、挥发油为评价指标,正交试验优化饮片厚度、铺层厚度、鼓风干燥温度、翻动次数对羌活饮片质量的影响。首先将羌活原药材除去杂质泥沙,淋洗5min,沥干,再置30℃培养箱中闷润2h。结果:最佳炮制工艺为40℃干燥,切4mm厚片,堆放1cm厚,翻动2次。结论:羌活饮片与羌活原药材比较,其挥发油、浸出物、羌活醇、异欧前胡素评价指标的量值传递率均达到90%以上,表明优选出来的羌活饮片炮制工艺科学、合理、稳定、可靠。     

不同基源羌活含量测定和指纹图谱结合化学模式识别研究

目的建立不同基源羌活药材的超高效液相色谱含量测定及指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长246 nm,柱温35℃,进样量2μL。根据含量测定及指纹图谱结果,通过相似度评价、聚类分析、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)评价30批羌活样品的质量。结果羌活醇、异欧前胡素在该条件下分离良好,且有较宽的线性范围和良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率分别为99.85%、101.41%,RSD分别为1.31%、1.48%。指纹图谱在该条件下分离效果较好,出峰时间适中,出峰数量较多,基线平稳,方法稳定。筛选出15个共有峰,指认出2个成分。羌活和宽叶羌活样品的相似度分别为0.719～0.981、0.985～0.999。聚类分析、PCA及OPLS-DA将30批羌活样品分为两类,并筛选出羌活醇、异欧前胡素等10个对组分差异影响较大的成分。结论本研究建立的方法可快速鉴别并评价羌活药材的基源与质量,为其内在质量控制提供参考。     

RRLC-UV同时测定川白芷中6种香豆素类成分的含量

目的:建立RRLC-UV法同时测川白芷中6种香豆素类成分的含量测定方法,并对不同产地的川白芷进行含量测定,以建立完善川白芷的质量控制标准。方法:采用Agilent zorbax SB-C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm。结果:6种香豆素类成分水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、cnidilin和异欧前胡素在测定浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),方法的回收率在99.42%~101.4%,RSD2.4%。结论:该方法能简便快速的测定川白芷药材中有效成分的含量,鉴别不同产地药材质量优劣,为全面控制川白芷药材的质量提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素含量的新方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol.L-1醋酸溶液为流动相,流速1.00ml.min-1,柱温:35℃,检测波长310nm,以外标法峰面积定量。结果:异欧前胡素与蛇床子素、阴性样品分离良好,蛇床子素线性范围27.1～542.5μg,r=1.0000;异欧前胡素线性范围36.5～729.5μg,r=1.0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率蛇床子素为99.7%,RSD为0.94%,异欧前胡素为96.2%,RSD为0.65%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方独活吲哚美辛胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

基于多成分定量分析的不同商品规格羌活的质量评价

目的:建立不同商品规格羌活的质量评价模式,为羌活商品等级的划分和市场上羌活药材的质量控制提供依据。方法:通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。以乙腈-0.3%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,建立HPLC分析方法,并同时测定23批羌活中5种化学成分(绿原酸、紫花前胡苷、阿魏酸、羌活醇和异欧前胡素)的含量;采用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量;通过SPSS 19.0统计软件对5种成分和挥发油的含量进行显著性差异分析、聚类分(CA)和主成分分析(PCA)。结果:不同商品规格的羌活药材质量存在一定差异,蚕羌质量最好,条羌次之,大头羌最差。结论:建立的多成分定量分析方法,可以客观、有效地用于不同商品规格羌活药材的质量评价。     

RP—HPLC法同时测定脚气散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立RP—HPLC法同时测定脚气散中欧前胡素和异欧前胡素含量的新方法。方法：采用Agilent EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0．05mol／L醋酸溶液为流动相,流速1．0ml／min,检测波长：310nm,柱温：35℃,以外标法进行峰面积定量。结果：欧前胡素与异欧前胡素、阴性样品溶液分离良好,欧前胡素线性范围26．8～670．6μg,r=1．0000;异欧前胡素线性范围25．7～642．0μg,r=1．0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率欧前胡素为99．0％,RSD为1．26％,异欧前胡素为98．9％,RSD为1．72％。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于脚气散的质量控制。