顶空气相色谱法快速测定水中氰化物

目前,用顶空气相色谱法测定水中氰化物所用多为进口固定相,本文试用固定相担体ＧＤＸ－１０３,样品不需要蒸馏,操作简便快速,干扰少,实用性强。１　实验部分１１　原理　在一定温度,弱酸性密闭条件下,水中的ＣＮ－与氯胺Ｔ反应生成ＣＬＣＮ,经过一定时间,气液达到平衡后,吸取一定体积气体,进行色谱分离,保留时间定性,峰高定量。１２　仪器和试剂：色谱仪：日本岛津ＧＣ－９Ａ,ＥＣＤ（６３Ｎ１）　电热恒温水浴箱：控温±０１℃　气液平衡瓶（１００℃±０１）　１００ｍｌ微量进样器　１％氯胺Ｔ（现用现配）　１…     

水中三氯乙醛的顶空气相色谱测定法的优化

目的优化水中三氯乙醛的顶空气相色谱测定法。方法水中三氯乙醛与氢氧化钠在顶空进样器中60℃平衡30min,生成三氯甲烷,再经顶空提取后,采用DB-5型毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱法进行测定。结果在0.02～50μg/L的线性范围内,所得三氯乙醛的线性回归方程为y=23.11x+18.84,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.02μg/L,平均回收率为99.4%～110.0%,RSD为0.68%～1.80%。结论该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于水中三氯乙醛的测定。     

顶空气相色谱法预测水中乙酸乙酯

乙酸乙酯 (沸点 77 1℃ ) ,无色可燃性液体 ,易着火 ,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定 ,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯 ,具有操作简便、灵敏度高等特点 ,现报告如下。材料与方法1　仪器　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,氢火焰检测器 ,10 0 μｌ微量注射器 ,135ｍｌ顶空汽化瓶。2　试剂　乙酸乙酯 (色谱纯 ) ,色谱固定相ＧＤＸ 10 2 ,无甲醇乙醇。3　色谱条件　色谱柱 4ｍｍ× 2ｍ玻…     

顶空气相色谱法测定水中微量的二硫化碳

本文报告用顶空气相色谱法直接测定水中微量 CS_2,免除有毒溶剂萃取过程。结果精密度标准差为0.0243～0.150,回收率为96.00～101.00％,平均回收率为98.48％,与以苯为溶剂萃取法比较 P>0.05,结果满意。     

顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷

我们用顶空气相色谱法测定水中１,２二氯乙烷,操作简便,避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。一、测定方法１．仪器与试剂：（１）仪器：ＧＣ１４Ａ具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及ＣＲ７Ａ型数据处理机。（２）试剂：１,２二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。１,２二氯乙烷标准贮备液：于２５ｍｌ量瓶中加入少量蒸馏水,称重。用微量注射器吸取适量的１,２二氯乙烷（２０℃时１μｌ１,２二氯乙烷质量为１．２５７ｍｇ）,注入量瓶中,经第２次称量后,加水至刻度,充分振摇使之溶解。临用时稀释成１０μｇ／ｍｌ…     

顶空气相色谱法测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮的测定,大多利用亚硝酸盐的重氮化偶联反应进行测定。本法利用气相色谱仪测定亚硝酸盐与硫酸二甲酯在一定条件下生成电负性较强的硝基甲烷,取得了满意的效果。本法快速简便、灵敏度高、选择性好,能消除I~-、NO_3~-、Br~-、F~-、Cl~-及金属离子的干扰,可供水中亚硝酸盐氮的常规检验。     

顶空气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳方法的改进

在应用国标方法ＧＢ5 75 0 - 85测定水中氯仿、四氯化碳的过程中 ,我们发现该方法存在一些不足之处。经实验研究 ,我们将其中的一部分进行了一些改进 ,使方法更加简单易行 ,方法的灵敏度得到了进一步提高。1　材料与方法1 1　仪器及设备1 1 1　岛津ＧＣ - 17Ａ气相色谱仪 ,ＥＣＤ检测器 ,Ｃｌａｓｓ -ＧＣ10化学工作站。1 1 2　恒温水浴箱 (控制温度± 1℃ )。1 1 3　Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ超纯水机。1 1 4　医用 10 0ｍｌ盐水瓶　均需经过体积校正 ,10 0ｍｌ刻度线以上顶空体积相差不超过 10 %。每次使用前均需 12 0℃烘烤2ｈ。1 1 5　医用反…     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

顶空气相色谱测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。     

顶空气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯

目的 为制定1，1，－二氯乙烯浓度的国家标准检验方法提供依据。方法 建立了测定水中1，1－二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法。结果 方法有较好的分离能力，检出限为0.2μg/L，线性较好，相关系数r=0.999t(n=6）。对未检出1，1，－二氯乙烯的生活饮用水加标1，1，－二氯乙烯10.0,20.0,40.0μ/L,回收率分别为108％，101％和97％，相对标准偏差（RSD）分别为4．6％，4．2％和2．8％。对未检出1，1－二氯乙烯的水源水加标1，1－二氯乙烯100,20.0,40.0μg/L，回收率分别为92％，94％和97％，RSD分别为7．0％，5．0％和3．3％。结论 该方法简单，方便，有效，回收率和精密度均满足实验要求。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

顶空色谱法测定塑料管材管件中有害物质研究

目的　研究顶空色谱法检测塑料管材、管件中氯仿、四氯化碳的效果 ,期望建立方便、快捷、准确地检测塑料管材、管件中有害成分的方法。方法　采用顶空色谱法 ,以电子捕获检测器、DC - 5 5 0色谱柱 ,气化室温度 1 5 0℃、检测器温度 1 80℃、柱温 85℃为检测条件对样品检测、分析。结果　氯仿在 0～ 80ug/L、四氯化碳在 0～ 8.0ug/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .99998;r =0 .9984 ) ;方法的最低检测质量浓度为 :氯仿0 .6ug/L、四氯化碳 0 .3ug/L ;方法的回收率氯仿 95 .4 %～ 1 0 2 .3% ;四氯化碳为 97.3%～ 1 0 2 % ,3种浓度的相对偏差 :氯仿 2 .4 %、2 .5 %、0 .88% ,四氯化碳 6 .2 5 %、7.1 0 %、0 .85 %。结论　本法具有干扰小、灵敏度高、操作简便、快捷 ,结果准确、可靠的优点 ,适合于各种涉水产品中氯仿、四氯化碳的测定     

衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物

采用预空技术,使氰化物与氯胺于在顶宁瓶内反应,取顶空气体一次完成分析测定。实验对水中常见２２种离子的生衍试剂的用量和色谱柱的选择及其条件进行研究。结果表明,ＣＤＸ－１０２柱可代替进口色谱柱。分离效果较好。氏检出浓度为０．８μｇ／Ｌ,最低检出量为０．０４０μｇ,校准曲线在０～２０μｇ／Ｌ范围内呈直线关系。测定值相对标准偏差小于１０％,回收率范围为８６＾～１０７％。本方法与国标法差异无显著性。方法的精     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定泳池水中三氯甲烷的含量。方法通过一系列GC参数的优化实验,选择最佳的顶空条件和色谱参数。结果三氯甲烷在1.00μg/L～200μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);平均回收率为92.3%～95.5%,RSD为2.2%～4.6%(n=6);最低检出限为0.10μg/L。结论该方法灵敏、简单、准确,可用于测定泳池水中三氯甲烷的含量。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

毛细管顶空气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯

目的建立水源水中氯丁二烯的毛细管气相色谱检测方法。方法样品在60℃水浴中平衡20 min后,采用抽气顶空进样法,GC-火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。结果方法检出限为0.53μg/L,加标回收率为91.2%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～8.5%。线性范围为0.002～0.40 mg/L。结论该法可用于水源水中氯丁二烯的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定水中13种有机磷农药的方法研究

[目的]建立同时测定环境水中13种有机磷农药的气相色谱法。[方法]有机磷农药采用液-液萃取后用DM-5毛细管柱气相色谱火焰光度检测器进行测定,以保留时间定性,外标法定量。[结果]本法测定13种有机磷农药各组分的分离度〉1.5,方法线性范围为0.50-15.0μg／mL,检出限为0.0053-0.023ng,用加标回收考察方法的准确度,平均回收率为87.8％-104.0％,用相对标准偏差（RSD）考察方法的精密度,RSD为2.60％-9.83％。[结论]该方法提取完全,定量准确,操作简单,能同时测定水中残留的多种有机磷农药。